【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析化学，特别涉及一种电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的测定方法。
技术介绍
1、电镀就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程，利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜，从而起到防止金属氧化锈蚀，提高耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性及增进美观等作用。
2、电镀铜是电子产品中实现电气互连最主要的方法，酸性镀铜又叫牺阳极法镀铜，是一种常见的电镀铜工艺，电镀时，镀层金属cu为阳极，阳极cu得到两个电子被氧化成阳离子进入电镀液；电子件例如pcb板为待镀的金属制品作为阴极，电镀液中的cu2+阳离子在pcb板表面失去两个电子被还原形成cu，从而形成一层铜镀膜。
3、电镀酸性镀铜工艺中采用的电镀槽工作槽液一般为含有五水硫酸铜的液体，五水硫酸铜的cu2+在直流电压的作用下，不断的向阴极(被镀件)迁移，最终在阴极(被镀件)上得到电子还原为金属铜，逐渐形成金属镀铜层或线路。为控制最终产品形成的镀层的厚度，需要对电镀的速度进行控制，因此一般需要对电镀槽工作槽液的cu2+浓度进行控制，目前大部分电镀酸性镀铜工艺中提供cu2+的主盐一般为五水硫酸铜，对电镀槽工作槽液中cuso4·5h2o的浓度进行管控可以实现对cu2+浓度的控制。
4、在电路板的电镀酸性镀铜工艺中，电镀槽工作槽液中五水硫酸铜含量高达200±10g/l，由于其浓度较高，现有技术中对其浓度进行分析测定时一般采用edta滴定法进行测定。其具体步骤是：先取1ml的电镀槽工作槽液至250ml玻璃锥形瓶中，加入50ml去离
5、采用edta滴定法测定电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的含量时，具有以下弊端：
6、首先，通过肉眼观察颜色变化来判定滴定终点，终点颜色不容易观察判断，容易造成标准液edta滴定体积在相同或不同人员在不同时间段操作时的差异较大，导致滴定体积a并不准确，而五水硫酸铜的浓度计算公式中c＝a*12.48，滴定体积a的误差会在12.48的系数放大下导致五水硫酸铜的浓度偏差进一步变大，使得滴定法无法精确反映电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的准确含量。
7、其次，电镀槽工作槽液中除存在五水硫酸铜外，还有一些杂质离子存在，例如锌、钙、铁等杂质离子，现有技术中edta滴定法无掩蔽剂存在，使得杂质离子干扰滴定终点，导致滴定体积变大，出现测定结果偏高的问题。
8、这些弊端都会影响电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的含量测定的分析结果的稳定性、重复性和再现性(gr&r)。
9、此外，edta滴定法还存在其他缺陷，例如edta滴定法采用的edta-2na标准溶液耗量较大，使用成本高；分析过程会使用到ph＝10的缓冲液，缓冲液的主成分为54g/l的nh4cl、35ml/l的nh3·h2o，导致实验室废液排放含有较高的氨氮成分。
10、物质与光作用，具有选择吸收的特性。有色物质的颜色是该物质与光作用产生的。即有色溶液所呈现的颜色是由于溶液中的物质对光的选择性吸收所致。由于不同的物质其分子结构不同，对不同波长光的吸收能力也不同，因此具有特征结构的结构集团，存在选择吸收特性的最大实收波长，形成最大吸收峰，而产生特有的吸收光谱—即特征光谱，此为分光光度法的分析原理。分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度(abs)，对该物质进行定性和定量分析的方法。它具有灵敏度高、操作简便、快速等优点，是生物化学实验中最常用的实验方法。现有技术中还公开了另外一种采用分光光度法测定酸性镀铜液中硫酸铜含量的方法，该方法针对硫酸铜含量在0-4g/l范围内的酸性镀铜液中硫酸铜含量的测定。该测定方法中，酸性镀铜液在加入显色液的基础上，使待测样品的cu2+与edta在ph为9-10的碱性环境下络合成有特征结构基团cu2+-edta的溶液，此时硫酸铜浓度与吸光度间遵循朗伯-比尔定律，可以使用分光光度法分析硫酸铜含量，分析时特征结构基团cu2+-edta的特征波长为750nm。其中，显色液的成分：edta(50g/l)、nh4cl(70g/l)、nh3·h2o(570ml/l)、去离子水，其作用如下：调整酸性镀铜样品的ph，以使其达到最佳ph值9-10；使edta与五水硫酸铜的cu2+络合显色。
11、具体操作步骤为：首先绘制硫酸铜标准曲线，称取2.5g优级纯硫酸铜(cuso4·5h20)溶于适量水中，移入250ml容量瓶，加水定容，混匀。此标准溶液含硫酸铜10mg/ml。然后，分别取0.5、1、1.5、2、3、4ml的10mg/ml硫酸铜标准溶液至10ml比色管，加入2ml显色液，以去离子水定容至10ml，配制成浓度分别为0.5、1、1.5、2、3、4mg/ml的标准样品；接着在分光光度计上用750nm特征波长，用1cm光程的比色皿，以水为参比测定各标准样品的吸光度，按浓度-吸光度绘制标准曲线或给出回归方程。最后取一定量的待测样品至10ml比色管中，加入2ml显色剂，测量待测样品的吸光度，从标准曲线上查出或按回归方程算出待测样品中硫酸铜的含量。
12、该分光光度法测定硫酸铜含量的方法存在以下缺陷：测试样品需用显色液调整待测样品的ph至9-10的最佳范围内，ph调整过大或过小都会影响cu2+与edta络合生cu2+-edta的稳定性，导致分析结果不准确；edta的使用量也决定能否把待测样品硫酸铜中的cu2+完全络合成cu2+-edta，络合不完全会导致分析结果不准确，同样，针对edta过量的影响也没有进行研究阐述。另外，该方法同样存在使用edta导致的成本过高的问题，以及分析过程会使用到缓冲液，缓冲液的主成分包括nh4cl和nh3·h2o，导致实验室废液排放含有较高的氨氮成分。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的测定方法，以解决现有技术中采用滴定法测定工作槽液中五水硫酸铜含量测试结果不精确、成本高且对环境不友好的问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的测定方法，采用分光光度计测定待测电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的含量，其中，所述待测电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的含量范围为150-250g/l，采用分光光度计测定时采用的特征波长为800-900nm。
