【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石英陶瓷基复合材料的制备，具体涉及一种多层连续纤维复合增强熔融石英陶瓷复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、现代化战争发展使新型导弹逐渐指向更高速、更远距离、更高精度制导的方向。因此，新型导弹快速发展的同时对头部天线罩材料提出了更苛刻的要求，天线罩材料不仅要求具有优异的介电性能，还要求具有良好的耐温性、优异的力学性能等。
2、熔融石英陶瓷因其高熔点、高抗热震性和优异的热绝缘和电绝缘性能而广泛用于各种工业应用。此外，由于熔融石英陶瓷具有低介电常数和低损耗角正切，因此成为一种理想的电磁材料。相反，由于纯熔融石英陶瓷强度低且断裂韧性极低，限制了熔融石英陶瓷作为结构材料的使用。然而，在熔融石英陶瓷复合材料中加入具有优异化学稳定性和介电性能的高纯度石英纤维被认为是一种很好的天线罩候选材料。采用连续石英纤维增强熔融石英，既可保留陶瓷基体的良好特性，同时又起到了增韧效果，从而提高其强度。
3、在过去的二十年里，人们对这类陶瓷的纤维/晶须增韧问题进行了大量的研究。陶瓷基复合材料内部引入颗粒(晶须)和纤维能明显改善陶瓷的脆性，增强陶瓷基复合材料的韧性、可靠性等。但是，颗粒(晶须)及短纤维增韧效果有限，不能满足较高马赫数天线罩透波材料对于耐热冲击和可靠性的要求。相比之下，连续纤维增韧能更有效地降低陶瓷材料的脆性，提升陶瓷材料的可靠度，满足高马赫数导弹对天线罩透波材料的性能要求。公开号为cn104909791a的专利公开了一种石英纤维增强石英陶瓷复合材料的致密化方法，该方法所制得的复合材料致密度有所提高，但拉伸强
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种多层连续纤维复合增强熔融石英陶瓷复合材料及其制备方法，该方法工艺简单、成本低、生产工序少、效率高，适合工业化生产；所制备得到的复合材料的力学性能尤其高温力学性能和介电性能较好，密度较高，耐冲击性能良好。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种多层连续纤维增强熔融石英陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
3、s1、氮化硼改性编织碳纤维；
4、s1-1、先将编织碳纤维放置在丙酮中浸泡，然后用蒸馏水清洗后干燥；
5、s1-2、将硼酸溶解在纯甲醇中得到前驱体溶液，然后将步骤s1-1获得的编织碳纤维完全浸入前驱体溶液中，超声搅拌后，将处理后的编织碳纤维与溶液分离后放入烘箱中干燥至完全；
6、s1-3、将步骤s1-2获得的硼化的编织碳纤维放入氧化锆坩埚中，并安装在加热管内，在氮气条件下引入氨气加热，获得氮化硼改性编织碳纤维；
7、s2、将熔融石英颗粒分散在水中，加入分散剂柠檬酸铵，采用乳酸调节ph值获得熔融石英悬浮体；
8、s3、将石英编织纤维布与步骤s1获得的氮化硼改性编织碳纤维从上往下依次以石英编织纤维布、氮化硼改性编织碳纤维、石英编织纤维布的顺序叠放成三层后，在真空条件下置入步骤s2获得的熔融石英悬浮体中浸渍，然后干燥定型，再经3-5次真空浸渍循环得到致密复合材料素坯；
9、s4、将步骤s3得到素坯置于马弗炉中烧结，得到多层连续纤维增强熔融石英陶瓷复合材料。
10、优选的，步骤s2中，熔融石英颗粒的中位粒径为2-8μm；熔融石英颗粒的添加量为熔融石英悬浮体质量的68％-75％；分散剂添加量为熔融石英颗粒质量的0.2-0.7％；调节ph值为3-5。
11、优选的，步骤s3中，真空度为-0.06至-1mpa，浸渍时间为40-60min，干燥温度为80-100℃，干燥时间为18-24h。
12、优选的，步骤s4中，所述烧结制度具体为：将干燥后的素坯置于马弗炉中，在空气条件下，从室温以5-10℃/min的速度升温到1150-1200℃，保温3-5h，得到多层连续纤维增强熔融石英陶瓷复合材料。
13、优选的，步骤s1-3中，引入氨气加热具体过程为：在氮气条件下，以10-50cc/min引入氨气，以加热至1400℃，保温60-120min，1-2h后停止氨气流动，在氮气气氛下冷却获得氮化硼改性碳纤维。
14、优选的，步骤s1-2中，硼酸与纯甲醇之间的质量比为1:(1-3)；超声搅拌30-60min；烘箱干燥温度为60-100℃。
15、优选的，步骤s1-1中，将碳纤维放置在丙酮中浸泡12-20h，然后用蒸馏水清洗3-5次，最后在60-100℃的烘箱中干燥12-24h。
16、为实现上述目的，本专利技术还采用的技术方案为：一种由上述制备方法所制备得到的多层连续纤维增强熔融石英陶瓷复合材料，所述复合材料由上而下依次为石英陶瓷基体层、石英纤维织物层、石英陶瓷基体层、氮化硼改性碳纤维织物层、石英陶瓷基体层、石英纤维织物层、石英陶瓷基体层。
17、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
