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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学分析,特别是涉及一种气相色谱标准加入法测定异丙醇中丙酮含量的方法。
技术介绍
1、现阶段国内半导体行业的高端ipa(异丙醇)使用客户,对于异丙醇使用中比较关注的一个重要指标就是异丙醇产品中微量丙酮的含量。一般指标要求丙酮含量低于2ppm,还有部分用户要求丙酮含量低于0.4ppm。
2、对于异丙醇中的微量丙酮检测,目前的方法一般是采用定量测试方法中的归一化法或外标法。
3、但本申请专利技术人在实现本申请实施例中专利技术技术方案的过程中,发现上述技术至少存在如下技术问题:对于丙酮含量低于1ppm的分析中,一方面基体效应难以消除,另一方面在做高纯样品时,溶剂本身的纯度需要加以考虑,很难甚至无法购得比样品更纯的溶剂,导致无法进行定量分析。
技术实现思路
1、本专利技术通过提供一种气相色谱标准加入法测定异丙醇中丙酮含量的方法,解决现有检测方法不适用于检测异丙醇中丙酮含量低于1ppm的难题。
2、为解决上述技术问题,本专利技术提供了一种气相色谱标准加入法测定异丙醇中丙酮含量的方法,包括如下步骤:
3、(1)配置丙酮标准溶液:用去离子水作为溶剂,配置浓度为1000ppm的丙酮标准溶液;
4、(2)测试待测异丙醇溶液浓度:采用气相色谱法测试待测异丙醇溶液的浓度,得到初始浓度值c0;
5、(3)配置样品溶液:量取相同体积的待测异丙醇溶液加入到3~5个容量瓶中,然后根据步骤(2)中测得的浓度值,将步骤(1)中配置
6、(4)气相色谱检测:采用气相色谱法分别对步骤(3)中配置的样品溶液进行气相色谱检测,测试完后作出标准曲线y=ax+b;
7、(5)得出结果:将所得曲线反向延长至于x轴相交,所得取值的绝对值即为待测异丙醇溶液的浓度。
8、在本专利技术一个较佳实施例中,所述步骤(2)和(3)中,所述气相色谱检测的条件为:
9、进样温度220℃;进样量1μl;分流比5:1;检测器温度250℃;色谱柱氮气流量4ml/min;柱箱程序升温。
10、在本专利技术一个较佳实施例中,所述柱箱程序升温的条件为:40℃保持3min;再以15℃/min的速率升温至100℃;最后以20℃/min的速率升温至200℃。
11、在本专利技术一个较佳实施例中,所述步骤(3)中,所述丙酮标准溶液的加入的浓度比例:按照0.2~0.8ppm的比例递增。
12、本专利技术的有益效果是:本专利技术一种气相色谱标准加入法测定异丙醇中丙酮含量的方法,采用标准加入法,有效解决了现有测试方法不适用于丙酮浓度低于1ppm的情况,本专利技术的方法有效排除了异丙醇本底的干扰,同时避免了水分对于色谱柱的损害,所得测试结果的准确度高,实用性强。
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1.一种气相色谱标准加入法测定异丙醇中丙酮含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种气相色谱标准加入法测定异丙醇中丙酮含量的方法,其特征在于,所述步骤(2)和(3)中,所述气相色谱检测的条件为:
3.根据权利要求2所述的一种气相色谱标准加入法测定异丙醇中丙酮含量的方法,其特征在于,所述柱箱程序升温的条件为:40℃保持3min;再以15℃/min的速率升温至100℃;最后以20℃/min的速率升温至200℃。
4.根据权利要求1所述的一种气相色谱标准加入法测定异丙醇中丙酮含量的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述丙酮标准溶液加入的浓度比例:按照0.2~0.8ppm的比例递增。
【技术特征摘要】
1.一种气相色谱标准加入法测定异丙醇中丙酮含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种气相色谱标准加入法测定异丙醇中丙酮含量的方法,其特征在于,所述步骤(2)和(3)中,所述气相色谱检测的条件为:
3.根据权利要求2所述的一种气相色谱标准加入法测定异丙醇中丙酮含量的方法,其特...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄海,
申请(专利权)人:江苏达诺尔科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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