【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电催化电极材料制备，具体涉及一种具有多孔纤维状结构的p-ni3inc0.7纳米材料的制备方法及得到的p-ni3inc0.7纳米材料可作为高效的水氧化催化剂。
技术介绍
1、随着全球对碳排放的限制和国家层面的“碳达峰”、“碳中和”战略的下达，改变当今能源结构和提高可再生能源的比重尤为重要。一种很有前途的化石燃料代替品是绿色氢气，它可以通过可再生电力的电解水生产，从可再生能源中开发利用氢能已经成为世界上一个重要的发展方向。由于氢能具有零污染、高效率、来源丰富、用途广泛的特点，许多环境污染严重的国家都将氢能视为未来的发展能源。目前制氢主要有三种途径：蒸汽甲烷重整、煤气化和电解水。其中，电解水制氢具有其他方法无法比拟的优越性，其原料为储量丰富的水，且整个过程不会产生任何有害气体、废液等。
2、当电流流经电解液形成回路时，水分子分解为氢气和氧气。理论上，是分为两个半反应，当加上极化电流时，带负电的氢氧根离子在阳极附近聚集，氢氧根离子被氧化析出氧气，发生析氧反应(oer)；而带正电荷的氢离子在阴极附近聚集，氢离子被还原而产生氢气，发生析氢反应(her)。不同环境下的反应方程为：
3、总反应：
4、h2o→h2+1/2o2
5、酸性溶液中：
6、阴极2h++2e-→h2
7、阳极h2o→2h++1/2o2+2e-
8、中性和碱性溶液中：
9、阴极2h2o+2e-→h2+2oh-
10、阳极2oh-→h2o+1/2o2+2e
11、钙钛矿家族作为巨大的晶体材料家族，由于其广泛的功能和其所蕴含的反应机理，在学术界引起了广泛的研究。但是在电催化领域中，存在着oer初始电位大，比表面积低，导电性差等缺点。然而，同样与钙钛矿具有相似立方结构的反钙钛矿不仅具有钙钛矿组分灵活可调的优点，而且克服了导电性差等缺点。反钙钛矿是钙钛矿阴阳离子倒置后的一种晶体结构，由于立方晶体面心上的富阳离子位点，其表现出非常规的物理和化学性质。然而传统反钙钛矿在制备方法上单一，大多数也不具备良好的形貌，如何从源头制备上进行改善是十分具有前景的。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种具有多孔纤维状结构的反钙钛矿p-ni3inc0.7纳米材料的制备方法，以镍基材料为对象，聚丙烯腈为碳源，制备出反钙钛矿碳化物，由此解决现在技术存在制备过程工艺复杂、成本高、效率低、催化稳定性差的技术问题，可提升镍基催化剂的催化性能，本专利技术还对多孔结构进行了优选，可进一步确保催化剂性能的提升效果。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、本专利技术的第一个技术目的是提供一种具有多孔纤维状结构的p-ni3inc0.7纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)制备聚合物溶液：将铟源、镍源、六水合硝酸锌、聚丙烯腈加入到n,n二甲基甲酰胺溶液中，充分搅拌均匀过夜，得到均匀溶液；
5、(2)制备纤维状纳米材料：将步骤(1)溶液注入到10ml的一次性注射器中，并且置入高压静电纺丝装置中，利用滚筒装置收集白色的薄膜状产物；
6、(3)制备多孔纤维状p-ni3inc0.7纳米材料：将步骤(2)收集到的薄膜状产物经退火处理后自然降温冷却，研磨得到黑色粉末状p-ni3inc0.7纳米材料。
7、需要说明的是，本专利技术通过静电纺丝法和高温锌元素蒸出法制备多孔纤维结构纳米材料，可调节锌含量进而调节孔洞的大小，优化其比表面积，进而改善其催化动力学，是一种简单、高效、环保、可用于替代贵金属催化剂大规模制备电极材料的方法。
8、可选地，步骤(1)中，所述铟源、镍源与六水合硝酸锌的摩尔比为1:3:(1-3)；聚丙烯腈的重均分子量mw为150000，且聚丙烯腈与n,n二甲基甲酰胺的量比关系为0.63g：5ml。
9、进一步地，步骤(1)中，所述铟源为硝酸铟，镍源为乙酸镍、硝酸镍或氯化镍；所述的搅拌速度为500r/min，搅拌时间为12h。
10、可选地，步骤(2)中，所述静电纺丝系统中，滚筒收集器距离针尖16～20cm，针头型号为23-g，工作电压为16-20kv；注射器推进器速度为0.3～0.6ml/h，温度为20～25℃。
11、可选地，步骤(3)中，所述的退火处理操作如下：
12、将步骤(2)收集到的薄膜状产物放置在管式炉中，在惰性气氛下，以5℃/min的速率升温到850～900℃，维持2～3h。
13、本专利技术的第二个技术目的是提供一种如上所述方法制备的具有多孔纤维状结构的p-ni3inc0.7纳米材料。
14、本专利技术的第三个技术目的是提供一种如上所述方法制备的具有多孔纤维状结构的p-ni3inc0.7纳米材料在电催化中的应用。