18、1、本专利技术用氮化硼改性编织碳纤维，优点在于氮化硼导热系数低、机械载荷转移大、高温稳定性好、重量轻，能增强基体之间的界面附着力且具有优异的介电性能。
19、2、本专利技术所制备得到的复合材料的力学性能尤其高温力学性能和介电性能较好、密度较高、耐冲击性能良好，石英纤维材料的介电常数和介质损耗正切基本无变化，氮化硼改性碳纤维能明显提高复合材料的抗烧蚀性能，且对提高复合材料的力学性能效果显著。
20、3、本专利技术工艺简单、成本低、生产工序少、效率高，适合工业化生产。
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1.一种多层连续纤维增强熔融石英陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种多层连续纤维增强熔融石英陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，熔融石英颗粒的中位粒径为2-8μm；熔融石英颗粒的添加量为熔融石英悬浮体质量的68％-75％；分散剂添加量为熔融石英颗粒质量的0.2-0.7％；调节pH值为3-5。
3.根据权利要求1或2所述的一种多层连续纤维增强熔融石英陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，真空度为-0.06至-1MPa，浸渍时间为40-60min，干燥温度为80-100℃，干燥时间为18-24h。
4.根据权利要求1或2所述的一种多层连续纤维增强熔融石英陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述烧结制度具体为：将干燥后的素坯置于马弗炉中，在空气条件下，从室温以5-10℃/min的速度升温到1150-1200℃，保温3-5h，得到多层连续纤维增强熔融石英陶瓷复合材料。
5.根据权利要求1或2所述的一种多层连续纤维增强熔融石英陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤
6.根据权利要求1或2所述的一种多层连续纤维增强熔融石英陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1-2中，硼酸与纯甲醇之间的质量比为1:(1-3)；超声搅拌30-60min；烘箱干燥温度为60-100℃。
7.根据权利要求1或2所述的一种多层连续纤维增强熔融石英陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1-1中，将碳纤维放置在丙酮中浸泡12-20h，然后用蒸馏水清洗3-5次，最后在60-100℃的烘箱中干燥12-24h。
8.一种由权利要求1-7中任一项所述的制备方法所制备得到的多层连续纤维增强熔融石英陶瓷复合材料，所述复合材料由上而下依次为石英陶瓷基体层(1)、石英纤维织物层(2)、石英陶瓷基体层(1)、氮化硼改性碳纤维织物层(3)、石英陶瓷基体层(1)、石英纤维织物层(2)、石英陶瓷基体层(1)。
...【技术特征摘要】
1.一种多层连续纤维增强熔融石英陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种多层连续纤维增强熔融石英陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s2中，熔融石英颗粒的中位粒径为2-8μm；熔融石英颗粒的添加量为熔融石英悬浮体质量的68％-75％；分散剂添加量为熔融石英颗粒质量的0.2-0.7％；调节ph值为3-5。
3.根据权利要求1或2所述的一种多层连续纤维增强熔融石英陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s3中，真空度为-0.06至-1mpa，浸渍时间为40-60min，干燥温度为80-100℃，干燥时间为18-24h。
4.根据权利要求1或2所述的一种多层连续纤维增强熔融石英陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s4中，所述烧结制度具体为：将干燥后的素坯置于马弗炉中，在空气条件下，从室温以5-10℃/min的速度升温到1150-1200℃，保温3-5h，得到多层连续纤维增强熔融石英陶瓷复合材料。
5.根据权利要求1或2所述的一种多层连续纤维增强熔融石英陶瓷复合材料的...
【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，陈士卫，王婷，邱凡，陈东顺，张馨元，康健，陈浩，
申请(专利权)人：江苏锡沂高新材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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