一种非晶碳的制备方法技术

技术编号：41066086 阅读：2 留言：0更新日期：2024-04-24 11:20

本发明专利技术公开一种非晶碳的制备方法，将Ta粉与石墨粉在行星式球磨机中机械混合均匀，然后高温退火，实现将石墨转变为非晶碳，具有成本低廉、节能环保等优势。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种基于石墨制备非晶碳的新方法。

技术介绍

1、碳是自然界中含量最丰富的元素之一，其原子具有不同的杂化方式，而且碳材料的性能会随碳原子杂化方式的变化而发生改变。从材料形态和原子排列的有序度分类，碳材料可分为长程有序的晶态碳以及无序的非晶碳。非晶碳是一种由sp2杂化c原子和sp3杂化c原子组成的亚稳态材料,由于碳原子键合方式的多样性以及短程组织结构的可变性，非晶碳表现出了丰富的组织结构类型和性能组合，具有优异的减摩抗磨性能、低的介电常数、宽带隙以及良好的光学透过性,被广泛应用于航空航天、机械、电子等领域。

2、同为碳材料的石墨是制备非晶碳最常用的原材料。目前，工业上利用石墨制备非晶碳普遍采用的是高温高压法。高压作为一种极端物理条件，可以改变原子间相互作用，调节其成键方式，有效促进碳材料中碳原子由sp2向sp3发生成键转变。该方法的生产条件极为苛刻，利用高压合成块体非晶碳材料，需要大腔体压机技术。其所需的压力高达几千兆帕甚至更高，温度条件也高达几千摄氏度，对设备要求极高，且生产效率较低，制备成本高，难度大。此外，也有利用各种沉积技术制备得到非晶碳膜，但沉积过程往往伴随杂质，受沉积速率影响，限制尺寸大小，且沉积过程中会产生高达6-8gpa的内应力，导致薄膜与基体之间吸附性差，从而限制其应用领域。而利用传统球磨技术制备非晶碳，需要在惰性气氛或真空气氛长时间球磨，非晶碳转化率较低，且石墨会出现再结晶现象，即经过球磨和退火处理后会出现短程有序的晶体结构。因此，发展新的基于石墨制备非晶碳的方法具有重要价值。

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技术实现思路

1、本专利技术发展了一种制备非晶碳的新方法。该方法利用全方位行星式球磨机将ta粉与石墨粉机械混合均匀，压片后再进行封管退火处理，在常压下将石墨转变为非晶碳。

2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：

3、本专利技术提供一种非晶碳的制备方法，所述方法包括以下步骤：

4、(1)按照质量比20-70:1(优选40:1)将石墨粉与ta粉混合均匀，得到原料；

5、(2)将步骤(1)所述原料放入行星式球磨机中，在球料比为60-100:1(优选80:1)，球磨罐以450～550rpm的自转转速、4～6rpm的公转转速球磨36-72h(优选以500rpm的自转转速、5rpm的公转转速球磨48h)，得到混合粉末；所述球磨采用的球磨珠的材质为氧化锆；

6、(3)退火处理：将步骤(2)所述的混合粉末放入石英管中，抽真空封管(使样品处于接近真空的密封石英管中)，马弗炉中600～1000℃退火60～90min(优选800℃退火60min)，室温冷却，得到所述非晶碳。

7、球料比是指磨球和原料的质量比。

8、本专利技术的实施例中，所述的混合粉末放入石英管前进行了压片，然后将所得压片样品放入石英管中。压片的目的在于定型，方便后续电镜等检测，非本专利技术技术方案的必要技术特征。

9、进一步，所述石墨粉纯度为99.9％，粒径为1-10μm。所述ta粉纯度为99.9％，粒径为50nm。

10、优选地，所述行星式球磨机为全方位行星式球磨机，购自长沙米琪仪器设备有限公司，型号为mitr-qmqx-4l。在本专利技术的实施例中，所述球磨采用的球磨珠的材质为氧化锆。进一步，3/5/8mm的球磨珠配重比为5:3:2。

11、本专利技术尤其推荐所述方法为：

12、(1)按照质量比40:1将石墨粉与ta粉混合均匀，得到原料；

13、(2)将步骤(1)所述原料放入行星式球磨机中，在球料比为80:1，球磨罐以500rpm的自转转速、5rpm的公转转速球磨48h，得到混合粉末；

14、(3)退火处理：将步骤(2)所述的混合粉末放入石英管中，抽真空封管(使样品处于接近真空的密封石英管中)，马弗炉中800℃退火60min，室温冷却，得到所述非晶碳。

15、与现有高温高压下基于石墨转变为非晶碳和现有球磨技术的工艺相比，本专利技术的有益效果体现在：(1)将ta粉与石墨粉在全方位行星式球磨机中机械混合均匀，然后高温退火，实现将石墨转变为含分散ta的非晶碳，解决了现有球磨退火后会出现短程有序的晶体结构的问题，具有成本低廉、节能环保等优势；(2)该方法对设备要求较低、工艺简单、安全性高、易于操作、可用于工业化生产。

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【技术保护点】

1.一种非晶碳的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的非晶碳的制备方法，其特征在于：所述石墨粉的粒径为1-10μm。

3.如权利要求1所述的非晶碳的制备方法，其特征在于：所述Ta粉的粒径为50nm。

4.如权利要求1所述的非晶碳的制备方法，其特征在于：步骤(1)中石墨粉与Ta粉的质量比为40:1。

5.如权利要求1所述的非晶碳的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述球磨的球料比为80:1。

6.如权利要求1所述的非晶碳的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述自转转速为500rpm。

7.如权利要求1所述的非晶碳的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述公转转速为5rpm。

8.如权利要求1所述的非晶碳的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述球磨的时间为48h。

9.如权利要求1所述的非晶碳的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述退火的温度为800℃，退火的时间为60min。

10.如权利要求1所述的非晶碳的制备方法，其特征在于所述方法为：(1)按照

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【技术特征摘要】

1.一种非晶碳的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的非晶碳的制备方法，其特征在于：所述石墨粉的粒径为1-10μm。

3.如权利要求1所述的非晶碳的制备方法，其特征在于：所述ta粉的粒径为50nm。

4.如权利要求1所述的非晶碳的制备方法，其特征在于：步骤(1)中石墨粉与ta粉的质量比为40:1。

5.如权利要求1所述的非晶碳的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述球磨的球料比为80:1。

6.如权利要求1所述的非晶碳的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡晓君，毕凯，唐暻晶，王涛，
申请(专利权)人：唐合科技内蒙古股份有限公司，
类型：发明
国别省市：

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