3、进一步的，采用分光光度计测定时采用的比色皿为石英比色皿，光程为1mm。
4、进一步的，所述测定方法具体包括：
5、s1：绘制五水硫酸铜标准样品的浓度-吸光度曲线；
6、s2：取待测电镀槽工作槽液至分光光度计的比色皿中，上机测定所述待测电镀槽工作槽液的吸光度；
7、s3：根据所述浓度-吸光度曲线和所述待测电镀槽工作本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的测定方法，其特征在于，采用分光光度计测定待测电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的含量，其中，所述待测电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的含量范围为150-250g/L，采用分光光度计测定时采用的特征波长为800-900nm。
2.根据权利要求1所述的一种电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的测定方法，其特征在于，采用分光光度计测定时采用的比色皿为石英比色皿，光程为1mm。
3.根据权利要求1所述的一种电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的测定方法，其特征在于，所述测定方法具体包括：
4.根据权利要求1所述的一种电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的测定方法，其特征在于，所述待测电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的含量范围为180-220g/L。
5.根据权利要求1所述的一种电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的测定方法，其特征在于，所述待测电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的含量范围为190-210g/L。
6.根据权利要求1所述的一种电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的测定方法，其特征在于，测定时采用的特征波长为800-850nm。
7.根据权利要求
8.根据权利要求3所述的一种电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的测定方法，其特征在于，所述S1具体包括：获取至少3个不同浓度的五水硫酸铜标准样品的吸光度，然后以五水硫酸铜标准样品的浓度为横坐标，以五水硫酸铜标准样品的吸光度为纵坐标，拟合直线，获取所述浓度-吸光度曲线。
9.根据权利要求3所述的一种电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的测定方法，其特征在于，所述S1具体包括：获取至少5个不同浓度的五水硫酸铜标准样品的吸光度，然后以五水硫酸铜标准样品的浓度为横坐标，以五水硫酸铜标准样品的吸光度为纵坐标，拟合直线，获取所述浓度-吸光度曲线。
10.根据权利要求8或9所述的一种电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的测定方法，其特征在于，所述五水硫酸铜标准样品中包括五水硫酸铜、硫酸、氯离子、光亮剂、载剂和整平剂。
...【技术特征摘要】
1.一种电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的测定方法，其特征在于，采用分光光度计测定待测电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的含量，其中，所述待测电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的含量范围为150-250g/l，采用分光光度计测定时采用的特征波长为800-900nm。
2.根据权利要求1所述的一种电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的测定方法，其特征在于，采用分光光度计测定时采用的比色皿为石英比色皿，光程为1mm。
3.根据权利要求1所述的一种电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的测定方法，其特征在于，所述测定方法具体包括：
4.根据权利要求1所述的一种电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的测定方法，其特征在于，所述待测电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的含量范围为180-220g/l。
5.根据权利要求1所述的一种电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的测定方法，其特征在于，所述待测电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的含量范围为190-210g/l。
6.根据权利要求1所述的一种电镀槽工作槽液中五水硫酸铜的测定方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈洪新，谢芳琴，
申请(专利权)人：矽磐微电子重庆有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。