System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种高玻璃化温度高透光性聚酰亚胺薄膜的制备方法技术_技高网

一种高玻璃化温度高透光性聚酰亚胺薄膜的制备方法技术

技术编号:40975089 阅读:2 留言:0更新日期:2024-04-18 21:23
本发明专利技术公开了一种高玻璃化温度、同时具有高透光性的聚酰亚胺薄膜的制备方法,将特定比例的2,5‑二(4‑甲氧基‑3氨基苯基)‑1,3,4噁二唑和2,3,5,6‑四硝基‑1,4‑苯二胺溶解在极性非质子溶剂中,然后加入特定比例的4,4’‑双(3,4‑二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐和1,7‑二溴苝四甲酸二酐,在0℃~25℃下发生共聚反应,获得透明及粘稠状的聚酰胺酸溶液,再加入吡嗪‑2‑乙酮肟快速搅拌,然后在玻璃或者钢板上成膜,随之进行亚胺化,冷却,水煮脱膜,即可得到高玻璃化温度、同时具有高透光性的聚酰亚胺薄膜。本发明专利技术通过共聚获得一种功能型聚酰亚胺,所得聚酰亚胺薄膜在紫外光400nm处的透过率为91%~94%,最大透过率高达96%,其玻璃化温度高达470℃以上,在柔性OLED显示器件领域中显示出重要的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术的为聚酰亚胺材料的制备领域,特别涉及高透明性及高玻璃化温度的聚酰亚胺材料的制备。


技术介绍

1、彩色平板显示先后经历了电泳显示、等离子体显示、液晶显示(lcd)、有机发光二极管显示(oled)等技术。作为新型显示技术,oled显示的应用领域不断扩大,已在大部分高端显示领域取代lcd。区别于lcd必须使用背光模组,oled利用有机发光二极管作为自发光光源,无需外加光源。因此,oled显示不仅轻薄、省电、可视角度大,而且色域广、对比度高、响应快,可以呈现更真实的色彩。进一步地,有源矩阵oled(amoled)是一种自发光显示器件,它与有源矩阵液晶显示器(am-lcd)相比可获得更好的画面质量,包括亮度、彩色度、对比度、视角以及响应时间。它减少了由于显示器几何结构形变带来的误差,因此amoled被称为实现“终极显示”的最好选择。近几年来,伴随着柔性显示(flexible display)技术的迅猛发展,具有轻质、可弯曲、可折叠甚至可卷曲特性的柔性有源矩阵有机发光显示器(flexble amoled,柔性amoled)已经成为光电显示领域最重要的发展趋势之一。

2、柔性显示器件按照构造可以分为柔性基板、显示介质以及薄膜封装3个组成部分,其中柔性基板作为整个柔性器件的重要组成部分,不仅对于器件的显示品质有着重要的影响,而且会直接关系到器件的使用寿命。可用作柔性衬底的玻璃材料与普通的硬质玻璃大有不同,必须是具有高光学透过率、高耐热性、低热膨胀系数等性能的柔性玻璃,但其造价昂贵,易脆裂,可折叠性能尚有缺陷。而大多数透明聚合物的耐热性不足以支撑柔性显示技术后续的制作工艺。聚酰亚胺(pi)薄膜以其优良的耐高温特性、良好的力学性能以及优异的耐化学稳定性而备受关注。在高度无色透明的pi薄膜表面进行显示介质、水氧屏蔽层以及封装层的装配,可得到以pi薄膜为柔性基板的显示器件。该器件具有较高的分辨率,可提高图像的显示品质,pi材料作为柔性基板在柔性amoled领域具有巨大的发展潜力。目前,pi柔性基板能否在柔性显示中得到广泛应用,关键因素在于如何得到既具有高光学透过率又能耐高温的高性能pi薄膜。因为在柔性显示器件如ltps-tft加工过程中,要求材料的玻璃化转变温度至少要高于400℃的工艺处理温度,才能保证不影响后续的生产及产品的寿命。目前市场上无色透明的聚酰亚胺材料已有生产,但耐高温的无色透明pi薄膜非常少。具有高光学透过率的pi薄膜,通常由含氟或者脂肪环单体制备,其玻璃化温度一般不会超过300℃,即实现高光学透过率和实现高玻璃化转变温度是一对矛盾的存在,这也是我国柔性oled面板产业发展缓慢的重要原因之一。


