System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种银离子交换分子筛吸附剂的制备方法技术_技高网
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一种银离子交换分子筛吸附剂的制备方法技术

技术编号:41085297 阅读:2 留言:0更新日期:2024-04-25 13:47
本发明专利技术提供了一种银离子交换分子筛吸附剂的制备方法,属于分子筛离子交换制备技术领域。本发明专利技术提供的银离子交换分子筛吸附剂的制备方法,包括以下步骤:将稀硝酸溶液淋洗分子筛载体,得到活化分子筛;将梯度浓度的银盐溶液同活化后的分子筛进行离子交换,得到银离子交换分子筛吸附剂;再将所得的银离子交换分子筛吸附剂进行离心分离、真空干燥、惰性焙烧活化等操作,得到高活性银离子交换分子筛吸附剂材料。本发明专利技术的制备技术,采用梯度银盐溶液,进行离子交换,制备工艺简单,能耗低,银盐利用率高,生产成本低。所制备得到的银离子交换分子筛吸附剂具有优异的气体吸附性能,可有效吸附氮气、氢气等气体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分子筛离子交换制备,具体涉及一种银离子交换分子筛吸附剂材料的制备方法。


技术介绍

1、分子筛材料是一类由硅氧四面体和铝氧四面体共价链接而形成的具有规则孔道结构的无机晶态材料,在气体吸附分离、离子交换及催化等领域具有非常广泛的应用。

2、真空低温绝热罐是一种特种特殊压力容器,广泛应用于液氧、液氮、液化天然气等低温液体的存贮、运输等领域。真空低温绝热储罐中,应保持真空夹层中的真空度在一定的范围内,可消除压力容器内部和外界环境的热交换,避免了容器内低温液体吸热、升温、汽化的危险,保证了储罐内低温液体的安全稳定,以及整个压力容器绝热性能优异。

3、真空低温绝热罐在制造中,需要加入分子筛吸附剂材料,以吸附储罐使用过程中,真空夹层中渗入的痕量水蒸气、氢气等气体,以保证储罐的真空度。现有的分子筛吸附剂材料,5a分子筛具有良好的吸水性能,被广泛添加在真空低温绝热罐的真空夹层中,用以吸附痕量的水活水蒸气。银离子分子筛吸附剂材料则在高真空下,对氢气有优异的物理吸附和化学吸附作用,亦被广泛的添加在低温绝热罐的真空夹层中,是一种广泛应用的氢气吸附剂材料。

4、现有的银离子交换分子筛吸附剂材料,多采用二次离子交换工艺,交换步骤多、工艺复杂,生产成本高。中国专利cn102784617a中,采用的是锂盐和银盐协同离子交换工艺,增加了锂盐的交换工艺步骤和成本;中国专利cn115477311a中,在交换过程中也存在金属盐镍、铜、锆的一次离子交换,再进行银离子二次交换的工艺。交换步骤多、工艺复杂,成本高。

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技术实现思路

1、为了解决上述问题,本专利技术提供了一种银离子交换分子筛吸附剂材料的制备方法。本专利技术提供的制备方法步骤简单,成本低。获得的银离子交换分子筛吸附剂材料具有优异的氮气、氢气吸附性能。

2、为实现上述专利技术的目的,本专利技术提供以下技术方案:

3、本专利技术提供了一种银离子交换分子筛吸附剂材料的制备方法,包括以下步骤:

4、1)酸化活化:将分子筛原料用硝酸溶液活化淋洗得到活性分子筛原料;硝酸溶液浓度为0.1mol/l~0.5mol/l,活化时间1小时;分子筛原料选用a型分子筛、y型分子筛或x型分子筛,尺寸大小为0.3~3mm;

5、2)分别配制出浓度由高到低,并形成浓度梯度的银盐溶液组合,避光保存备用;在所述银盐溶液组合中至少包含三个不同的浓度;每个梯度的浓度为上一个梯度浓度的30~55%,最高梯度银离子浓度为0.6~1mol/l;

