【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种基于顺磁离子扩散的煤和岩石孔隙连通性评测方法，属于煤和岩石孔隙结构连通性测试领域。
技术介绍
1、孔隙连通性是描述煤和岩石内部结构通达特性的重要物理属性，其是衡量和评估煤和岩石内部流体流动特性的关键依据。在瓦斯抽采、非常规天然气开发以及二氧化碳地质封存等工程领域中，煤和岩石的孔隙连通性是极其关键的参数。
2、核磁共振(nmr)技术作为一种无损检测技术，nmr可以实现多孔岩石从纳米级微孔、超微孔到宏观微裂隙结构全尺度测试表征，通过饱水和离心试验可以确定煤和岩石内部可动水孔隙和束缚水孔隙分布和占比，但存在诸多弊端。一方面，仅凭饱水和离心测试难以反映岩石整体孔隙连通程度；另一方面，离心法适用性差，低强度岩样无法适用，其原因在于：由于低阶煤结构疏松，微裂隙比较发育，岩芯离心机容易对试样造成破坏，同时构造煤等松软岩体，更无法采用离心法开展束缚水孔隙度的测量。
3、为了更好的进行孔隙连通程度统一测评对比，诸多学者采用低温干燥的方法代替离心，通过低温干燥从孔隙中排出的水可以近似地代表连通孔隙中储存的水。然而，由于低阶煤结构呈现出凝胶状属性，孔隙结构发育，饱水样将吸收大量水分，若干燥速度过快，水分的大量蒸发将导致煤体结构迅速收缩，极有可能造成结构的破坏，极大影响测试准确度。此外，对于孔隙度低、润湿性差的煤体样品，在饱水状态下其水分含量极少，干燥极易造成微量水分的全部流失，导致nmr测试失败。同时，干燥时间较难实现科学的控制，且仅通过饱水和干燥状态下的t2分布对比，难以科学反映岩石内部孔隙结构的连通程度。
技术实现思路
1、针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种基于顺磁离子扩散的煤和岩石孔隙连通性评测方法，无需对试样进行离心处理，即能精准获得试样内部孔隙结构的连通程度及孔径分布情况，且适用于不同强度和结构特征的煤、页岩等多种岩石。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种基于顺磁离子扩散的煤和岩石孔隙连通性评测方法，具体步骤为：
3、a、确定标线公式a：核磁共振测试前采用峰点法对标准样品进行孔隙度标定实验，获得孔隙度的标线公式a；
4、b、煤岩试样的水饱和：对煤岩试样进行真空饱水，每隔一段时间称量试样的重量，直到试样质量在该间隔时间内的变化量小于上一次测试质量的m％时，确定试样达到了充分的水饱和；
5、c、获取试样的总孔隙度：对试样进行核磁共振测试，获得试样饱水状态下的t2谱峰曲线，根据标线公式a将纵坐标幅值信号转化为孔隙度信号，获得t2孔隙度曲线记为t2饱水，t2饱水曲线与横坐标围成面积即为试样的饱水孔隙度，记为s饱水，且将s饱水作为试样的总孔隙度；另外对于特殊的润湿性极差或低孔低渗岩石，由于试样饱水过程极为漫长，为了缩短试验时间，可对试样进行加压饱水，以确保充分饱水，以获得样品真实的总孔隙度s饱水，同时保证顺磁离子在饱水样品中扩散的实验要求。
6、d、试样的顺磁离子饱和：将测试完毕后的饱水试样完全浸没在装有质量分数为n％的顺磁溶液的容器内，将试样连同容器一起置入真空饱水机内，开始真空饱和；
7、e、获取不同时间下试样的残余孔隙度：随着顺磁离子在扩散作用下逐渐开始进入试样内部，顺磁离子进入的孔隙其内部水中h质子信号将被屏蔽，t2谱峰面积将随之不断减小，每隔δt时间取出试样、拭干试样表面水渍后，对试样进行一次核磁共振测试，获得不同时间下试样的t2谱峰曲线；接着根据标线公式a分别将不同时间下t2谱峰曲线的纵坐标幅值信号转化为孔隙度信号，获得t2顺磁离子残余孔隙度曲线，依次记为t21、t22···t2n，t2顺磁离子残余孔隙度曲线与横坐标围成的面积即为试样的残余孔隙度，依次记为s顺磁离子1、s顺磁离子2···s顺磁离子n；
