【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电池材料制备装备，具体涉及一种硅碳复合负极材料及其制备装置和制备方法。
技术介绍
1、目前，随着汽车数量的增加，汽车尾气污染加快了全球变暖的步伐，严重影响了人们的生活环境；并且汽车消耗的汽油量正在加速降低全球石油资源的储存量，迫使人们面对能源危机。新能源汽车的出现将改变人们的生活。作为新能源汽车的核心，动力电池的需要具有长续航、高倍率、安全、低成本等优点。
2、优质的锂离子电池负极材料在脱嵌锂的过程中需要满足电势低、结构稳定、电导率高、原材料便宜等优点。无机硅材料具有地球元素丰度高、安全性好、易于工业化等优点。作为锂电池负极材料，其巨大的理论比容量(4200mah/g)使得在制备高性能负极材料时具有得天独厚的优势。然而，在充放电时，巨大的体积变化效应(＞300％)使得硅材料在循环过程中会粉化，并从集流体上剥落，进而导致电池各项性能的恶化。硅碳复合负极材料综合利用了硅的高比容量、低电势和碳材料的优良机械性能及导电性的特点，具有较大的潜力和研究价值。
3、对此，专利cn116190618a明公开了一种液态硅烷制备硅碳复合负极材料的方法、硅碳复合负极材料和应用，至少包括操作步骤：s1)、将多孔碳原料放置到反应釜中，在真空环境下，向反应釜中通入由对溶液进行加热后形成的蒸汽，在加热条件下，实现在多孔碳颗粒上的液态硅烷沉积，得到硅碳前驱体材料；其中，溶液由聚碳硅烷、有机催化剂以及有机溶剂混合而成；s2)、在露点≤-20℃的环境下，将上述步骤s1)得到的硅碳前驱体材料转移到气相沉积炉中，在加热条件下，向气
4、专利cn115986124a公开了一种锂离子电池用硅碳复合负极材料及其制备方法。锂离子电池用硅碳复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：s1、用有机酸对活性炭进行羧酸化，得到羧酸化活性炭；s2、在负压下，将硅烷气体裂解沉积在羧酸化活性炭中，得到纳米硅/活性炭复合材料；s3、将碳源混合气体沉积在纳米硅/活性炭复合材料，得到硅碳复合负极材料。
5、专利cn115995542a公开了一种无定形硅碳复合负极材料及其制备方法和应用、锂离子二次电池，属于电极材料
本专利技术将树脂、含氮化合物与溶剂混合，在80～250℃、2～10mpa条件下进行造孔处理，再经碳化处理得到无定形多孔碳材料；在硅烷类物质存在条件下，对所述无定形多孔碳材料在500～800℃、0.5～10mpa条件下进行硅包覆处理，在所述无定形多孔碳材料的表面和孔道中形成无定形纳米硅层，之后在有机碳源存在条件下，对所得无定形硅碳前驱体进行碳包覆处理，得到无定形硅碳复合负极材料。
6、然而，硅碳复合负极材料虽然能降低硅的体积膨胀效应，提高电池的循环寿命。但过多的硅沉积在碳材料表面，会进一步阻碍硅在碳材料孔隙中的沉积。在长循环中，硅颗粒巨大的体积变化效应易脱离碳基体而失去活性，导致容量迅速衰减。同时，硅烷裂解法制备硅碳的阻抗偏高，制备条件苛刻，制备周期长，硅烷不稳定易爆，影响其产业化应用。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种硅碳复合负极材料及其制备装置和制备方法。
3、(二)技术方案
4、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
5、一方面，提供一种硅碳复合负极材料制备装置，包括流化床反应器；
6、流化床反应器包括：
7、一筒体；
8、进气口，其设置于筒体的底端；
9、进气阀，其控制混合气流速；
10、可抽取挡板，其将筒体内部空间分隔成上下两部分，并且其设有均匀分布的直径≤6.0μm的贯穿孔洞；
11、沉积物收集装置，其设置于可抽取挡板的下部；
12、硬碳颗粒入口，其设置于可抽取挡板的上部；
13、出气口，其设置于筒体的顶端；以及
14、控温装置，其控制反应温度。
15、优选地，还包括过滤挡板，其上均匀分布直径≤10.0μm的贯穿孔洞，混合气穿过贯穿孔洞到达出气口。
16、优选地，还包括旋风分离装置和冷凝装置，所述混合气依次通过出气口、旋风分离装置和冷凝装置。
17、优选地，还包括气体分布器，其设置于筒体底端，且其内置均匀分布的直径≤2.0μm的进气孔；
18、优选地，气体分布器沿筒体的内侧壁环绕布置且顶部由外向内逐渐向下倾斜，在筒体中心形成漏斗状空腔，所述漏斗状空腔的底端设置可开闭挡板，形成沉积物收集装置；沿着筒体外侧壁的垂直方向，气体分布器的顶部向下倾斜20～45°。
19、优选地，沿着筒体外壁的垂直方向，硬碳颗粒入口的进料管路由内向外向上倾斜15～20°；硬碳颗粒入口处设有可开闭挡板。
20、另一方面，一种使用装置制备硅碳复合负极材料的方法，包括以下步骤：
21、(1)通过硬碳颗粒入口将硬碳颗粒置于流化床反应器的可抽取挡板上；
22、(2)通过进气口将三氯氢硅/氢气混合气通入流化床反应器中，混合气流速为0.10～0.35m/s时，抽取可抽取挡板；控制反应温度为700～1100℃，压力为0.05～1.6mpa，使混合气和硬碳颗粒在流化床反应器内以悬浮状态进行气相沉积，收集沉积物，即可得到硅碳复合负极材料。
