本发明专利技术公开了一种高介低损耗钛酸铋钠基温度稳定型陶瓷电介质材料及其制备方法。所述陶瓷材料化学式为xBi<subgt;0.5</subgt;Na<subgt;0.5</subgt;TiO<subgt;3</subgt;‑yNaNbO<subgt;3</subgt;‑zBaTiO<subgt;3</subgt;，x+y+z＝1，0.6≤x<0.85，0.15<y≤0.4，0≤z≤0.2。本发明专利技术采用振荡冷烧结技术，冷烧结温度可低至150℃，振荡压力幅度为保压值的±10～50％，烧结时间为30～150min，并辅助两段式振荡热处理，避免了高温长时间保温的耗能步骤，可有效降低能耗；且本发明专利技术利用振荡冷烧结工艺促进颗粒重排，降低烧结能耗，抑制Bi与Na元素挥发，实现陶瓷组织致密化均匀化，有效改善钛酸铋钠基陶瓷的介电性能，所制备陶瓷样品的室温介电常数可达2000以上，介电损耗低于1.7％，具有超宽温度范围的稳定性，并且在400℃下介电损耗仍可保持小于1.8％。
1、钛酸铋钠无铅陶瓷作为高温介电材料，其居里温度较高(tc＝520℃)，对烧结气氛不敏感，对环境湿度不敏感，制备工艺复现性好等良好的综合性能，被认为是一种很有前途的取代锆钛酸铅的材料，在拓宽多层陶瓷电容器工作温度范围、提高容量、缩小体积、环保化等方面有着巨大的潜力。但在烧结的过程中bi3+的挥发很容易产生氧空位等缺陷，从而导致高温电导增加，绝缘性下降，而且其高温下的介电损耗比较大。
2、nanbo3是一种具有正交结构的反铁电陶瓷材料，由于其禁带宽度大、耐压特性好，常被用于bi0.5na0.5tio3陶瓷材料的掺杂改性，且掺杂nanbo3的bi0.5na0.5tio3陶瓷是适合用作高温电容器应用中的介电材料。相关研究也表明通过掺杂batio3，当组分处于准同型相界附近，形成具有短程反铁电相的纳米畴，具有弛豫性质的高温反铁电相在未极化状态下可维持到室温，使钛酸铋钠基陶瓷材料的宽温度稳定性得到提升。尽管选定并设计好材料体系，但致密的储能电介质材料所需要的制备温度普遍较高，通常为熔化温度的0.6-0.7倍的高温下烧结，高烧结温度会加剧元素挥发，烧结组织出现长大现象，进而影响材料性能，为获得具有高介电常数、低的损耗以及温度和频率稳定性良好的电介质陶瓷材料，发展低能耗烧结制备方法，对于钛酸铋钠基陶瓷电介质材料的节能生产、提升性能、拓展应用等方面有重要意义。
>1、本专利技术的目的是提供一种高介低损耗钛酸铋钠基温度稳定型陶瓷电介质材料及其制备方法，其设备成本低，制备能耗低，无铅环保，且制备的陶瓷介质材料具有高的介电常数，低的介电损耗以及宽温度范围介温稳定性。2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一方面，本专利技术提供一种高介低损耗钛酸铋钠基温度稳定型陶瓷电介质材料，所述材料的化学式为：
4、xbi0.5na0.5tio3-ynanbo3-zbatio3
5、其中，x+y+z＝1，0.6≤x<0.85，0.15<y≤0.4，0≤z≤0.2。
6、另一方面，本专利技术提供上述高介低损耗钛酸铋钠基温度稳定型陶瓷电介质材料的制备方法，包括以下步骤：
7、步骤一：按化学式bi0.5na0.5tio3分别称量原料粉体bi2o3、na2co3、tio2，按化学式nanbo3分别称量原料粉体na2co3、nb2o5，按化学式batio3分别称量原料粉体baco3、tio2；在称量的各组粉料中分别加入无水乙醇，球磨，得到均匀混合的浆料，将所述浆料烘干；
8、步骤二：将烘干的粉体分别放入坩埚中进行煅烧，在煅烧后的粉体中加入无水乙醇进行二次球磨，充分分散后将浆料烘干，分别得到bi0.5na0.5tio3、nanbo3、batio3粉体；
9、步骤三：按照化学式xbi0.5na0.5tio3-ynanbo3-zbatio3进行配料，在配置的粉体中加入无水乙醇，球磨，混合均匀后将浆料烘干；
10、步骤四：将bi(no3)3、naoh、tio2按照1:1:2的比例溶于去离子水中，形成0.05～0.3mol/l悬浮液，搅拌时加入5～30％(质量分数)浓度为10～20mol/l的naoh溶液，制得冷烧前驱液；
11、步骤五：在研钵中加入步骤c烘干后的粉体和15～20％(质量分数)的冷烧前驱液，充分混合均匀，置于冷烧结装置内，进行振荡冷烧结；
12、步骤六：取出烧结体后置于马弗炉中进行两段式振荡热处理，然后再将热处理后的片体自然冷却至室温，即可制得钛酸铋钠基陶瓷材料。
13、优选的，步骤二中粉体的煅烧条件为800～950℃煅烧2～5小时。
14、优选的，步骤五中所述的振荡冷烧结的具体步骤是设置振荡压力平均值为250～750mpa，振荡压力幅度为平均值的±(10～50)％，振荡期间升压与降压速率为20～40mpa/min；冷烧结温度为150～300℃，冷烧结时间为30min～150min，烧结升温速率为5～20℃/min，随后冷却至室温。
15、优选的，步骤六中所述的两段式振荡热处理，其第一段温度为1000～1100℃，第一阶段保温时间为1～10min；第二段平均温度为900～1000℃，第二阶段保温时间为1～3h，在第二阶段设置温度振荡，温度变化幅度为±15～50℃，振荡期间升温与降温速率为2～5℃/min。