6、3)在避光条件下,将银盐溶液组合由高浓度到低浓度依次同步骤1)活化后的分子筛原料,进行离子交换;离子交换过程中,交换体系温度为60℃~100℃,交换时间为1.5~6小时;

7、4)将离子交换后的分子筛,依次进行离心分离、真空干燥、惰性焙烧活化后,得到所述银离子交换分子筛吸附剂。

8、优选地,步骤1)中分子筛原料选用lsx型分子筛,尺寸大小为1~1.5mm。

9、优选地,步骤2)中采用的银盐为硝酸银。

10、优选地,步骤4)中离心分离时,离心转速为600~1800r/min,分离时间为15分钟。

11、优选地,步骤4)中真空干燥时,采用避光干燥,干燥温度为50~100℃,真空度为0.1~90kpa,干燥时间为6~12小时。

12、优选地,步骤4)中惰性焙烧活化时,所用惰性气体为氮气或氩气,焙烧温度为200~400℃,焙烧时间为3~6小时,升温至所述焙烧温度的升温速率为2~5℃/min,最终产品含水量<3%。

13、本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法,得到了银离子交换分子筛吸附剂材料。所得的银离子交换分子筛吸附剂中,银离子在分子筛中的含量为30%~50%之间。

14、本专利技术还提供了上述技术方案所述银离子交换分子筛吸附剂材料,用于氮气、氢气的吸附应用。

15、本专利技术的有益效果:

16、1、本专利技术采用酸化活化预处理分子筛和梯度银盐溶液交换,提高了银离子的利用率,避免了银离子的聚集沉淀,同时避光惰性活化处理交换后的分子筛吸附剂材料,保证了吸附剂材料中银离子的活性,具有较高的稳定性和气体吸附性能。

17、2、与其他银离子交换分子筛材料相比,交换步骤简单,减少了化学试剂的使用,能耗低,交换速率快的特点,生产成本低,环境污染小,适宜大规模的工业化生产。

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【技术保护点】

1.一种银离子交换分子筛吸附剂材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的银离子交换分子筛吸附剂材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中分子筛原料选用LSX型分子筛,尺寸大小为1~1.5mm。

3.根据权利要求1所述的银离子交换分子筛吸附剂材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中采用的银盐为硝酸银。

4.根据权利要求1所述的银离子交换分子筛吸附剂材料的制备方法,其特征在于,步骤4)中离心分离时,离心转速为600~1800r/min,分离时间为15分钟。

5.根据权利要求1所述的银离子交换分子筛吸附剂材料的制备方法,其特征在于,步骤4)中真空干燥时,采用避光干燥,干燥温度为50~100℃,真空度为0.1~90kPa,干燥时间为6~12小时。

6.根据权利要求1所述的银离子交换分子筛吸附剂材料的制备方法,其特征在于,步骤4)中惰性焙烧活化时,所用惰性气体为氮气或氩气,焙烧温度为200~400℃,焙烧时间为3~6小时,升温至所述焙烧温度的升温速率为2~5℃/min,最终产品含水量<3%。

7.采用权利要求1~6任意一项所述方法制备得到的得到了银离子交换分子筛吸附剂材料,其特征在于,所述银离子交换分子筛吸附剂中,银离子的含量为30wt%~50wt%之间。

8.根据权利要求7所述的银离子交换分子筛吸附剂材料,用于氮气、氢气吸附的用途。

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【技术特征摘要】

1.一种银离子交换分子筛吸附剂材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的银离子交换分子筛吸附剂材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中分子筛原料选用lsx型分子筛,尺寸大小为1~1.5mm。

3.根据权利要求1所述的银离子交换分子筛吸附剂材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中采用的银盐为硝酸银。

4.根据权利要求1所述的银离子交换分子筛吸附剂材料的制备方法,其特征在于,步骤4)中离心分离时,离心转速为600~1800r/min,分离时间为15分钟。

5.根据权利要求1所述的银离子交换分子筛吸附剂材料的制备方法,其特征在于,步骤4)中真空干燥时...

【专利技术属性】
技术研发人员:彭宇施展李春光李光华华佳
申请(专利权)人:吉林大学
类型:发明
国别省市:

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