【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及检测，具体为一种黄芪药材多指标快速检测方法。
技术介绍
1、黄芪为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根。味甘，温。归肺、脾经，具有补气固表、利尿排毒、排脓、敛疮生肌等功效。黄芪是目前中药制剂生产中常用的原料药材，但是其来源广泛，品种繁多，同一品种药材因其生长条件、采收季节、加工方式及贮藏条件的不同而在质量上存在差异，从而使中药制剂成品存在一定的质量差异。故有必要在药材进入中药制剂生产前对其重要质控指标进行快速检测和评价。
2、目前，市面上大多检测方法通常将近红外光谱技术应用于黄芪药材的质量检测，可实现入库和投料前药材多指标含量现场快速检测，从黄芪药材制剂生产的源头上控制其质量。如专利(专利申请号：201110117374.8，201310323419.6，201110067859.0，201110109187.5，201010577454.7，201210385232.4)等，文献“近红外透射光谱法测定黄芪提取液中总皂苷含量”，“近红外光谱法快速检测黄芪注射液中黄芪甲苷和总固体量”等。然而，这些专利文献多数只针对单一或少数指标成分，用于黄芪原药材中多个质控同时指标测定较为缺乏。而专利(cn104792652a)一种黄芪药材多指标快速检测方法，其所建的检测分析方法和定量放行标准能更快速判断出黄芪药材质量是否合格，确定药材是否能进入后续生产工艺环节，满足了实际生产中快速、高效的现场要求，具有生产药材筛选和质量全面评价的应用前景。
3、但是，目前黄芪药材常用的检测方法中记载的近红外光谱法等此些检测方
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种黄芪药材多指标快速检测方法，解决了目前黄芪药材常用的检测方法中记载的近红外光谱法等此些检测方法中，由于需要包含对药材含水量进行模型的独立检测，无法快速剔除检测项造成检测方法费时且费力的问题。
3、(二)技术方案
4、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种黄芪药材多指标快速检测方法，具体包括以下步骤：
5、s1.样本药材
6、获取不同产地和批次的黄芪药材，选择相同批次、产地类的黄芪药材中的一份进行切片，得到样本药材；
7、s2.样本溶液制备
8、将切片的样本药材放入盛有甲醇水溶液中进行超声提取，获得黄芪提取物，用缓冲液溶解黄芪提取物，得到样品溶液；
9、s3.样本去水溶液制备
10、将切片后的样本药材进行脱水处理，脱水后的样本药材粉碎，过80目筛，得到粒度较均匀的黄芪药材粉末，备用，将备用的药材粉末按照s2步骤中的制备过程进行去水样本的样品溶液制备，得到去水样本溶液；
11、s4.分光光度测定
12、(1)检测黄芪素：分别选择s2步骤、s3步骤中的样本溶液加入乙醇，在254mm～260mm波长下测定吸光值a1；
13、(2)检测总酚：分别选择s2步骤、s3步骤中的样本溶液加入碳酸钙溶液，在765mm～770mm波长下测定吸光值a2；
14、(3)检测黄芪酚：分别选择s2步骤、s3步骤中的样本溶液加入醋酸溶液，在280mm～285mm波长下测定吸光值a3；
15、s5.数值计算
16、分别对s4步骤中的黄芪素对应的吸光值a1、总酚吸光值a2和黄芪酚吸光值a3进行数值计算；
17、s6.模型建立
18、选择黄芪药材各质控指标的建模波段，建立定量校正模型，选择合适的光谱波段和预处理方法得到黄芪药材特征光谱信息，采用偏最小二乘回归法建立波长与关键质控指标之间的校正模型，并根据模型评价指标来考察模型性能，将验证集数据导入已建立的校正模型，验证模型的稳定性和预测性能；
19、s7.模型检测
20、将s5步骤中计算的数据导入到已建的定量校正模型中，快速测定黄芪水分、黄芪素、总酚及黄芪酚的含量。
21、优选的，所述s2步骤中的提取时间为25～35min，甲醇水溶液中甲醇的体积分数为70％，且黄芪提取后，通过旋转蒸发、离心浓缩或冷冻干燥方法挥干溶剂，获得黄芪提取物。