16、优选的，步骤一～步骤三中，所述球磨的转速为200～300r/min，球磨时间为3～6小时。
17、优选的，步骤一～步骤三中，所述烘干的温度为70～90℃。
18、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
19、1.本专利技术制备高性能储能陶瓷的方法，采用振荡冷烧结技术制备钛酸铋钠基陶瓷，其烧结温度、保温时间比现有技术中的烧结温度和保温时间均有大幅下降，助力节能环保。
20、2.本专利技术通过冷烧结技术中的溶解沉淀过程促进陶瓷颗粒的局部溶解、重排和压实，使陶瓷在低温下快速致密。在陶瓷颗粒之间存在溶液形式的液相，随着温度的升高，中间液相达到过饱和状态开始析出，溶解的原子团簇或离子会迁移至化学势较低的孔隙位置并沉淀，从而降低表面能并逐步实现陶瓷材料的致密化。在冷烧阶段引入动态振荡压力，为粉体烧结提供了更大的烧结驱动力，促进颗粒旋转、滑移和塑性流动，有助于颗粒重排，使其克服相互之间的摩擦阻力打破团聚。对溶解沉淀过程产生积极影响，在一定程度上加速烧结致密化速度、减少残余气孔等微观缺陷、细化晶粒尺寸，进而保证了在低能耗制备的状态下，材料仍可以实现良好的致密性和储能性能。
21、3.本专利技术在辅助热处理阶段引入两段式振荡热处理，两段式振荡热处理可以很好的实现微观结构的均一性。第一步烧结温度可促进晶粒晶化，同时通过对第二步烧结温度的降低，使晶界迁移未被激活，烧结体通过扩散实现致密化，保证晶粒不发生长大。第二步温度的小幅振荡使得具有高表面能的小晶粒生长，对于组织均一性有进一步促进作用。两段式振荡热处理使得致密化过程更高效，缩短两步烧结保温时间，抑制bi与na元素挥发，实同时陶瓷组织更均匀细小，使其抑制了高温下的介电损耗，从而在降低能耗的情况下，制备获得一种高介低损耗钛酸铋钠基温度稳定型陶瓷电介质材料，其室温介电常数可达2000以上，介电损耗低于1.7％，具有超宽温度范围的稳定性，并且在400℃下介电损耗仍可保持小于1.8％。
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【技术保护点】
1.一种高介低损耗钛酸铋钠基温度稳定型陶瓷电介质材料，其特征在于，所述材料化学式为：
2.一种权利要求1所述的高介低损耗钛酸铋钠基温度稳定型陶瓷电介质材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤二中粉体的煅烧条件为800～950℃煅烧2～5小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤五中所述的振荡冷烧结的具体步骤是设置振荡压力平均值为250～750MPa，振荡压力幅度为平均值的±(10～50)％，振荡期间升压与降压速率为20～40MPa/min；冷烧结温度为150～300℃，冷烧结时间为30min～150min，烧结升温速率为5～20℃/min，随后冷却至室温。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤六中所述的两段式振荡热处理，其第一段温度为1000～1100℃，第一阶段保温时间为1～10min；第二段平均温度为900～1000℃，第二阶段保温时间为1～3h，在第二阶段设置温度振荡，温度变化幅度为±15～50℃，振荡期间升温与降温速率为2～5℃/min。p>
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤一～步骤三中，所述球磨的转速为200～300r/min，球磨时间为3～6小时。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤一～步骤三中，所述烘干的温度为70～90℃。
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【技术特征摘要】
1.一种高介低损耗钛酸铋钠基温度稳定型陶瓷电介质材料，其特征在于，所述材料化学式为：
2.一种权利要求1所述的高介低损耗钛酸铋钠基温度稳定型陶瓷电介质材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤二中粉体的煅烧条件为800～950℃煅烧2～5小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤五中所述的振荡冷烧结的具体步骤是设置振荡压力平均值为250～750mpa，振荡压力幅度为平均值的±(10～50)％，振荡期间升压与降压速率为20～40mpa/min；冷烧结温度为150～300℃，冷烧结时间为30min～150min，烧...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱超琼，梁岚青，蔡子明，冯培忠，李世恒，李澳宇，李欣恒，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：
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