15、进一步地，所述具有多孔纤维状结构的p-ni3inc0.7纳米材料作为电催化水氧化催化剂的应用。
16、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
17、(1)本专利技术采用静电纺丝法制备镍基反钙钛矿，相比传统水热法制备的纳米材料，有着更大的比表面积，暴露出更多的活性位点，来提高催化反应动力学。本专利技术提供了实际可行的p-ni3inc0.7纳米材料的制备方法，不仅成本低廉，且无污染，具有很大的商业化潜力。
18、(2)本专利技术采用锌元素蒸出法，利用高温下锌元素会蒸发的物理性质，在纤维结构上形成孔洞，通过调节锌源的含量，可以调节孔洞的大小；进而调节其比表面积，更进一步的提升催化活性。当锌源为0.75mmol时，具有最为均匀适中的孔洞。
19、综上，本专利技术采用简单的静电纺丝法和高温煅烧法制备多纤维状反钙钛矿催化剂以提升催化活性及稳定性，还给出了多孔纤维结构催化剂的制备方法，其是一种制作简单，不污染，可大规模制备电极材料的方法。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种具有多孔纤维状结构的p-Ni3InC0.7纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的具有多孔纤维状结构的p-Ni3InC0.7纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铟源、镍源与六水合硝酸锌的摩尔比为1:3:(1-3)；聚丙烯腈的重均分子量MW为150000，且聚丙烯腈与N,N二甲基甲酰胺的量比关系为0.63g：5mL。
3.根据权利要求1或2所述的具有多孔纤维状结构的p-Ni3InC0.7纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铟源为硝酸铟，镍源为乙酸镍、硝酸镍或氯化镍。
4.根据权利要求3所述的具有多孔纤维状结构的p-Ni3InC0.7纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的搅拌速度为500r/min，搅拌时间为12h。
5.根据权利要求1所述的具有多孔纤维状结构的p-Ni3InC0.7纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述静电纺丝系统中，滚筒收集器距离针尖16～20cm，针头型号为23-G，工作电压为16-20kV；注射器推进器速度为0.3～0.
6.根据权利要求1所述的具有多孔纤维状结构的p-Ni3InC0.7纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的退火处理操作如下：
7.一种如权利要求1-6任一项所述方法制备的具有多孔纤维状结构的p-Ni3InC0.7纳米材料。
8.一种如权利要求1-6任一项所述方法制备的具有多孔纤维状结构的p-Ni3InC0.7纳米材料或如权利要求7所述的具有多孔纤维状结构的p-Ni3InC0.7纳米材料在电催化中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述具有多孔纤维状结构的p-Ni3InC0.7纳米材料作为电催化水氧化催化剂的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种具有多孔纤维状结构的p-ni3inc0.7纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的具有多孔纤维状结构的p-ni3inc0.7纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铟源、镍源与六水合硝酸锌的摩尔比为1:3:(1-3)；聚丙烯腈的重均分子量mw为150000，且聚丙烯腈与n,n二甲基甲酰胺的量比关系为0.63g：5ml。
3.根据权利要求1或2所述的具有多孔纤维状结构的p-ni3inc0.7纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铟源为硝酸铟，镍源为乙酸镍、硝酸镍或氯化镍。
4.根据权利要求3所述的具有多孔纤维状结构的p-ni3inc0.7纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的搅拌速度为500r/min，搅拌时间为12h。
5.根据权利要求1所述的具有多孔纤维状结构的p-ni3inc...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。