【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种碳材复合材料及其制备方法，尤其涉及一种高比表面积的石墨烯-碳纳米管金属有机框架复合物的制备方法。
技术介绍
1、现在国内外研究最多的同时也是技术最成熟的一种电极材料是碳材料。碳材料不仅具有优越的导电性能、丰富的孔结构，而且具有大的比表面积、低廉制造成本等优点，因此被广泛用作超级电容器的电极材料。介孔炭、活性炭、炭气凝胶、活性炭纤维、玻璃碳、炭黑、碳纳米管、碳微球、某些有机物炭化产物及碳化物骨架碳等碳材料是当前研究相对比较多的碳电极材料。
2、石墨烯是sp2键合的碳原子构成的致密单层二维蜂窝状结构的平面薄膜。自2004年发现以来，因为其杰出的物理性能、热学性能、光学性能以及电学性能受到了广泛的关注。石墨烯的热电导率可以达到3000-5000wm-1k-1，是铜的十倍。在室温下电子迁移率约为10000cm2v-1s-1，超过了碳纳米管以及单晶硅。石墨烯的厚度仅为0.35nm，但比表面积高达2600m2g-1。因此可以用作极为优异的载体材料。
3、金属有机框架材料（mofs ）是由金属离子或金属含氧基团与多官能团有机分子通过配位键自组装形成的一种具有多孔网络结构的化合物。mofs 中心金属离子的配位特征和有机配体的对称性决定了两者结合的数量和取向，从而为人们提供了控制其孔径大小和形状的机会。此外 mofs材料同时具有无机金属和有机配体的双重特征，并且具有超高的比表面积和可调的结构基元。使其在反应的催化、气体吸附和分离、传感器、药物输送及合成先进功能材料等方面有广阔的应用前景。
4、
5、浙江大学杭州国际科创中心cn113593934a公开了一种用于超级电容器电极材料的mof薄膜的制备方法，涉及超级电容器的
通过采用脉冲电沉积方法，将mof粉末与金属共沉积。首先电沉积合成hkust-1粉末，之后采用脉冲电沉积法制备含有嵌入hkust-1颗粒的工作电极，得到mof颗粒锚定修饰电极。以此mof颗粒锚定修饰电极做为阳极进行hkust-1的阳极沉积合成，即得具有高附着力的mof薄膜。本专利技术可改善阳极沉积mof薄膜的附着力、增强稳定性。在电极上附着力良好的mof薄膜，利于mof在超级电容器电极材料等的应用、提高超级电容器的器件稳定性。
技术实现思路
1、基于上述对于碳材复合材料的认知，本专利技术提供了一种碳材复合材料的制备方法，通过在石墨烯-碳纳米管片状电极表面电沉积过渡中间层，然后在其表面通过分段电压、时间、温度获得类棒状mof材料，在保持电极稳定性的同时，极大的提高了石墨烯-碳纳米管电极的比表面积和her活性。
2、一种碳材复合材料的制备方法，包括如下步骤：
3、（1）制备片状基材，包括有hummer制备石墨烯、高速离心、真空冷冻干燥、压制成片获得石墨烯-碳纳米管片状基材：于冰水浴条件下，将2g天然鳞片石墨和1.5g硝酸钠加入到容器中，然后搅拌加入45ml 98wt.％浓硫酸和4g高锰酸钾，反应1h，然后升温至40℃，反应1h后加入70ml去离子水，升温至90℃，保持温度20min后，自然冷却至室温，加入80ml30wt％双氧水，然后加中性碳纳米管去离子水水溶液稀释总体积浓度为400ml，然后使用8000rpm离心机离心处理3min，离心后，取出离心下液，将离心下液置于-10℃冰箱中冷冻处理12h，然后置于真空冷冻干燥机中除去去离子水，获得黄灰褐色泡沫状石墨烯-碳纳米管混合材料，压制获得石墨烯-碳纳米管片状基材；中性碳纳米管去离子水水溶液通过如下方法制备获得：碳纳米管混酸处理是将碳纳米管置于三口烧瓶内，于95℃混酸酸化，冷却水回流处理5h，混酸为体积比为3:1的98wt.%的h2so4和65%-67wt.%的hno3混酸；酸环回流处理后，过滤、去离子水洗涤至中性，获得中性碳纳米管去离子水水溶液；
