System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 石墨烯铜线及其制备方法技术_技高网

石墨烯铜线及其制备方法技术

技术编号:40963092 阅读:2 留言:0更新日期:2024-04-18 20:42
本发明专利技术提供一种石墨烯制备方法,包括以下步骤:控制管式炉反应腔体为正压状态,含氧量低于1ppm;以具有芳香环结构的化合物作为生成石墨烯的碳源,生成石墨烯铜线。本发明专利技术采用液封的结构设计和通还原气体两种手段降低反应腔含氧量,并使反应腔呈微正压状态,提高了生产效率和石墨烯铜线产品质量;液封溶液选用具有还原能力且低沸点的有机溶剂和具有芳香环结构的原料的混合溶液,不仅能够降低反应腔的含氧量,对铜线进行清洗,还能提供生成石墨烯的碳源,使原料容易反应生成高质量石墨烯;采用低温生长石墨烯的条件,工艺温度区间为300~600℃,并直接以铜线进行生产,在生产高质量石墨烯铜线的同时,降低工艺复杂度,节约成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及铜加工和制造,尤其涉及一种石墨烯铜线及其制备方法


技术介绍

1、铜具有良好的延展性、导电性以及低廉的成本等优点,被电力、机械制造、建筑等领域被广泛应用。

2、化学气相沉积(cvd)法作为一种在实验室内常见的高质量石墨烯制备方法,具有重要的研究价值。尽管cvd法在实验室中成功制备出了高质量石墨烯,但在将其转化为实际生产过程中,面临着巨大的挑战。首先,由于真空条件下分子自由程更长,原料更容易在铜线表面反应,所以传统cvd都是用高真空条件生长。但维持高真空环境在工业生产中极具难度且成本高昂。其次,实现卷对卷生产,即连续、大面积制备石墨烯,是一项技术上的巨大挑战。此外,操作复杂、难以控制等诸多问题也使得cvd法的工程化面临重重困难。

3、面对上述挑战,常压下进行cvd法制备石墨烯显示出其独特的意义。首先,常压条件避免了高真空环境带来的操作难度和设备成本问题,使得生产过程更加简便和经济。其次,常压下cvd法可能更有利于实现卷对卷生产,从而连续、大面积制备石墨烯,有望大幅提升生产效率。此外,常压下操作也有利于进一步研究和优化cvd法制备石墨烯的过程,为开发新型石墨烯制备技术提供更多可能性。

4、本专利技术从碳源角度出发通过一系列技术手段提高了石墨烯生长效率,然后又利用降低气氛中氧含量实现了避免高温下氧气分子对石墨烯结构侵蚀,从而保证了在常压或微正压条件下生长高质量的石墨烯。最终解决了上述工程化难题。

5、申请公布号为cn113481406a的中国专利技术专利公开了一种石墨烯铜线及其制备方法,属于上述第一种方式,其采用少层氧化石墨烯粉及无氧铜粉作为原材料,制备混合粉体,通过低温热压烧结,制备石墨烯铜烧结坯体,通过添加辅助材料进行真空熔炼后,制备体积含量为99.99%以上的石墨烯铜合金,且通过对石墨烯铜线的退火处理,可实现对石墨烯铜线的改性,以使石墨烯与铜晶格进行重新再排列连接,制备高导电率及高导热的石墨烯铜线。本专利技术的石墨烯铜线在导热性能上,可使导热系数提高至500w/m·k~600w/m·k,以提高对电子元件所产生的热量的传导能力,同时,在导电率特性上,可使体积电阻率降低5%~20%,导电率百分值提升至102%~120%。

6、申请公布号为cn114388167a的中国专利技术专利公开了一种石墨烯铜线及其制备方法和电缆,属于上述第二种方式,石墨烯铜线的内部均匀分布有各向同性的片状石墨烯;所述石墨烯铜线在20℃下,抗拉强度≥230mpa,导电率≥116%iacs,伸长率≥20%;所述方法包括以下步骤:石墨烯铜箔进行热等静压得到石墨烯铜块,所述石墨烯铜块进行机加工得到铜棒,所述铜棒进行热挤压得到铜杆,所述铜杆进行拉丝和退火得到所述石墨烯铜线;所述制备方法通过化学气相沉积、热等静压实现了石墨烯在铜线中的均匀分布、较高含量和各向同性,也使得石墨烯铜线具有高导电率,同时以真空热挤压等步骤保证了石墨烯铜线的机械强度,低成本大产量的工艺使石墨烯铜线适合用于制备电缆,进而大幅降低线缆上的电能损耗。

7、这两种方式都需要在极高温(大于1000℃,接近铜的熔点)下制备石墨烯铜线。前者使用氧化石墨烯,熔炼中分散非常难,工艺复杂,使用的铜线原料在加工过程中线径变化很大(从8或2.6mm变成0.015~0.6mm)。后者采用高真空条件,使用甲烷为碳源,而且只能使用铜箔作为原料,即产品只能为片状铜产品。二者的产业化难度都比较大,无法实现连续化生产,导致能耗和成本都非常高,不能在下游领域成功应用。


技术实现思路

1、针对上述问题中的一个或者多个,本专利技术第一方面提供了一种石墨烯铜线的制备方法,包括以下步骤:

2、控制管式炉反应腔体为正压状态,含氧量低于1ppm;