8、f、获取残余孔隙度变化率kt：根据公式计算获得残余孔隙度占比αt，根据公式计算残余孔隙度变化率kt，其中αtp是t时的上一时间残余孔隙度占比，随着测试时间的增加，能获得计算残余孔隙度变化率kt随时间变化的曲线；
9、g、根据不同残余孔隙度变化率kt获取对应数据：当残余孔隙度变化率kt首次小于5％时，确定高连通孔隙全部被顺磁离子扩散进入，此时间记为td1，td1下试样的t2孔隙度曲线记为t2d1，残余孔隙度记为s顺磁离子d1，当残余孔隙度变化率kt首次小于0.1％时，确定此后残余的孔隙顺磁离子很难扩散进入，此时间记为td2，td2下试样的t2孔隙度曲线记为t2d2，残余孔隙度记为s顺磁离子d2，td2时间后停止饱和顺磁离子溶液试样的核磁测试工作；
10、h、获取试样的孤立孔孔隙度：饱和顺磁离子溶液试样核磁测试结束后，将试样放进恒温干燥箱进行干燥，在温度60℃下干燥24小时，干燥完毕后再进行最后一次核磁共振测试，获得试样干燥状态下的t2谱峰曲线，根据标线公式a将纵坐标幅值信号转化为孔隙度信号，获得的t2孔隙度曲线记为t2干燥，t2干燥曲线与横坐标围成面积即为干燥残余孔隙度，记为s干燥，且将s干燥作为试样的孤立孔孔隙度s孤立，即s孤立＝s干燥；
11、i、获取试样的孔径分布情况：根据步骤g和h获取的参数，将孔隙的连通性由好至差依次划分成易达孔、较难达孔、难达孔和孤立孔，并分别计算出不同孔的孔隙度；接着将上述t2饱水、t2d1、t2d2、t2干燥各自对应的t2孔隙度曲线转化为孔径-孔隙度曲线，即孔径分布图，最终获得不同连通程度孔隙的孔径分布情况。
12、进一步，所述步骤a中孔隙度标定实验具体为：对一定体积的已知孔隙度的标准样品进行核磁共振测试，测得3～6个核磁信号，得到单位体积的核磁信号量与孔隙度相关性曲线，从而拟合获得孔隙度的标线公式a。
13、进一步，所述步骤b中的间隔时间为12h，m为0.05。设置该参数能保证参数测试的准确性。
14、进一步，所述步骤d中质量分数为n％的顺磁溶液具体选择过程：首先通过核磁共振信号对具有不同质量分数顺磁离子的顺磁溶液进行响应规律试验，在实验中当有效核磁共振体积首次降低至0.01％以下时，此时顺磁溶液的顺磁离子质量分数记为m％，考虑到部分顺磁离子扩散进入试样将会稀释顺磁离子溶液，试验使用质量分数为n％的顺磁离子溶液以增强顺磁离子对于水中h质子的屏蔽效果，其中n与m的关系满足(n-m)≥15。
15、进一步，步骤d中顺磁溶液为具有mn2+离子、铜离子、铁离子和铬离子其中一种的顺磁溶液；优选mn2+离子其效果最佳。
16、进一步，所述步骤i中划分成易达孔、较难达孔、难达孔和孤立孔的具体过程为：在td1时间前，顺磁离子首先进入连通性好的孔隙内并快速扩散，此部分孔隙即为试样内部的易达孔，易达孔孔隙度s易达＝s饱水-s顺磁离子d1；在t d1时间和t d2时间内，顺磁离子扩散速度减缓，表明此部分孔隙连通性变差，为试样内部的次级连通孔隙即较难达孔，较难达孔孔隙度s较难达＝s顺磁离子d1-s顺磁离子d本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于顺磁离子扩散的煤和岩石孔隙连通性评测方法，其特征在于，具体步骤为：