22、优选的，所述缓冲液为水、浓度为50％～80％的乙醇、ph值为3～6醋酸缓冲液、ph值为6～8磷酸缓冲液、醋酸-乙醇混合液、甲醇或二甲苯中的一种。
23、优选的，所述s3步骤中的样本药材的脱水处理采用低温干燥处理方法，具体为利用低温下的真空环境进行缓慢脱水。
24、优选的，所述检测黄芪素、总酚和黄芪酚的计算公式分别为：
25、黄芪素含量(％)＝a1*k1
26、总酚含量(％)＝a1*k2
27、黄芪酚含量(％)＝a1*k3
28、其中k1、k2、k3为黄芪素在对应波长下的平行标准品回归方程式的斜率。
29、优选的，所述s6步骤中在建立定量模型之前，需要对光谱进行异常光谱的剔除、波段选择和预处理，对剔除了光谱异常值的光谱选择合适的光谱波段和预处理方法得到黄芪药材特征光谱信息，采用偏最小二乘回归法建立波长与关键质控指标之间的校正模型，并通过各模型评价指标考察模型性能。
30、(三)有益效果
31、本专利技术提供了一种黄芪药材多指标快速检测方法。具备以下有益效果：
32、1、本专利技术提供了一种黄芪药材多指标快速检测方法，通过将含水样本药材和脱水样本药材进行分类处理，使其无需单独对水分含量进行检测读取，减少了快速检测中的项目占用性，且可根据需要选择对应的样本药材进行多指标检测，通过利用低温真空环境的缓慢脱水进行最大程度的营养成分保留，不仅能方便快速地测定黄芪中水分含量、黄芪素、总酚及黄芪酚的含量，实现对黄芪药材整体质量的快速评价，且具有无损测定黄芪药材中多种质控指标的含量的效果。
33、2、本专利技术提供了一种黄芪药材多指标快速检测方法，该方法中经过定量校正模型的分析，选择以不同类型样本可选择性的减少模型判定的决策项，加快模型的运算分析，同时模型可根据各质控指标含量，可判断其质量是否符合规定定量的实时放行标准，从而放行进入原药材投料及提取、浓缩等后续的生产工艺环节中。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种黄芪药材多指标快速检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种黄芪药材多指标快速检测方法，其特征在于：所述S2步骤中的提取时间为25～35min，甲醇水溶液中甲醇的体积分数为70％，且黄芪提取后，通过旋转蒸发、离心浓缩或冷冻干燥方法挥干溶剂，获得黄芪提取物。
3.根据权利要求1所述的一种黄芪药材多指标快速检测方法，其特征在于：所述缓冲液为水、浓度为50％～80％的乙醇、Ph值为3～6醋酸缓冲液、Ph值为6～8磷酸缓冲液、醋酸-乙醇混合液、甲醇或二甲苯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种黄芪药材多指标快速检测方法，其特征在于：所述S3步骤中的样本药材的脱水处理采用低温干燥处理方法，具体为利用低温下的真空环境进行缓慢脱水。
5.根据权利要求1所述的一种黄芪药材多指标快速检测方法，其特征在于：所述检测黄芪素、总酚和黄芪酚的计算公式分别为：
6.根据权利要求1所述的一种黄芪药材多指标快速检测方法，其特征在于：所述S6步骤中在建立定量模型之前，需要对光谱进行异常光谱的剔除、波段选择和预处理，对
...【技术特征摘要】
1.一种黄芪药材多指标快速检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种黄芪药材多指标快速检测方法，其特征在于：所述s2步骤中的提取时间为25～35min，甲醇水溶液中甲醇的体积分数为70％，且黄芪提取后，通过旋转蒸发、离心浓缩或冷冻干燥方法挥干溶剂，获得黄芪提取物。
3.根据权利要求1所述的一种黄芪药材多指标快速检测方法，其特征在于：所述缓冲液为水、浓度为50％～80％的乙醇、ph值为3～6醋酸缓冲液、ph值为6～8磷酸缓冲液、醋酸-乙醇混合液、甲醇或二甲苯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种黄芪药材多指标快速...
【专利技术属性】
技术研发人员：安莹娟，刘小娟，刘欢，潘丽娟，金慧君，赵双萍，李小梅，景军涛，卢磊，吴仲涛，
申请(专利权)人：陇西保和堂药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。