【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及微化工，特别是涉及一种基于微通道反应器分段进料或循环进料合成乙醛酸的方法。
技术介绍
1、乙醛酸又称水合乙醛酸，作为最简单的醛酸，因同时含有羧基和醛基，而兼具酸和醛的性质，化学性质比较活泼。乙醛酸是一种重要的有机合成原料，可用于合成香兰素、尿囊素、乙基香兰素、对羟基苯乙酸等重要常见的化学产品。在医药领域，乙醛酸主要应用于扁桃酸、苯甘氨酸等的合成；在香料领域，可用于生产香兰素；在农药领域，可作为二苯基乙酸等的生产原料。
2、乙醛酸的制备方法有很多，按起始原料的不同，目前约有十几种。目前，生产乙醛酸的主要方法为草酸电解还原法、乙二醛硝酸氧化法和臭氧氧化顺酐法。草酸电解还原法存在耗电量大，产品纯度低、质量不稳定，投资和生产成本较高等问题。臭氧氧化顺酐法的缺点是设备投资较高，用电量较大，对臭氧发生器、氧气制备设备要求高。乙二醛硝酸氧化法因其工艺较为成熟，反应条件温和，投资不高等优点，被广泛应用于工业生产。目前，工业上采用乙二醛硝酸氧化法进行生产时，多采用釜式反应器，通过滴加的方式控制反应进程。而釜式反应器传热传质效率比较低，物料返混比较严重，而且硝酸对设备存在一定的腐蚀。通过滴加的方式控制反应进程这一方式耗时耗力，不能精确控制，容易出现反应物浓度过高而导致暴沸现象，导致过多的副产物生成，大大降低了乙醛酸的选择性。因此，传统釜式反应器中乙二醛硝酸氧化合成乙醛酸的收率仅有70～80％。
3、专利公开号为cn 207091321 u的中国专利技术专利中公开了一种改良型乙醛酸合成反应装置，它由反应系统i、反
4、李钰欣,严生虎,张跃,等.双氧水氧化乙二醛合成乙醛酸的连续流工艺[j].精细化工,2019,36(07):1483-1487中，以乙二醛和双氧水为原料，在最优条件下，乙二醛转化率达到94.7％，乙醛酸选择性达到85.4％。但存在产品中残余乙二醛含量高、连续流设备复杂，难以分离和双氧水消耗偏高等技术难题。
5、王超,邓秋林,陈超等.微通道反应器中硝酸氧化乙二醛制备乙醛酸[j].南京工业大学学报(自然科学版),2018,40(01):66-73中，以乙二醛和硝酸为原料，在最优条件下，乙二醛转化率为82％，乙醛酸选择性可达95％。但存在产品产率太低，产量太低等问题。
6、zhan等(zhan w,wang j,he c,et al,chem.eng.sci,2023,276:118813.)提出了一种连续化硝酸氧化乙二醛制备乙醛酸的方法，在最优条件下，乙醛酸选择性可达92.4％，乙醛酸的收率达81.6％。但产品的收率还有待提升。
7、专利公开号为cn 116023251 a的中国专利技术专利虽然也公开了一种连续流微通道反应器合成乙醛酸的方法，但是其初始时硝酸与乙二醛的摩尔比1.4，所用硝酸量大，而且该专利用不可避免的需要用到盐酸，不但对设备有腐蚀性、危害人体健康，而且盐酸的存在会严重影响后续产品的分离，分离难度大。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有技术中存在的乙二醛合成过程中反应效率低、反应时间长、危险性大和腐蚀设备的技术缺陷，而提供一种基于微通道反应器分段进料或循环进料合成乙醛酸的系统。
2、本专利技术的另一个目的是提供一种基于微通道反应器分段进料或循环进料合成乙醛酸的方法。
3、为实现本专利技术的目的所采用的技术方案是：
4、一种基于连续化微通道反应器合成乙醛酸的系统，包括储液装置一、储液装置二、恒流泵一、恒流泵二、微换热器一、微换热器二、微混合器一、微通道反应器、恒温装置，收集装置、温度调节装置以及回流装置，其中：
5、其中，所述储液装置一用于储存乙二醛和亚硝酸钠的水溶液，所述储液装置二用于储存硝酸水溶液，所述储液装置一和微换热器一之间的管路上设有恒流泵一，所述储液装置二和微换热器二之间的管路上设有恒流泵二，所述微换热器一、微换热器二分别通过管路连接至所述的微混合器一，所述微混合器一通过管路连接至所述微通道反应器的进料端口，所述微通道反应器的出料端口通过管路连接至收集装置，所述收集装置的温度通过温度调节装置调节；所述微换热器一、微换热器二、微混合器一、微通道反应器放置于恒温装置内以保持恒温；
6、所述收集装置通过回流装置将产品液回送至所述的微通道反应器中继续反应。
7、在上述技术方案中，所述回流装置采用分段进料方式，所述回流装置包括分段进料管路，所述收集装置通过分段进料管路连接至所述恒流泵一的进料端口，所述恒流泵一的进料端口选择性的连接所述分段进料管路或储液装置一。
8、在上述技术方案中，所述回流装置采用循环进料方式，所述回流装置包括循环进料管路、恒流泵三以及微混合器二，所述恒流泵一和微换热器一之间的管路上设有微混合器二，所述微混合器二的出口通过管路连接所述微换热器一的进口，所述微混合器二的第一进口连接恒流泵一的出口，所述微混合器二的第二进口选择性的连接恒流泵三的出口，所述恒流泵三设置在循环进料管路上，所述循环进料管路用于连接所述收集装置。
9、在上述技术方案中，所述的微通道反应器的材质是聚四氟乙烯ptfe、不锈钢或碳化硅。
10、在上述技术方案中，所述的微混合器一和微混合器二采用t型、聚焦十字型或台阶式，所述的微混合器一和微混合器二的内径为0.5mm～3.0mm；
