本发明专利技术涉及钛催化剂领域，针对钛酸酯催化剂不能兼具储存和催化性能的问题，提供一种钛催化剂的制备方法及其在有机硅密封胶中的应用。钛催化剂的制备方法，包括以下步骤：A、在氮气或惰性气体氛围下，向反应釜中分别加入钛酸酯化合物；B、缓慢加入α‑羰基胺，加热搅拌反应，反应结束后减压蒸馏至没有馏出液；所述α‑羰基胺的结构式为其中R1为碳原子数≤4的烷基基团，R2为碳原子数≤6的烷基基团；C、再向反应釜中加入硅烷试剂，加热搅拌得到最终钛催化剂。制得的钛催化剂用于脱醇硅酮密封胶生产中，所得密封胶的表干时间、消黏时间、强度保持率都具有较好的表现。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及钛催化剂领域，尤其是涉及一种钛催化剂的制备方法及其在有机硅密封胶中的应用。
技术介绍
1、有机硅密封胶(硅酮密封胶)因为有良好的耐气候老化性、电绝缘性、生理兼容性、耐高温性等优点被广泛应用于各领域，其中的脱醇型硅酮密封胶具有低气味、无腐蚀性等优点，在电子电器和建筑行业应用地越来越多。
2、脱醇型硅酮密封胶的制备原料主要包括基胶、交联剂、催化剂、填料和其他添加剂。催化剂可有效缩短固化时间。常用的催化剂主要是金属有机钛化合物，主要分为单纯的烷氧基型钛酸酯和含螯合配体的钛配合物，螯合配体主要是二羰基类物质。烷氧基型钛酸酯具有很好的催化活性，但是比较容易水解，不易储存。含螯合配体的钛配合物因为有螯合配体的存在，稳定性相对较好，催化活性因螯合配体的不同而有差异。例如，专利cn103554172a介绍了以钛酸异丙酯、乙酰乙酸乙酯和1,3-丙二醇为原料制备钛酸酯螯合物，具有原料简单易得，工艺易于实现，且易于控制生产过程，并减少或避免“粘度高峰”的出现的优点。但是该催化剂稳定性差，储存条件要求高。整体来看，现有钛酸酯催化剂在稳定性、制备方法、储存和催化性能等之间还没达到较好的平衡，无法兼具各方面优点，据此需要一种理想的解决方法。
技术实现思路
1、本专利技术为了克服钛酸酯催化剂不能兼具储存和催化性能的问题，提供一种钛催化剂的制备方法及其在有机硅密封胶中的应用，将制得的钛催化剂用于脱醇硅酮密封胶生产中，所得密封胶的表干时间、消黏时间、强度保持率都具有较好的表现。
>2、为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：3、一种钛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
4、a、在氮气或惰性气体氛围下，向反应釜中分别加入钛酸酯化合物；
5、b、缓慢加入α-羰基胺，加热搅拌反应，反应结束后减压蒸馏至没有馏出液；所述α-羰基胺的结构式为其中r1为碳原子数≤4的烷基基团，r2为碳原子数≤6的烷基基团；
6、c、再向反应釜中加入硅烷试剂，加热搅拌得到最终钛催化剂。
7、脱醇型硅酮密封胶借助空气中的微量湿气从表及里开始逐步固化，固化过程中，硅酮预聚体中的硅氧键与水分子发生水解反应，生成醇分子，同时释放出硅氧键，形成交联网络结构。催化剂的添加可以加速水解反应的进行，提高固化速度。本专利技术的螯合钛催化剂中，羰基与氮原子连接，一方面，n上的孤电对与c＝o有共轭作用，可以提高分子稳定性；另一方面，氮酮结构具有良好的促渗作用，加快水分进入胶体的速度，从而提高固化速度。另外，本专利技术的螯合钛催化剂与107胶(羟基封端聚二甲基硅氧烷)相容性好，可以避免脱醇型硅酮密封胶在生产过程中由于粘度高峰导致产品报废。
8、作为优选，步骤a所述惰性气体为氩气。
9、作为优选，步骤a所述钛酸酯化合物为钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯或钛酸四乙酯。进一步优选为钛酸四异丙酯。
10、作为优选，步骤b所述α-羰基胺的r1为甲基、乙基、正丙基、正丁基中的一种，进一步优选为甲基或乙基；r2为甲基、乙基、正丙基、正丁基中的一种，进一步优选为甲基、乙基或正丙基中的一种。
11、作为优选，步骤b所述缓慢滴加的速度为1-5滴/秒。
12、作为优选，步骤b所述加热的温度为60-70℃，反应的时间为1-4h。
13、作为优选，步骤b所述减压蒸馏的温度为30-60℃。
14、作为优选，步骤c所述硅烷试剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷中的一种。钛酸酯和硅烷试剂并用，可以产生协同效应，大幅提高效果。
15、作为优选，步骤c所述加热温度为30-50℃、加热时间为0.5-2h。
16、作为优选，硅烷试剂、α-羰基胺与钛酸酯化合物的摩尔比为(3-10):(1.5-2):1。进一步优选为(4-7):2:1。
17、本专利技术还提供所述制备方法制得的钛催化剂在有机硅密封胶中的应用。
18、本专利技术的有益效果为：制得的钛催化剂用于脱醇硅酮密封胶生产中，所得密封胶的表干时间、消黏时间、返黏情况都具有较好的表现。与现有螯合钛催化不同，该方法中所用螯合配体含有一个氮原子，这类配体对钛催化剂具有较好的稳定作用。
本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种钛催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A所述钛酸酯化合物为钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯或钛酸四乙酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B所述α-羰基胺的R1为甲基、乙基、正丙基、正丁基中的一种，R2为甲基、乙基、正丙基、正丁基中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B所述缓慢滴加的速度为1-5滴/秒。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B所述加热的温度为60-70℃，反应的时间为1-4h。
6.根据权利要求1或4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤B所述减压蒸馏的温度为30-60℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C所述硅烷试剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷中的一种。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，步骤C所述加热温度为30-50℃、加热时间为0.5-2h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，硅烷试剂、α-羰基胺与钛酸酯化合物的摩尔比为(3-10):(1.5-2):1。
10.权利要求1-9任一所述制备方法制得的钛催化剂在有机硅密封胶中的应用。
...
【技术特征摘要】
1.一种钛催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a所述钛酸酯化合物为钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯或钛酸四乙酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b所述α-羰基胺的r1为甲基、乙基、正丙基、正丁基中的一种，r2为甲基、乙基、正丙基、正丁基中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b所述缓慢滴加的速度为1-5滴/秒。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b所述加热的温度为60-70℃，反应的时间为1-4h。
6....
【专利技术属性】
技术研发人员：汪海风，张洪涛，翁佳丽，杜高来，王鑫，
申请(专利权)人：浙江中天东方氟硅材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。