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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于桑寄生炮制,具体涉及桑寄生的炮制方法及其炮制品的质量检测方法。
技术介绍
1、桑寄生为桑寄生科植物桑寄生taxillus chinensis(dc.)danser的干燥带叶茎枝,始载于《神农本草经》,列入上品,是《本草纲目》记载的桑上寄生原植物,为四川省、贵州省中药材标准收载品种。
2、桑寄生主要含有桑寄生总黄酮、挥发油类、凝集素、维生素和微量元素等成分;主产于福建、广西、广东等地;味苦、甘,性平,归肝、肾经,能补肝肾、强筋骨、祛风湿、安胎元,主治风湿痹痛,腰膝痠软,崩漏经多,妊娠漏血,胎动不安、头晕目眩等症。
3、现代药理与临床实践已证实,桑寄生有抗骨质疏松症、抗氧化和神经保护、抗炎镇痛、抗肿瘤、降血压、降血糖、降血脂及增强记忆、保护神经等多种显著药理作用。临床应用于骨关节病、心脑血管病以及妇科疾病等。为多种经典方剂的成分之一,如《千金要方》独活寄生汤、《衷中参西录》寿胎丸等。
4、现有桑寄生炮制方法主要为酒炙法,如《湖南省中药饮片炮制规范》(2021年版)所载酒桑寄生,取净桑寄生,照酒炙法炒至色较深,取出,放凉。无论是药典还是文献中未见详细的桑寄生酒蒸炮制工艺优化和质量控制标准的研究。
5、有鉴于此,特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术提供酒蒸桑寄生的炮制方法及其炮制品的质量检测方法,利用特定的酒蒸炮制工艺,保证桑寄生炮制品中扁蓄苷、槲皮苷、槲皮素的含量,并保持良好的外观性状,所得炮制品用于治疗类风湿性关
2、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:
3、第一方面,本专利技术提供一种桑寄生的炮制工艺,包括如下步骤:将酒加入桑寄生原材中,闷润,蒸制,即得。
4、所述酒为黄酒。
5、所述酒的用量为:每100g所述桑寄生原材加入10-40ml的酒;优选地,每100g所述桑寄生原材加入15-25ml的酒,示例性,每100g所述桑寄生原材加入20ml的酒。
6、所述闷润的时间为:0.5-3.5h,优选为1-2h,示例性地,所述闷润的时间为2h。
7、所述蒸制的条件为:温度为90-100℃(即达到沸腾后保持微沸状态),压力为0.05-0.15mpa,优选为常压,时间为0.5-3.5h,优选为1-2h,示例性地,所述蒸制时间为1h。
8、所述制备方法还包括将所述蒸制得到的药料进行干燥;所述干燥的条件为:温度为20-80℃,优选为50℃,时间为30-60min,具体时间可依据药材的量而定。
9、第二方面,本专利技术进一步提供所述炮制工艺得到的桑寄生炮制品。
10、所述桑寄生炮制品为酒蒸桑寄生;所述桑寄生炮制品中,扁蓄苷平均含量为0.22mg/g~1.64mg/g、槲皮苷平均含量为0.26mg/g~2.45mg/g、槲皮素平均含量为0.01mg/g~0.38mg/g。此外,所述桑寄生炮制品中,水分含量为3.92%~8.75%,总灰分含量为2.27%~5.08%、酸不溶灰分含量为0.19%~0.82%、水溶性浸出物含量为11.28%~18.56%、醇溶性浸出物含量为3.36%~8.58%。
11、所述酒蒸桑寄生的外观性状为:短段;面红褐色或棕褐色,具细纵纹,红褐色皮孔;质坚硬或脆,易折,断面不整齐;略有酒香气,味涩。
12、第三方面,本专利技术进一步提供所述桑寄生炮制品的质量检测方法,包括如下步骤:
13、s1、对照品溶液和供试品溶液制备;
14、s2、高效液相色谱检测,构建所述桑寄生生品或其炮制品的特征指纹图谱;
15、s3、将待测桑寄生生品或其炮制品的特征图谱与步骤s2得到的特征指纹图谱进行比对,根据比对结果判定待测桑寄生生品或其炮制品的质量和/或真伪。
16、步骤s1中,所述对照品溶液制备按照下述操作进行:取没食子酸、原儿茶酸、异槲皮苷、扁蓄苷、槲皮苷、槲皮素,加入溶剂,得到对照品溶液。
17、每1ml所述对照品溶液中,含有没食子酸0.130mg、原儿茶酸0.016mg、异槲皮苷0.046mg、扁蓄苷0.104mg、槲皮苷0.274mg、槲皮素0.030mg。
18、步骤s1中,所述供试品溶液制备按照下述操作进行:将所述酒蒸桑寄生样品粉末加入溶剂中,加热,过滤,干燥,定容,得到供试品溶液。
19、所述溶剂为甲醇。
