本发明专利技术涉及分析化学技术领域，公开了一种农药残留物的测定方法。一种农药残留物的测定方法，包括以下步骤：1)将含有农药残留物的样本、钠盐与水混合，经过固相微萃取，吸附农药残留物；2)解吸所述农药残留物，经过气相色谱‑质谱进行分析测定。该方法将固相微萃取技术与GC‑MS联合使用，只需要进行一次萃取，通过GC‑MS可同步定性定量多种农药残留物，有效减少了目标化合物的提取次数和分析时间；可以同步测定相同/不同种类中的一种或多种农药残留物，节约工序和成本；应用于土壤中农药残留物的分析时，能够实现农药残留物的痕量检测，结果准确可靠，应用效果好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析化学，特别涉及一种农药残留物的测定方法。
技术介绍
1、环境污染物的前处理方式正在向着高灵敏度、高精密度、微型化以及与其他技术联用等方面发展。除此之外，在样本的准备和预处理方面，也已经逐步从繁重的工作中解脱出来，并呈现出自动化、无毒化和快速化的发展趋势。农药的种类繁多，且使用范围广。不同类型的农药具有不同的污染特征，常见的有有机磷农药，如敌敌畏、毒死蜱等；有机氯农药，如滴滴涕、六六六等；以及吡虫啉类农药、拟除虫菊酯农药等。进入环境的农药在土壤、水体、植物等环境介质中可以长期积累。
2、现有技术中，农药分析大多都是针对单个农药或者相同种类的农药进行分析。然而在实际应用中，由于农药的种类繁多，成分复杂，单一检测程序复杂繁琐且耗时。因此，发展出既准确可靠，又具有高灵敏度和简单易用性的不同种类农药残留物的同步分析技术是十分必要的。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本专利技术的目的在于提供一种农药残留物的测定方法，该方法能够实现不同种类农药残留物、或是相同种类中一种或多种农药残留物的同步测定。
2、为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是：
3、本专利技术提供了一种农药残留物的测定方法，包括以下步骤：
4、1)将含有农药残留物的样本、钠盐与水混合，经过固相微萃取，吸附农药残留物；
5、2)解吸所述农药残留物，经过气相色谱-质谱(gc-ms)进行分析测定。
6、优选地，所述农药残留物包括有机磷农药、拟除虫菊酯类农药中的一种或多种。
7、优选地，所述农药残留物包括毒死蜱、草甘膦、氯氰菊酯中的至少一种。
8、优选地，所述样本为土壤。
9、优选地，所述土壤的理化性质包括以下至少一项，且含量不同时为0：毒死蜱的含量为0～2.5mg/kg；草甘膦的含量为0～2mg/kg；氯氰菊酯的含量为0～1.5mg/kg；农药残留物的总含量为0～8mg/kg。
10、优选地，所述步骤1)中，所述钠盐包括氯化钠、硫酸钠中的至少一种。
11、优选地，所述步骤1)中，所述钠盐与含有农药残留物的样本的质量比为1:(1000～1500)；进一步优选地，所述钠盐与含有农药残留物的样本的质量比为1:(1200～1400)。
12、优选地，所述步骤1)中，所述钠盐与水的固液比为(0.1～0.2)mg:1ml；进一步优选地，所述步骤1)中，所述钠盐与水的固液比为(0.13～0.17)mg:1ml。
13、优选地，所述步骤1)中，所述固相微萃取为顶空固相微萃取。
14、优选地，所述步骤1)中，所述固相微萃取的萃取头为聚二甲基硅氧烷(pdms)萃取头；进一步优选地，所述pdms萃取头的规格为100μm。
15、优选地，所述步骤1)中，所述固相微萃取的时间为45～75min；进一步优选地，所述步骤1)中，所述固相微萃取的时间为55～65min；更进一步优选地，所述固相微萃取的时间为60min。
16、优选地，所述步骤1)中，所述固相微萃取的温度为40～90℃；进一步优选地，所述步骤1)中，所述固相微萃取的温度为70～80℃；更进一步优选地，所述固相微萃取的温度为75℃。
17、优选地，所述步骤2)中，所述解吸的时间为1～10min；进一步优选地，所述步骤2)中，所述解吸的时间为3～7min；更进一步优选地，所述解吸的时间为5min。
18、优选地，所述步骤2)中，所述解吸的温度为220～280℃；进一步优选地，所述步骤2)中，所述解吸的温度为240～260℃；更进一步优选地，所述解吸的温度为250℃。
19、优选地，所述步骤2)中，所述气相色谱-质谱分析农药残留物时，色谱柱为db-5色谱柱。
20、优选地，所述步骤2)中，所述气相色谱-质谱分析农药残留物时，色谱柱长度为10～60m；进一步优选地，色谱柱长度为30m。
21、优选地，所述步骤2)中，所述气相色谱-质谱分析农药残留物时，色谱柱内径为0.1～0.32mm；进一步优选地，色谱柱内径为0.25mm。
22、优选地，所述步骤2)中，所述气相色谱-质谱分析农药残留物时，色谱柱膜厚度为0.1～0.33μm；进一步优选地，色谱柱膜厚度为0.25μm。
23、优选地，所述步骤2)中，所述气相色谱-质谱分析农药残留物时，色谱端进样量为0.5～1.5μl；进一步优选地，色谱端进样量为1μl。
24、优选地，所述步骤2)中，所述气相色谱-质谱分析农药残留物时，色谱端进样方式为不分流进样。
25、优选地，所述步骤2)中，所述气相色谱-质谱分析农药残留物时，色谱端进样时间为3～7min；进一步优选地，进样时间为5min。
26、优选地，所述步骤2)中，所述气相色谱-质谱分析农药残留物时，色谱端进样口温度为240～260℃；进一步优选地，色谱端进样口温度为250℃。