23、优选地，所述硬碳颗粒的孔径分布范围为5～20nm，比表面积范围为300～800m2/g，孔隙率范围为50～80％，粒度体积分布控制在d10≥6.0μm，d50为10.0±1μm，dmax≤15.0μm。
24、优选地，还包括如下步骤：气相沉积反应后，对过量的混合气进行分离并冷凝回收；
25、所述气相沉积过程中，利用所述沉积物自身重力对其进行收集。
26、另一方面，一种锂离子电池硅碳复合负极材料，所述硅碳复合负极材料由所述的方法制备得到，且其包括硅和硬碳，其中，所述硅在硬碳孔隙中沉积。
27、(三)有益效果
28、本专利技术提供了一种硅碳复合负极材料及其制备装置和制备方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：
29、1)相比常见的硅骨架沉积碳得到的硅碳材料，选用硬碳作为骨架，使硅在硬碳孔隙中沉积，能够大大缓解硅在充放电过程中的体积膨胀；
30、2)相比使用硅烷作为硅源，选用三氯氢硅，具有更高的安全性；
31、3)高浓度的硅烷裂解时，会导致均相热解和异相沉积的速率增加，产生大量细微硅粉，易团聚，不利于硅在硬碳孔隙中的沉积。而在三氯氢硅和氢气的体系中，氢气流量大，氢气夹带三氯氢硅主要附着在高温的硬碳颗粒表面进行沉积，有利于提高硅的转化率。
32、总之，本专利技术以气相沉积方式制备硅碳复合负极材料，利用氢气还原三氯氢硅在硬碳孔隙中沉积硅，利用硬碳稳定的刚性交联结构缓解硅材料在脱嵌锂离子过程中的体积膨胀，提升电池循环寿命本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种硅碳复合负极材料制备装置，其特征在于，包括流化床反应器(100)；
2.如权利要求1所述的硅碳复合负极材料制备装置，其特征在于，还包括过滤挡板(102)，其上均匀分布直径≤10.0μm的贯穿孔洞，混合气穿过贯穿孔洞到达出气口(111)。
3.如权利要求1所述的硅碳复合负极材料制备装置，其特征在于，还包括旋风分离装置(113)和冷凝装置，所述混合气依次通过出气口(111)、旋风分离装置(113)和冷凝装置。
4.如权利要求1所述的硅碳复合负极材料制备装置，其特征在于，还包括气体分布器(107)，其设置于筒体(101)底端，且其内置均匀分布的直径≤2.0μm的进气孔。
5.如权利要求4所述的硅碳复合负极材料制备装置，其特征在于，气体分布器(107)沿筒体(101)的内侧壁环绕布置且顶部由外向内逐渐向下倾斜，在筒体(101)中心形成漏斗状空腔，所述漏斗状空腔的底端设置可开闭挡板，形成沉积物收集装置(110)；沿着筒体(101)外侧壁的垂直方向，气体分布器(107)的顶部向下倾斜20～45°。
6.如权利要求1所述的硅碳
7.一种使用权利要求1～6任一项所述的装置制备硅碳复合负极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.如权利要求7所述的硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述硬碳颗粒的孔径分布范围为5～20nm，比表面积范围为300～800m2/g，孔隙率范围为50～80％，粒度体积分布控制在D10≥6.0μm，D50为10.0±1μm，Dmax≤15.0μm。
9.如权利要求7所述的硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：气相沉积反应后，对过量的混合气进行分离并冷凝回收；
10.一种锂离子电池硅碳复合负极材料，其特征在于：所述硅碳复合负极材料由权利要求7～9中任一项所述的方法制备得到，且其包括硅和硬碳，其中，所述硅在硬碳孔隙中沉积。
...【技术特征摘要】
1.一种硅碳复合负极材料制备装置，其特征在于，包括流化床反应器(100)；
2.如权利要求1所述的硅碳复合负极材料制备装置，其特征在于，还包括过滤挡板(102)，其上均匀分布直径≤10.0μm的贯穿孔洞，混合气穿过贯穿孔洞到达出气口(111)。
3.如权利要求1所述的硅碳复合负极材料制备装置，其特征在于，还包括旋风分离装置(113)和冷凝装置，所述混合气依次通过出气口(111)、旋风分离装置(113)和冷凝装置。
4.如权利要求1所述的硅碳复合负极材料制备装置，其特征在于，还包括气体分布器(107)，其设置于筒体(101)底端，且其内置均匀分布的直径≤2.0μm的进气孔。
5.如权利要求4所述的硅碳复合负极材料制备装置，其特征在于，气体分布器(107)沿筒体(101)的内侧壁环绕布置且顶部由外向内逐渐向下倾斜，在筒体(101)中心形成漏斗状空腔，所述漏斗状空腔的底端设置可开闭挡板，形成沉积物收集装置(110)；沿着筒体(101)外侧壁的垂直方向，气体分布器(107)的顶部...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵鹏，林少雄，王辉，万文文，
申请(专利权)人：合肥国轩高科动力能源有限公司，
类型：发明
国别省市：
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