11、所述的微通道反应器采用毛细管或不锈钢管，所述的微通道反应器的内径为0.5mm～3.0mm。
12、本专利技术的另一方面，还包括所述系统合成乙醛酸的方法，包括以下步骤：
13、步骤1，将亚硝酸钠溶于乙二醛水溶液存放在储液装置一中，硝酸水溶液存放在储液装置二中；
14、步骤2，用于输送乙二醛和亚硝酸钠水溶液的恒流泵一将乙二醛和亚硝酸钠水溶液输入到微换热器一，用于输送硝酸的恒流泵二将硝酸输入微换热器二中，再经过微混合器一实现充分混合后进入微通道反应器中反应，微换热器一、微换热器二、微混合器一、微通道反应器均放置在恒温装置中保持恒温，收集装置收集反应得到的产品，将收集装置放在装有温度调节装置中冷却达到终止反应的效果；
15、步骤3分段进料：依照步骤2反应进行20～30分钟后，将产品代替乙二醛，用恒流泵一输入微混合器一，同时改变输送硝酸的恒流泵二的流量，经过混合后的产品和硝酸在微通道反应器中进行反应；
16、或者，步骤3循环进料：依照步骤2反应进行10～20分钟，将产品循环与乙二醛混合，循环比为(1～2)：1，经过混合后的产品和硝酸在微通道反应器中进行反应；
17、步骤4，将收集装置收集到的产品送入后处理系统进行提纯，得到乙醛酸。
18、在上述技术方案中，所述步骤4的提纯步骤如下：经本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于连续化微通道反应器合成乙醛酸的系统，其特征在于，包括储液装置一、储液装置二、恒流泵一、恒流泵二、微换热器一、微换热器二、微混合器一、微通道反应器、恒温装置，收集装置、温度调节装置以及回流装置，其中：
2.如权利要求1所述的基于连续化微通道反应器合成乙醛酸的系统，其特征在于，所述回流装置采用分段进料方式，所述回流装置包括分段进料管路，所述收集装置通过分段进料管路连接至所述恒流泵一的进料端口，所述恒流泵一的进料端口选择性的连接所述分段进料管路或储液装置一。
3.如权利要求1所述的基于连续化微通道反应器合成乙醛酸的系统，其特征在于，所述回流装置采用循环进料方式，所述回流装置包括循环进料管路、恒流泵三以及微混合器二，所述恒流泵一和微换热器一之间的管路上设有微混合器二，所述微混合器二的出口通过管路连接所述微换热器一的进口，所述微混合器二的第一进口连接恒流泵一的出口，所述微混合器二的第二进口选择性的连接恒流泵三的出口，所述恒流泵三设置在循环进料管路上，所述循环进料管路用于连接所述收集装置。
4.如权利要求3所述的基于连续化微通道反应器合成乙醛酸
5.如权利要求1所述的系统合成乙醛酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤4的提纯步骤如下：经萃取反萃取，去除废酸和副产物，然后减压蒸馏浓缩除水，再进行冷却结晶，得到乙醛酸产品，优选的，萃取时选用的萃取剂为三辛胺、稀释剂为正辛醇，利用水反萃取，去除的废酸和副产物包括硝酸、草酸和甲酸。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的乙二醛水溶液的质量分数为30％～40％，硝酸水溶液的质量分数为35％～55％，所述的微通道反应器中的反应温度为10℃～70℃；
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述恒流泵一和恒流泵二的流量比为0.8:1.3～0.8:0.9；
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，分段进料时，步骤2中所述的微通道反应器中硝酸与乙二醛的摩尔比为0.68:1～1.26:1，步骤3中所述的微通道反应器中硝酸与乙二醛的摩尔比为1.26:1～1.4:1；
10.如权利要求5所述的方法，其特征在于，分段进料时，所述步骤2中，微通道反应器中反应停留时间为8～12min，所述步骤3中，微通道反应器中反应停留时间为15-18min；
...【技术特征摘要】
1.一种基于连续化微通道反应器合成乙醛酸的系统，其特征在于，包括储液装置一、储液装置二、恒流泵一、恒流泵二、微换热器一、微换热器二、微混合器一、微通道反应器、恒温装置，收集装置、温度调节装置以及回流装置，其中：
2.如权利要求1所述的基于连续化微通道反应器合成乙醛酸的系统，其特征在于，所述回流装置采用分段进料方式，所述回流装置包括分段进料管路，所述收集装置通过分段进料管路连接至所述恒流泵一的进料端口，所述恒流泵一的进料端口选择性的连接所述分段进料管路或储液装置一。
3.如权利要求1所述的基于连续化微通道反应器合成乙醛酸的系统，其特征在于，所述回流装置采用循环进料方式，所述回流装置包括循环进料管路、恒流泵三以及微混合器二，所述恒流泵一和微换热器一之间的管路上设有微混合器二，所述微混合器二的出口通过管路连接所述微换热器一的进口，所述微混合器二的第一进口连接恒流泵一的出口，所述微混合器二的第二进口选择性的连接恒流泵三的出口，所述恒流泵三设置在循环进料管路上，所述循环进料管路用于连接所述收集装置。
4.如权利要求3所述的基于连续化微通道反应器合成乙醛酸的系统，其特征在于，所述的微通道反应器的材质是聚四氟乙烯ptfe、不锈钢或碳化硅；...
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