本发明专利技术涉及稀土氧化物材料领域，更具体的说，它涉及一种纳米氧化铈的无害化制备工艺。一种纳米氧化铈的无害化制备工艺，包括：无害化反应液制备、纳米氧化铈无害化制备、纳米氧化铈的掺氮改性、脱硝用催化剂制备和尾气脱硝处理。将制备得到的无害化反应液与硝酸铈混合反应生成纳米氧化铈颗粒，达到无害化绿色制备纳米氧化铈的目的，减少工业废水的产生；对纳米氧化铈掺氮改性，有助于提高纳米氧化铈的光催化性能，促进纳米氧化铈对太阳能的应用；对纳米氧化铈制备产生的尾气及纳米氧化铈掺氮改性过程中多余的氨气进行定向收集，利用氨气对尾气中的氮氧化物进行脱硝处理，可将氮氧化物催化还原为氮气和水，减少资源浪费和环境污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及稀土氧化物材料领域，更具体的说，它涉及一种纳米氧化铈的无害化制备工艺。
技术介绍
1、纳米氧化铈作为一种性能优异的新型功能材料，其作为优良的光催化剂进行应用时，纳米氧化铈能够在可见光照射下，将有害气体如一氧化碳、二氧化氮转化为无害物质，并且通过吸收光能参与有机化合物的氧化还原反应等，处理废水中的有机污染物。
2、然而，纳米氧化铈光催化剂的光催化性能受形貌、表面性能和光电性能等影响，现有技术制备的纳米氧化铈光催化剂大多表面光催化活性较低，并且带隙较宽，使得纳米氧化铈光催化剂只能吸收太阳光谱中不到5％的紫外光，进而导致纳米氧化铈光催化剂对太阳能的利用率较低，阻碍纳米氧化铈光催化剂对太阳能的应用，影响纳米氧化铈作为光催化剂的使用。
3、再者，纳米氧化铈的制备方法主要有固相烧结法、沉淀法、液相法、气相法等。这些方法多数工艺复杂、成本高昂，更重要的是多数制备过程中会使用大量不可回收利用且难以处理的酸碱和化学添加剂，所产生的废水还会对生物多样性和生态系统构成若干威胁，从而造成大量的资源浪费和环境污染。
4、因此，在提高纳米氧化铈作为光催化剂的光催化性能同时，对纳米氧化铈进行无害化绿色制备，避免生产过程大量使用酸碱和产生大量工业废水，提高纳米氧化铈制备效率及生产质量具有重大意义。近年来，利用植物提取液绿色合成纳米材料，因能克服化学法合成中的诸多问题，逐渐成为引人关注的纳米颗粒制备方法，从而有望将该制备方法应用于纳米氧化铈的无害化制备中。
技术实现思路
1、有鉴于此，针对现有技术的不足之处，本专利技术提供一种提高纳米氧化铈光催化性能，符合绿色、环保生产理念，减少资源浪费和环境污染的纳米氧化铈的无害化制备工艺。
2、一种纳米氧化铈的无害化制备工艺，包括：
3、s1：无害化反应液制备，
4、将橘子表皮经过清洗、干燥后，球磨成橘子表皮粉末，将橘子表皮粉末加入蒸馏水中，经过离心分离后，提取上清液，将上清液与桉树精油进行超声波分散，得到无害化反应液；
5、s2：纳米氧化铈无害化制备，
6、将硝酸铈与无害化反应液搅拌混合，经过水浴加热、喷雾干燥及煅烧处理后，得到纳米氧化铈颗粒，煅烧处理过程中产生的尾气排放至尾气回收罐中；
7、s3：纳米氧化铈的掺氮改性，
8、对纳米氧化铈颗粒进行气流粉碎解聚处理，将粉碎解聚后的纳米氧化铈颗粒放入高温管状炉a中，将氨气通入高温管式炉a内，在氨气的气氛下对粉碎解聚后的纳米氧化铈颗粒进行高温煅烧，随后自然冷却至室温，得到氮改性后的纳米氧化铈，将高温管状炉a中的多余氨气排放至氨气回收罐中；
9、s4：脱硝用催化剂制备，
10、对椰壳颗粒活性炭进行过筛、洗涤、震荡及干燥后，将椰壳颗粒活性炭加入至硝酸溶液中进行活化处理后，随后将活化后的椰壳颗粒活性炭加入至硫酸氧钒溶液中进行改性处理，改性后的椰壳颗粒活性炭在氮气氛围下经过高温煅烧，再自然冷却至室温，得到脱硝用催化剂；
11、s5：尾气脱硝处理，
12、将脱硝用催化剂放置到脱硝装置的脱硝催化室中，再将氨气回收罐中的氨气及尾气回收罐中的尾气通入脱硝装置的混合室内混合，气体混合后通入脱硝装置的脱硝催化室内，将脱硝装置的脱硝催化室升温进行脱硝反应，脱硝反应结束后，将脱硝装置的脱硝催化室内的气体进行排放，重复上述的操作，直至所有尾气都进行过脱硝处理后，完成尾气脱硝处理。
13、进一步的，步骤s1无害化反应液制备，具体包括以下步骤：
14、s1.1：将清洗后的橘子表皮放入鼓风干燥机中避光干燥，将干燥后的橘子表皮放入球磨机中球磨10～15min并经过80～100目筛，得到橘子表皮粉末；
15、s1.2：称取10～20份橘子表皮粉末，将橘子表皮粉末加入至50～100份蒸馏水中，磁力搅拌2～3h后，得到浸渍橘皮混合物；
16、s1.3：将浸渍橘皮混合物置于55～60℃的水中进行水浴浸泡，浸泡60～80min后，将浸渍橘皮混合物加入至离心机中离心分离10～15min，离心转速为3500～4000r/min，随后，静置40～60min，取上清液，得到橘皮提取液；
17、s1.4：将桉树精油加入至橘皮提取液中并进行超声波分散10～15min，得到无害化反应液，其中，无害化反应液的成分包括：橙皮苷、柚皮苷、桔皮素、黄烷酮、桉油醇、桉油酮及桉油酸等有机化合物；
18、s1.5：将无害化反应液储存在3～6℃的保温箱中备用。
19、进一步的，步骤s2纳米氧化铈无害化制备，具体包括以下步骤：
20、s2.1：将1～5份硝酸铈加入至装有40～60份无害化反应液的反应容器中搅拌，搅拌混合50～60min后，将反应容器置于55～60℃的水浴中，水浴加热60～90min后，得到混合液；
21、s2.2：将反应容器中的混合液转移至喷雾干燥器中，在温度为100～120℃的条件下，对混合液进行喷雾干燥，得到干燥粉末；