2.根据权利要求1所述基于顺磁离子扩散的煤和岩石孔隙连通性评测方法，其特征在于，所述步骤A中孔隙度标定实验具体为：对一定体积的已知孔隙度的标准样品进行核磁共振测试，测得3～6个核磁信号，得到单位体积的核磁信号量与孔隙度相关性曲线，从而拟合获得孔隙度的标线公式A。
3.根据权利要求1所述基于顺磁离子扩散的煤和岩石孔隙连通性评测方法，其特征在于，所述步骤B中的间隔时间为12h，M为0.05。
4.根据权利要求1所述基于顺磁离子扩散的煤和岩石孔隙连通性评测方法，其特征在于，所述步骤D中质量分数为n％的顺磁溶液具体选择过程：首先通过核磁共振信号对具有不同质量分数顺磁离子的顺磁溶液进行响应规律试验，在实验中当有效核磁共振体积首次降低至0.01％以下时，此时顺磁溶液的顺磁离子质量分数记为m％，考虑到部分顺磁离子扩散进入试样将会稀释顺磁离子溶液，试验使用质量分数为n％的顺磁离子溶液以增强顺磁离子对于水中H质子的屏蔽效果，其中n与m的关系满足(n-m)≥15。
5.根据
6.根据权利要求1所述基于顺磁离子扩散的煤和岩石孔隙连通性评测方法，其特征在于，所述步骤I中划分成易达孔、较难达孔、难达孔和孤立孔的具体过程为：在tD1时间前，顺磁离子首先进入连通性好的孔隙内并快速扩散，此部分孔隙即为试样内部的易达孔，易达孔孔隙度S易达＝S饱水-S顺磁离子D1；在t D1时间和t D2时间内，顺磁离子扩散速度减缓，表明此部分孔隙连通性变差，为试样内部的次级连通孔隙即较难达孔，较难达孔孔隙度S较难达＝S顺磁离子D1-S顺磁离子D2；t D2时间后，顺磁离子扩散速度变得极为缓慢，此时的残余孔隙度S顺磁离子D2减去孤立孔孔隙度S孤立，即为试样的难达孔孔隙度S难达，难达孔指的是顺磁离子短时间难扩散进入而又相互连通的孔隙，难达孔孔隙度S难达＝S顺磁离子D2-S干燥；孤立孔即不与其他孔隙连通的孔，且其孔隙度为S孤立。
7.根据权利要求1所述基于顺磁离子扩散的煤和岩石孔隙连通性评测方法，其特征在于，为了减小误差，随机取三个及以上数量的煤岩试样分别重复步骤B至H，将各自步骤G和H的参数取均值作为最终的数据，用于后续获取试样的孔径分布情况。
...【技术特征摘要】
1.一种基于顺磁离子扩散的煤和岩石孔隙连通性评测方法，其特征在于，具体步骤为：
2.根据权利要求1所述基于顺磁离子扩散的煤和岩石孔隙连通性评测方法，其特征在于，所述步骤a中孔隙度标定实验具体为：对一定体积的已知孔隙度的标准样品进行核磁共振测试，测得3～6个核磁信号，得到单位体积的核磁信号量与孔隙度相关性曲线，从而拟合获得孔隙度的标线公式a。
3.根据权利要求1所述基于顺磁离子扩散的煤和岩石孔隙连通性评测方法，其特征在于，所述步骤b中的间隔时间为12h，m为0.05。
4.根据权利要求1所述基于顺磁离子扩散的煤和岩石孔隙连通性评测方法，其特征在于，所述步骤d中质量分数为n％的顺磁溶液具体选择过程：首先通过核磁共振信号对具有不同质量分数顺磁离子的顺磁溶液进行响应规律试验，在实验中当有效核磁共振体积首次降低至0.01％以下时，此时顺磁溶液的顺磁离子质量分数记为m％，考虑到部分顺磁离子扩散进入试样将会稀释顺磁离子溶液，试验使用质量分数为n％的顺磁离子溶液以增强顺磁离子对于水中h质子的屏蔽效果，其中n与m的关系满足(n-m)≥15。
5.根据权利要求1所述基于顺磁离子扩散的煤和岩石孔隙连通性评测方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘统，查伟，何佳壕，林柏泉，翟成，杨威，张振勇，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：
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