【技术实现步骤摘要】
本技术涉及化学反应设备领域，尤其涉及一种用于微晶纤维素制备的半连续反应设备。
技术介绍
1、微晶纤维素是一种经部分水解得到的低聚合度纤维素，依据聚合度的差异，其粒径范围可从几微米到几十微米，可作为抗结剂、乳化剂、分散剂、黏合剂、压片剂和组织改进剂等，此外还可作为膳食纤维添加剂应用于低热量和低脂肪等特殊营养食品中。
2、微晶纤维素的制备目前主要采用酸水解的方法将常规纤维素降级成微晶纤维素，所用催化剂通常为无机强酸，如盐酸、硫酸等。这些液体强酸虽然具有较好的催化效果，但其无法直接回收再用，其原因是反应过程中部分纤维素因过度水解而溶于水解液，形成了难以分离的均相体系，只能中和处理后作为废水排放，存在较大的污染；同时该类催化剂对设备或管路具有较大的腐蚀性，严重影响了装置的使用寿命。
3、鉴于该问题，现有的改进技术多采用固体酸如各类固体杂多酸等作为催化剂来解决分离与催化剂的回收再用问题，但由于所用的固体酸多为粉末或细小颗粒，水解完成后与微晶纤维素粉末混为一体。其分离方法通常是将混合物滤出、烘干后进行振动筛分，过程较为繁琐，催化剂的回收仍然存在较大的麻烦。
技术实现思路
1、本技术的目的在于提供一种用于微晶纤维素制备的半连续反应设备，本技术可实现反应与分离同步进行，一方面提高了工艺的集成度，另一方面及时采出微晶纤维素产物，避免其长时间停留在水解釜中发生过度水解，从而获得粒径较为均匀的微晶纤维素产品，提高产品质量。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方
3、一种用于微晶纤维素制备的半连续反应设备，包括开式反应釜和分离装置，所述开式反应釜顶部的液相进料口与循环回路管连接；
4、所述设备还包括循环主路管和循环支路管：
5、所述循环主路管顺次连接开式反应釜底部排料口、分离装置进料口、分离装置液相排料口、循环回路管并组成循环主路；
6、所述循环支路管顺次连接开式反应釜底部排料口和循环回路管并组成循环支路。
7、优选的，所述循环主路和循环支路择一连通。
8、优选的，所述循环主路和循环支路还包括连接开式反应釜底部排料口的循环泵。
9、优选的，所述开式反应釜内还设有过滤装置，所述过滤装置呈顶部敞口并轴向分隔开式反应釜内部空间的筒状结构，所述过滤装置于开式反应釜内部液位下方处的筒体开设有滤孔。
10、优选的，所述开式反应釜内还设有超声波发生器。
11、优选的，所述设备还包括用于对过滤装置内部物料搅拌的搅拌器。
12、加料阶段：此刻循环主路和循环支路均处于非开启状态，更为具体的，此刻开式反应釜底部排料口处于闭合状态，然后将固定酸催化剂、纤维素原料以及水加入开式反应釜内，并由过滤装置承接相应固态物料，然后开启开式反应釜的蒸汽加热系统，同时开启超声波发生器以及搅拌器，使得开式反应釜内的物料进行反应，反应中不断生成微晶纤维素：
13、超声波一方面提高反应效率，另一方面可以使得过滤装置产生震荡效果，使得反应生成且粒径合格的微晶纤维素可以有效透过过滤装置的滤孔排入开式反应釜内壁和过滤装置之间的空间；
14、搅拌器一方面提高物料的混合效果进而提高反应效率，另一方面搅拌物料可以促使微晶纤维素透过滤孔。
15、反应一段时间后，开启循环主路，但保持闭合循环支路：
16、将开式反应釜内壁和过滤装置之间的物料（包括水解液以及固态的微晶纤维素）被循环泵泵入分离装置内，分离装置对微晶纤维素采集，同时将液相物料通过循环回路管排入开式反应釜中，待分离装置内采集微晶纤维素达一定量后，关闭循环主路并开启循环支路，循环泵将相应物料通过循环回路管泵回开式反应釜。同时将分离装置采集的微晶纤维素取出，送往精制工段（水洗、烘干），然后再开启循环主路并闭合循环支路，使得分离装置继续分离微晶纤维素。如此循环操作进而持续将反应生成的微晶纤维素采出，防止反应生成的微晶纤维素过度水解。同时在上述过程中，开式反应釜内反应不停止且液相物料处于循环状态，使得开式反应釜内的水解液总量保持稳定，而且回流进入开式反应釜内的液相物料会在高度落差作用下进一步促使反应生成且粒径合格的微晶纤维素可以有效透过过滤装置的滤孔排入开式反应釜内壁和过滤装置之间的空间。
17、在反应原料消耗完毕或者固定酸催化剂活性严重下降时，闭合开式反应釜底部排料口，添加物料或者更换固定酸催化剂。
18、本技术与现有技术相比，具有如下优点：
19、本技术可实现反应与分离同步进行，一方面提高了工艺的集成度，另一方面及时采出微晶纤维素产物，避免其长时间停留在水解釜中发生过度水解，从而获得粒径较为均匀的微晶纤维素产品，提高产品质量。
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1.一种用于微晶纤维素制备的半连续反应设备，包括开式反应釜和分离装置，其特征在于，所述开式反应釜顶部的液相进料口与循环回路管连接；
2.如权利要求1所述用于微晶纤维素制备的半连续反应设备，其特征在于，所述循环主路和循环支路择一连通。
3.如权利要求1所述用于微晶纤维素制备的半连续反应设备，其特征在于，所述循环主路和循环支路还包括连接开式反应釜底部排料口的循环泵。
4.如权利要求1所述的用于微晶纤维素制备的半连续反应设备，其特征在于，所述开式反应釜内还设有过滤装置，所述过滤装置呈顶部敞口并轴向分隔开式反应釜内部空间的筒状结构，所述过滤装置于开式反应釜内部液位下方处的筒体开设有滤孔。
5.如权利要求4所述的用于微晶纤维素制备的半连续反应设备，其特征在于，所述开式反应釜内还设有超声波发生器。
6.如权利要求4所述的用于微晶纤维素制备的半连续反应设备，其特征在于，所述设备还包括用于对过滤装置内部物料搅拌的搅拌器。
【技术特征摘要】
1.一种用于微晶纤维素制备的半连续反应设备，包括开式反应釜和分离装置，其特征在于，所述开式反应釜顶部的液相进料口与循环回路管连接；
2.如权利要求1所述用于微晶纤维素制备的半连续反应设备，其特征在于，所述循环主路和循环支路择一连通。
3.如权利要求1所述用于微晶纤维素制备的半连续反应设备，其特征在于，所述循环主路和循环支路还包括连接开式反应釜底部排料口的循环泵。
4.如权利要求1所述的用于微晶纤维素...
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