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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氮化硅生坯,具体涉及一种氮化硅生坯及其制备方法。
技术介绍
1、氮化硅陶瓷具有高强度、高韧性、高热导率,以及优异的抗氧化、抗蠕变、高电阻率等性能,是应用最广泛的结构陶瓷之一。随着粉末冶金技术的不断发展,作为综合性能最为优良的结构陶瓷材料,氮化硅受到越来越多的关注。
2、氮化硅陶瓷可以通过经典的陶瓷制备工艺进行制备,主要包括粉末合成、生坯成型和高温烧结三个步骤,其中粉末的流动性,将会直接影响压制后生坯的密度和均匀性,进而影响陶瓷性能。陶瓷微米粉粒径小、比表面积大,粉末间的摩擦阻力大,流动性差,在压制成型时不能均匀的填充模具,易产生空洞,导致生坯密度不高。
技术实现思路
1、因此,本专利技术要解决的技术问题在于克服现有喷雾造粒工艺制备的粒料球形度差、压制成型后氮化硅生坯密度低的问题,从而提供一种氮化硅生坯及其制备方法。
2、为此,本专利技术提供了以下技术方案。
3、第一方面,本专利技术提供了一种氮化硅生坯的制备方法,包括以下步骤:
4、将氮化硅微米粉、烧结助剂、分散剂、粘结剂和去离子水混合后球磨,获得浆料;所述烧结助剂、分散剂、粘结剂与氮化硅粉末的质量比为(1×10-4~0.2):(1×10-4~0.25):(1×10-4~0.1):1,浆料的固含量为40~55wt.%;
5、将所述浆料进行喷雾造粒,制得粒料;
6、将粒料压制成型,制得生坯。
7、进一步的,所述氮化硅微米粉包括粗粉和细粉。
8、该喷雾造粒工艺自动化程度高,可用于氮化硅球形粉的连续化生产,生产效率高,成型性差的粉末可回收,重新造粒。
9、进一步的,还包括对成型后的生坯进行机加工进行处理,以满足对尺寸精度的要求。
10、进一步的,所述氮化硅微米粉满足以下条件中的至少一项:
11、(1)所述粗粉粒径为1.5~2.0um,细粉粒径≤1.0um;
12、(2)所述粗粉占氮化硅微米粉总质量的30%~65%;
13、(3)所述氮化硅微米粉为α-si3n4。
14、进一步的,所述烧结助剂包括氧化钇、氧化镧、氧化钙、二氧化硅或氧化镁的一种或多种;
15、进一步的,所述分散剂包括羟甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、darvan c-n、六偏磷酸钠中的一种或多种;
16、进一步的,所述粘结剂包括聚乙烯醇、聚丙烯酸或聚乙二醇中的一种或多种。
17、进一步的,所述喷雾造粒的工艺参数为:进料速度1.6~4.5l/h,热风入口温度260~350℃,出口温度110~160℃,雾化器转速10000~15000rpm,喷雾压力0.4~1.0mpa。
18、进一步的,所述粒料的粒径≤60目。
19、进一步的,将所述浆料进行喷雾造粒,制得粒料的步骤包括:将所述浆料进行喷雾造粒,收集造粒颗粒,并进行烘干、分级,制得粒料。
20、所述分级为:过60目筛网。筛上的粉体加入去离子水搅拌均匀后重新造粒。
21、进一步的,烘干条件为110~150℃烘箱中干燥2~20小时。
22、进一步的,所述压制成型包括干压成型和/或冷等静压成型。
23、第二方面,本专利技术提供了一种根据所述方法制得的氮化硅生坯。
24、优选的,先将氮化硅微米粉和去离子水混合,进行第一球磨;然后再加入烧结助剂、分散剂和粘结剂进行第二球磨。
25、氮化硅微米粉粒径小、比表面积大,存在团聚现象。先将氮化硅微米粉和去离子水混合,进行第一球磨,可以打开氮化硅微米粉的团聚,有利于后期混料的均匀性。
26、本专利技术技术方案,具有如下优点:
27、1.本专利技术氮化硅生坯的制备方法包括以下步骤:将氮化硅微米粉、烧结助剂、分散剂、粘结剂和去离子水混合后球磨,获得浆料;所述烧结助剂、分散剂、粘结剂与氮化硅粉末的质量比为(1×10-4~0.2):(1×10-4~0.25):(1×10-4~0.1):1,浆料的固含量为40~55wt.%;将所述浆料进行喷雾造粒,制得粒料;将粒料压制成型,制得生坯。
28、本专利技术通过采用喷雾造粒技术并结合氮化硅微米粉、烧结助剂、分散剂、粘结剂的用量比例及浆料的固含量,可避免浆料中各组分沉降分离和再团聚,能保持浆料原有均匀性的基础上获得粒径分布均匀的球形粉,可以保证生坯的均匀性,提高粒料的振实密度;且制得的粒料球形度高,无甜甜圈或苹果状颗粒存在,粒料流动性强,能很好的解决氮化硅陶瓷微米粉压制困难,成型后生坯不均匀的问题。采用本专利技术方法制得的粒料能完全填充模具,压制后生坯密度高,无内部缺陷,生坯的强度高,可制得高密度、均匀性好的生坯。可用于大尺寸、复杂形貌的氮化硅陶瓷的生坯成型,生坯不开裂、密度高。
29、本专利技术方法工艺简单,成本较低,更加适于实用,且具有产业上的利用价值。且水基喷雾造粒技术环境友好、安全性高。
30、2.本专利技术氮化硅微米粉包括粗粉和细粉。通过氮化硅粉体的颗粒级配增加粉体间接触面积,减小压制后的空隙,进一步提高生坯密度,提高生坯均匀性。采用部分粗粉还可以降低成本。
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1.一种氮化硅生坯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的氮化硅生坯的制备方法,其特征在于,所述氮化硅微米粉包括粗粉和细粉。
3.根据权利要求2所述的氮化硅生坯的制备方法,其特征在于,所述氮化硅微米粉满足以下条件中的至少一项:
4.根据权利要求1-3任一项所述的氮化硅生坯的制备方法,其特征在于,满足以下条件中的至少一项:
5.根据权利要求1-3任一项所述的氮化硅生坯的制备方法,其特征在于,所述喷雾造粒的工艺参数为:进料速度1.6~4.5L/h,热风入口温度260~350℃,出口温度110~160℃,雾化器转速10000~15000rpm,喷雾压力0.4~1.0MPa。
6.根据权利要求1-3任一项所述的氮化硅生坯的制备方法,其特征在于,所述粒料的粒径≤60目。
7.根据权利要求1-3任一项所述的氮化硅生坯的制备方法,其特征在于,将所述浆料进行喷雾造粒,制得粒料的步骤包括:将所述浆料进行喷雾造粒,收集造粒颗粒,并进行烘干、分级,制得粒料。
8.根据权利要求7所述的氮化硅生坯的
9.根据权利要求1-3任一项所述的氮化硅生坯的制备方法,其特征在于,所述压制成型包括干压成型和/或冷等静压成型。
10.根据权利要求1-9任一项所述方法制得的氮化硅生坯。
...【技术特征摘要】
1.一种氮化硅生坯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的氮化硅生坯的制备方法,其特征在于,所述氮化硅微米粉包括粗粉和细粉。
3.根据权利要求2所述的氮化硅生坯的制备方法,其特征在于,所述氮化硅微米粉满足以下条件中的至少一项:
4.根据权利要求1-3任一项所述的氮化硅生坯的制备方法,其特征在于,满足以下条件中的至少一项:
5.根据权利要求1-3任一项所述的氮化硅生坯的制备方法,其特征在于,所述喷雾造粒的工艺参数为:进料速度1.6~4.5l/h,热风入口温度260~350℃,出口温度110~160℃,雾化器转速10000~15000rpm,喷雾压力0.4~...
【专利技术属性】
技术研发人员:张一铭,侯东,聂京凯,韩钰,祝志祥,刘辉,何强,姬军,许宗超,卢理成,邹建明,刘溟,
申请(专利权)人:国网智能电网研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:
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