3、以具有芳香环结构的化合物作为生成石墨烯的碳源,生成石墨烯铜线。

4、根据本专利技术的一个方面,所述步骤控制管式炉反应腔体为正压状态,氧含量低于1ppm包括:

5、所述管式炉设置有液封结构,所述液封结构的液封溶液不具有氧化能力且不与铜反应;

6、所述管式炉反应腔体通入惰性气体与氢气的混合气,通过具有还原能力的氢气还原管式炉反应腔体内的氧气;

7、铜线从所述液封中进入所述管式炉的入口设置在距所述液封液面1厘米处。

8、根据本专利技术的一个方面,所述液封结构可以选用具有还原能力的有机溶剂作为液封溶液,所述有还原能力的有机溶剂包括乙醇、苯的一种或者组合;

9、优选地,所述氢气占混合气的比例为1%~20%;

10、优选地,所述气体流量为100~1000sccm,优选为10~60sccm。

11、根据本专利技术的一个方面,所述管式炉反应腔体气压高于外界大气压40pa。

12、根据本专利技术的一个方面,对铜线进行反应前处理,包括:

13、所述铜线在100℃~400℃的管式炉反应腔体加热区停留10~20秒,生成氧化层;

14、所述管式炉反应腔体通入惰性气体与氢气的混合气,通过所述氢气还原所述氧化层。

15、根据本专利技术的一个方面,对铜线进行清洗处理,包括:

16、使铜线穿过所述液封,通过所述液封的溶液对铜线进行清洗处理。

17、根据本专利技术的一个方面,所述具有芳香环结构的化合物为含氮芳香族化合物,具体为苯胺、吡咯、硝基苯、苯二胺、苯乙腈、联苯胺、重氮苯、喹啉、联吡啶或邻菲罗啉中的一种或组合。

18、根据本专利技术的一个方面,生成石墨烯铜线的工艺温度控制在300~600℃之间,反应时间控制在5~20秒。

19、根据本专利技术的一个方面,所述生成石墨烯铜线后,进行收线;所述管式炉反应腔体的加热区长度1.2m时,控制收线速度为0.06~0.24m/s。

20、本专利技术第二方面提供了一种石墨烯铜线,采用上述石墨烯铜线的制备方法制备。

21、与现有技术相比,本专利技术的有益效果为:

22、本专利技术提供的一种石墨烯铜线及其制备方法,采用液封的结构设计和通入还原性气氛两种手段降低反应腔的含氧量,同时维持反应腔呈正压状态,提高了生产效率和石墨烯铜线产品质量;液封溶液选用具有还原能力且低沸点的有机溶剂和具有芳香环结构的原料的混合溶液,不但能够进一步降低反应腔的含氧量,而且能对铜线进行清洗处理,还能提供生成石墨烯的碳源,使原料容易反应生成高质量的石墨烯;采用低温生长石墨烯的条件,工艺温度区间为300~600℃,并直接以铜线为原料进行生产,在生产高质量石墨烯铜线的同时,降低工艺复杂度,节约成本。

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【技术保护点】

1.一种石墨烯铜线的制备方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述的石墨烯铜线的制备方法,其特征在于,所述控制管式炉反应腔体为正压状态,氧含量低于1ppm包括:

3.根据权利要求2所述的石墨烯铜线的制备方法,其特征在于,所述液封结构可以选用具有还原能力的有机溶剂作为液封溶液,所述有还原能力的有机溶剂包括乙醇、苯的一种或者组合;

4.根据权利要求1所述的石墨烯铜线的制备方法,其特征在于,所述管式炉反应腔体气压高于外界大气压40Pa。

5.根据权利要求1所述的石墨烯铜线的制备方法,其特征在于,对铜线进行反应前处理,包括:

6.根据权利要求2所述的石墨烯铜线的制备方法,其特征在于,对铜线进行清洗处理,包括:

7.根据权利要求1所述的石墨烯铜线的制备方法,其特征在于,所述具有芳香环结构的化合物为含氮芳香族化合物,具体为苯胺、吡咯、硝基苯、苯二胺、苯乙腈、联苯胺、重氮苯、喹啉、联吡啶或邻菲罗啉中的一种或组合。

8.根据权利要求1所述的石墨烯铜线的制备方法,其特征在于,生成石墨烯铜线的工艺温度控制在300~600℃之间,反应时间控制在5~20秒。

9.根据权利要求1所述的石墨烯铜线的制备方法,其特征在于,所述生成石墨烯铜线后,进行收线;

10.一种石墨烯铜线,其特征在于,采用权利要求1~9任一项所述的石墨烯铜线的制备方法制备。

...

【技术特征摘要】

1.一种石墨烯铜线的制备方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述的石墨烯铜线的制备方法,其特征在于,所述控制管式炉反应腔体为正压状态,氧含量低于1ppm包括:

3.根据权利要求2所述的石墨烯铜线的制备方法,其特征在于,所述液封结构可以选用具有还原能力的有机溶剂作为液封溶液,所述有还原能力的有机溶剂包括乙醇、苯的一种或者组合;

4.根据权利要求1所述的石墨烯铜线的制备方法,其特征在于,所述管式炉反应腔体气压高于外界大气压40pa。

5.根据权利要求1所述的石墨烯铜线的制备方法,其特征在于,对铜线进行反应前处理,包括:

6.根据权利要求2所述的石墨烯铜线...

【专利技术属性】
技术研发人员:宋士杰马宇飞邹路吴琼
申请(专利权)人:苏州盛光材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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