20、所述溶剂的用量为:每1g所述酒蒸桑寄生,加入20-30ml所述溶剂,优选加入25ml。
21、所述加热的条件为:水浴加热,水浴锅温度设定为80-90℃,优选为85℃,时间为1-2h,优选为1h。
22、所述干燥为水浴蒸干。
23、步骤s2中,所述检测条件为:
24、色谱柱:c18色谱柱;
25、流动相:以甲醇为流动相a,以0.02mol/l磷酸水溶液为流动相b;流动相洗脱梯度为:0~15min,15a→25a;15~30min,25a→35a,30~53min,35a→55a,53~55min,55a→15a,55~60min,15a;
26、流速:1.0ml/min;
27、检测波长:257nm;
28、柱温:30℃。
29、所述构建特征指纹图谱的方法为:将检测数据导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统中,以供试品溶液为参照图谱,采用中位数法,时间窗宽度设置为0.1min,多点校正后自动匹配,得到桑寄生生品或其炮制品的特征指纹图谱。
30、所述特征指纹图谱包括13个共有特征峰,其中:1号峰为没食子酸,2号峰为原儿茶酸,9号峰为异槲皮苷,11号峰为扁蓄苷,12号峰为槲皮苷,13号峰为槲皮素。
31、本专利技术取得的有益效果如下:
32、1、本专利技术提供的桑寄生炮制工艺能够保证桑寄生炮制品中扁蓄苷、槲皮苷和槲皮素的含量,且不损失炮制品的外观性状,工艺可靠,稳定可行,治疗类风湿性关节炎效果显著。
33、2、本专利技术提供了酒蒸桑寄生的指纹图谱,可以全面检测出酒蒸桑寄生中的主要有效成分,为酒蒸桑寄生质量综合评价提供参考标准,更有效地对药材进行质量监控。
34、3、本专利技术采用没食子酸、原儿茶酸、异槲皮苷、扁蓄苷、槲皮苷、槲皮素作为对照品溶液为主要检测指标,能有效检测洗脱过程中的杂峰,能够对桑寄生炮制品进行精确的计算。
35、4、本专利技术方法操作简便、稳定、重复性好,能够对桑寄生炮制品进行更加完善的质量评价,可快速准确地鉴定出桑寄生炮制品,该方法结果准确,精密度高,且节约试剂。
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1.一种桑寄生的炮制工艺,包括如下步骤:将酒加入桑寄生原材中进行闷润,蒸制,即得。
2.根据权利要求1所述的桑寄生的炮制工艺,其特征在于:所述酒为黄酒;
3.根据权利要求1或2所述的桑寄生的炮制工艺,其特征在于:所述闷润的时间为:0.5-3.5h;
4.根据权利要求1-3任一项所述的桑寄生的炮制工艺,其特征在于:所述制备方法还包括将所述蒸制得到的药料进行干燥;
5.权利要求1-4任一项所述炮制工艺得到的桑寄生炮制品。
6.根据权利要求5所述的桑寄生炮制品,其特征在于:所述桑寄生炮制品中,扁蓄苷平均含量为0.22mg/g~1.64mg/g、槲皮苷平均含量为0.26mg/g~2.45mg/g、槲皮素平均含量为0.01mg/g~0.38mg/g;
7.权利要求5或6所述桑寄生炮制品的质量检测方法,包括如下步骤:
8.根据权利要求7所述的质量检测方法,其特征在于:步骤S1中,所述对照品溶液制备按照下述操作进行:取没食子酸、原儿茶酸、异槲皮苷、扁蓄苷、槲皮苷、槲皮素,加入溶剂,得到对照品溶液;
10.根据权利要求7-9任一项所述的质量检测方法,其特征在于:所述构建特征指纹图谱的方法为:将检测数据导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统中,以供试品溶液为参照图谱,采用中位数法,时间窗宽度设置为0.1min,多点校正后自动匹配,得到桑寄生生品或其炮制品的特征指纹图谱;
...【技术特征摘要】
1.一种桑寄生的炮制工艺,包括如下步骤:将酒加入桑寄生原材中进行闷润,蒸制,即得。
2.根据权利要求1所述的桑寄生的炮制工艺,其特征在于:所述酒为黄酒;
3.根据权利要求1或2所述的桑寄生的炮制工艺,其特征在于:所述闷润的时间为:0.5-3.5h;
4.根据权利要求1-3任一项所述的桑寄生的炮制工艺,其特征在于:所述制备方法还包括将所述蒸制得到的药料进行干燥;
5.权利要求1-4任一项所述炮制工艺得到的桑寄生炮制品。
6.根据权利要求5所述的桑寄生炮制品,其特征在于:所述桑寄生炮制品中,扁蓄苷平均含量为0.22mg/g~1.64mg/g、槲皮苷平均含量为0.26mg/g~2.45mg/g、槲皮素平均含量为0.01...
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