27、优选地，所述步骤2)中，所述气相色谱-质谱分析农药残留物时，色谱端载气为氦气；流速为0.8～1.2ml/min；进一步优选地，流速为1ml/min。
28、优选地，所述步骤2)中，所述气相色谱-质谱分析农药残留物时，色谱柱升温程序为：起始温度为55～65℃，保持0.8～1.2min，以18～22℃/min的速率升至195～205℃，以1.8～2.2℃/min的速率升至215～225℃，保持2.5～3.5min，再以13～17℃/min的速率升至265～275℃，保持5.5～6.5min；进一步优选地，色谱柱升温程序为：起始温度为60℃，保持1min，以20℃/min的速率升至200℃，以2℃/min的速率升至220℃，保持3min，再以15℃/min的速率升至270℃，保持6min。
29、优选地，所述步骤2)中，所述气相色谱-质谱分析农药残留物时，质谱端离子源为ei源。
30、优选地，所述步骤2)中，所述气相色谱-质谱分析农药残留物时，质谱端离子源温度为220～240℃；进一步优选地，质谱端离子源温度为250℃。
31、优选地，所述步骤2)中，所述气相色谱-质谱分析农药残留物时，质谱端接口温度为270～290℃；进一步优选地，质谱端接口温度为280℃。
32、优选地，所述步骤2)中，所述气相色谱-质谱分析农药残留物时，质谱端溶剂延迟时间为2～4min；进一步优选地，质谱端溶剂延迟时间为3min。
33、优选地，所述步骤2)中，所述气相色谱-质谱分析农药残留物时，质谱端检测器电压为0.3～0.7kv；进一步优选地，质谱端检测器电压为0.5kv。
34、优选地，所述步骤2)中，所述气相色谱-质谱分析农药残留物时，质谱端扫描模式包括离子扫描模式(sim)和全扫描模式(scan)。
35、优选地，所述步骤2本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种农药残留物的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种农药残留物的测定方法，其特征在于，所述农药残留物包括有机磷农药、拟除虫菊酯类农药中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的一种农药残留物的测定方法，其特征在于，所述农药残留物包括毒死蜱、草甘膦、氯氰菊酯中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种农药残留物的测定方法，其特征在于，所述样本为土壤；
5.根据权利要求1所述的一种农药残留物的测定方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述钠盐包括氯化钠、硫酸钠中的至少一种；
6.根据权利要求1所述的一种农药残留物的测定方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述固相微萃取为顶空固相微萃取。
7.根据权利要求1所述的一种农药残留物的测定方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述固相微萃取的时间为45～75min；
8.根据权利要求1所述的一种农药残留物的测定方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述解吸的时间为1～10min；
9.根据权利要求1所述的一种农药残留物的测定方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述气相色谱-质谱分析农药残留物的色谱条件为：色谱柱为DB-5色谱柱；
10.根据权利要求1所述的一种农药残留物的测定方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述气相色谱-质谱分析农药残留物的质谱条件为：离子源为EI源；
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【技术特征摘要】
1.一种农药残留物的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种农药残留物的测定方法，其特征在于，所述农药残留物包括有机磷农药、拟除虫菊酯类农药中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的一种农药残留物的测定方法，其特征在于，所述农药残留物包括毒死蜱、草甘膦、氯氰菊酯中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种农药残留物的测定方法，其特征在于，所述样本为土壤；
5.根据权利要求1所述的一种农药残留物的测定方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述钠盐包括氯化钠、硫酸钠中的至少一种；
6.根据权利要求1所述的一种农药残留物的测定方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：钟杨民，陈姗姗，栾天罡，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：
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