技术实现思路

1、本专利技术针对目前高透过性聚酰亚胺薄膜耐热性能有待提高的问题,提供了一种高透明性及高玻璃化温度的聚酰亚胺材料。

2、本项目的研究人员发现,要达到本专利技术的目的,可以将摩尔比为2:1至2.6:1,优选2.2:1-2.3:1的2,5-二(4-甲氧基-3氨基苯基)-1,3,4噁二唑和2,3,5,6-四硝基-1,4-苯二胺溶解在n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的一种溶剂中,然后加入摩尔比为1:1至1.5:1,优选1:1-1.3:1的4,4’-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐和1,7-二溴苝四甲酸二酐,在0℃-25℃下发生共聚反应,反应5-25小时,获得透明及粘稠状的聚酰胺酸溶液,再加入吡嗪-2-乙酮肟快速搅拌,然后在玻璃或者钢板上成膜,随之在不高于250℃的温度下,去溶剂和亚胺化,然后冷却,水煮脱膜,即可得到本专利技术所述的材料。反应中所用的二胺的总摩尔数与二酐的总摩尔数之比为1:1-1:1.2,优选1:1.02。其中吡嗪-2-乙酮肟的用量与所用二酐的总摩尔数之比为1:3。

3、本专利技术的有益之处

4、本专利技术避开含氟单体及脂肪环单体、以及一般的大侧基单体,通过有特定电子效应的单体组合,破坏最终所得聚酰亚胺材料分子链内部和分子链间的电子络合转移,使得所得材料的透明性有保障,紫外光400nm处的透过率为91%~94%,最大透过率高达96%,同时因为单体残基有足够的刚性,且分子链之间的作用力大,使得所得透明聚酰亚胺薄膜的玻璃化温度大幅提升,可达470℃。作为柔性衬底使用时,可极大提高在高端显示领域、特别是柔性oled制造过程中,tft层加工时候的稳定性,以及最终所得柔性oled显示屏的性能。

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【技术保护点】

1.一种高玻璃化温度、同时具有高透光性的聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将特定比例的2,5-二(4-甲氧基-3氨基苯基)-1,3,4噁二唑和2,3,5,6-四硝基-1,4-苯二胺溶解在极性非质子溶剂中,然后加入特定比例的4,4’-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐和1,7-二溴苝四甲酸二酐,在0℃-25℃下发生共聚反应,反应5-25小时,获得透明及粘稠状的聚酰胺酸溶液,再加入吡嗪-2-乙酮肟快速搅拌,然后在玻璃或者钢板上成膜,随之在一定加热程序下,去溶剂和亚胺化,然后冷却,水煮脱膜,即可得到本专利技术所述的材料。

2.如权利要求1所述的一种高玻璃化温度、同时具有高透光性的聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,制备时所用的极性非质子溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的一种。

3.如权利要求1所述的一种高玻璃化温度、同时具有高透光性的聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,制备时所用的2,5-二(4-甲氧基-3氨基苯基)-1,3,4噁二唑与2,3,5,6-四硝基-1,4-苯二胺的摩尔比为2:1至2.6:1。

4.如权利要求1所述的一种高玻璃化温度、同时具有高透光性的聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,制备时所用的4,4’-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐与1,7-二溴苝四甲酸二酐的摩尔比为1:1至1.5:1。

5.如权利要求1所述的一种高玻璃化温度、同时具有高透光性的聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,制备时所用的2,5-二(4-甲氧基-3氨基苯基)-1,3,4噁二唑和2,3,5,6-四硝基-1,4-苯二胺的总摩尔数与4,4’-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐和1,7-二溴苝四甲酸二酐的总摩尔数之比为1:1-1:1.2。

6.如权利要求1所述的一种高玻璃化温度、同时具有高透光性的聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,制备时所用的吡嗪-2-乙酮肟的摩尔数与4,4’-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐和1,7-二溴苝四甲酸二酐这两种酸酐的总摩尔数之比为1:3。

7.如权利要求1所述的一种高玻璃化温度、同时具有高透光性的聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,其中用到的加热程序的温度范围是从室温到最高250℃。

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【技术特征摘要】

1.一种高玻璃化温度、同时具有高透光性的聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将特定比例的2,5-二(4-甲氧基-3氨基苯基)-1,3,4噁二唑和2,3,5,6-四硝基-1,4-苯二胺溶解在极性非质子溶剂中,然后加入特定比例的4,4’-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐和1,7-二溴苝四甲酸二酐,在0℃-25℃下发生共聚反应,反应5-25小时,获得透明及粘稠状的聚酰胺酸溶液,再加入吡嗪-2-乙酮肟快速搅拌,然后在玻璃或者钢板上成膜,随之在一定加热程序下,去溶剂和亚胺化,然后冷却,水煮脱膜,即可得到本发明所述的材料。

2.如权利要求1所述的一种高玻璃化温度、同时具有高透光性的聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,制备时所用的极性非质子溶剂为n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的一种。

3.如权利要求1所述的一种高玻璃化温度、同时具有高透光性的聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,制备时所用的2,5-二(4-甲氧基-3氨基苯基)-1,3,4噁二唑与2,3,5,6-四硝基-1,4-苯二胺的摩尔比为2:1至...

【专利技术属性】
技术研发人员:李林霜徐勇陈坚汤学妹
申请(专利权)人:苏州亿曼煜科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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