22、s2.3：将干燥粉末放置在窑炉中，以5～10℃/min的升温速率升温到300～400℃，煅烧1～2h后自然冷却至室温，得到纳米氧化铈颗粒，并且将窑炉中产生的尾气排放至尾气回收罐中。
23、进一步的，步骤s3纳米氧化铈的掺氮改性，具体包括以下步骤：
24、s3.1：将纳米氧化铈颗粒加入至气流粉碎机中进行粉碎解聚；
25、s3.2：将粉碎解聚后的纳米氧化铈颗粒放入高温管状炉a中，将氨气通入高温管式炉a内，在氨气的气氛下对粉碎解聚后的纳米氧化铈颗粒进行高温煅烧，以5～10℃/min的升温速率升温到800～1000℃，煅烧时间为2～3h，煅烧结束后，自然冷却至室温，得到氮改性后的纳米氧化铈，将高温管状炉a中的多余氨气排放至氨气回收罐中。
26、进一步的，步骤s4脱硝用催化剂制备，具体包括以下步骤：
27、s4.1：将椰壳颗粒活性炭经过10～30目筛后，用蒸馏水洗涤3～5次，去除椰壳颗粒活性炭表面的灰粉，随后，在温度为50～60℃的水浴条件下对清洗后的椰壳颗粒活性炭进行超声波震荡1.5～2h，接着，将水浴震荡后的椰壳颗粒活性炭抽滤至鼓风干燥箱中，在110～120℃的温度下干燥10～12h，得到预处理后的活性炭；
28、s4.2：将预处理后的活性炭加入至浓度为4mol/l的硝酸溶液中回流活化1.5～2h，活化结束后，将活化后的活性炭抽滤至鼓风干燥箱中，在110～120℃的温度下干燥10～12h，得到活化后的活性炭；
29、s4.3：将活化后的活性炭加入至1.2mol/l的硫酸氧钒溶液中，在温度为60～65℃的水浴条件下浸渍1.5～2h，然后将浸渍后的活性炭抽滤至鼓风干燥箱中，在110～120℃的温度下干燥10～12h，得到改性后的活性炭；
30、s4.4：将改性后的活性炭放置在高温管状炉b中，将氮气通入高温管式炉b内，在氮本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种纳米氧化铈的无害化制备工艺，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铈的无害化制备工艺，其特征在于，步骤S1无害化反应液制备，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种纳米氧化铈的无害化制备工艺，其特征在于，步骤S2纳米氧化铈无害化制备，具体包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种纳米氧化铈的无害化制备工艺，其特征在于，步骤S3纳米氧化铈的掺氮改性，具体包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种纳米氧化铈的无害化制备工艺，其特征在于，步骤S4脱硝用催化剂制备，具体包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的一种纳米氧化铈的无害化制备工艺，其特征在于，步骤S5尾气脱硝处理，具体包括以下步骤：
7.根据权利要求2所述的一种纳米氧化铈的无害化制备工艺，其特征在于，步骤S1.4中的桉树精油与橘皮提取液的混合质量比为1：(10～30)。
8.根据权利要求4所述的一种纳米氧化铈的无害化制备工艺，其特征在于，步骤S3.1中经过粉碎解聚后的纳米氧化铈颗粒，粒径为50～100nm。</p>9.根据权利要求4所述的一种纳米氧化铈的无害化制备工艺，其特征在于，步骤S3.2中氨气的气体流量为200～300ml/min。
10.根据权利要求5所述的一种纳米氧化铈的无害化制备工艺，其特征在于，步骤S4.4中氮气的气体流速为150～200ml/min。
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【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化铈的无害化制备工艺，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铈的无害化制备工艺，其特征在于，步骤s1无害化反应液制备，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种纳米氧化铈的无害化制备工艺，其特征在于，步骤s2纳米氧化铈无害化制备，具体包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种纳米氧化铈的无害化制备工艺，其特征在于，步骤s3纳米氧化铈的掺氮改性，具体包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种纳米氧化铈的无害化制备工艺，其特征在于，步骤s4脱硝用催化剂制备，具体包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的一种纳米氧化铈的无害化制备工艺，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：师旭，
申请(专利权)人：山东蒙稀新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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