4、（2）表面预处理；
5、（3）制备过渡碳材：以步骤（2）制备的基材为阴极，在其表面原位沉积ni中间层，电解液组成如下：七水硫酸镍、柠檬酸钠、氯化镍、硫酸镁、十二烷基苯磺酸钠和去离子水；电解参数如下：恒电流0.6-0.7a/dm2，温度30-32℃，时间2-3min，搅拌速度200-250rpm；
6、（4）制备碳材复合材料：将步骤（3）制备获得的基材作为阴极，在其表面沉积ni-mof，电解液组成如下： ni(no3)2.6h2o、co(no3)2.6h2o、氨基对苯二甲酸、二甲基甲酰胺、乙醇和去离子，电解参数：恒电压30-35v，电沉积时间4-6min，温度8-10℃，而升温至30-35℃后恒电压2-4v，电沉积时间10-15min；
7、（5）去离子水洗涤，真空干燥。
8、碳材复合材料厚度为0.7~1mm的片状材料。
9、表面预处理为将石墨烯-碳纳米管片状基材依次浸泡于乙醇、丙酮溶液中，均辅助超声处理3min。
10、七水硫酸镍的用量为110-120g/l，柠檬酸钠的用量为130-140 g/l，氯化镍的用量为5-7g/l，硫酸镁的用量为10-12g/l，十二烷基苯磺酸钠的用量为0.1-0.2g/l。
11、步骤（4）电解液组成如下：0.15-0.17m ni(no3)2.6h2o、0.08-0.1mco(no3)2.6h2o、0.04-0.06m氨基对苯二甲酸、0.04-0.05m二甲基甲酰胺、5-6g乙醇。
12、压制获得石墨烯-碳纳米管片状基材中石墨烯和碳纳米管的质量比为3：（1-2）。
13、所述碳材用于电解水析氢阴极材料。
14、对于本专利技术，其主要目的是制备高比表面积的碳基础材料，现有技术中存在有大量的碳基材料，如石墨碳棒，石墨烯棒材片材，或者碳纳米管片材，更或者薄膜，其中的石墨烯和碳棒均是高比表面积石墨原材料，使用高比表面的原材料有利于获得高比表面积的宏观电极材料，但是所示石墨烯或者碳纳米管存在如下明显的问题：原材料比表面大，物理聚合后石墨烯材料发生堆叠、粘合，而导致石墨烯电极材料的表面积直线下降，具体而言，如果石墨简单的低中高三段hummer法制备石本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种碳材复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的一种碳材复合材料的制备方法，其特征在于碳材复合材料厚度为0.7~1mm的片状材料。
3.如权利要求1所述的一种碳材复合材料的制备方法，其特征在于表面预处理为将石墨烯-碳纳米管片状基材依次浸泡于乙醇、丙酮溶液中，均辅助超声处理3min。
4. 如权利要求1所述的一种碳材复合材料的制备方法，其特征在于七水硫酸镍的用量为110-120g/L，柠檬酸钠的用量为130-140 g/L，氯化镍的用量为5-7g/L，硫酸镁的用量为10-12g/L，十二烷基苯磺酸钠的用量为0.1-0.2g/L。
5. 如权利要求1所述的一种碳材复合材料的制备方法，其特征在于步骤（4）电解液组成如下：0.15-0.17M Ni(NO3)2.6H2O、0.08-0.1MCo(NO3)2.6H2O、0.04-0.06M氨基对苯二甲酸、0.04-0.05M二甲基甲酰胺、5-6g乙醇。
6.如权利要求1所述的一种碳材复合材料的制备方法，其特征在于压制获得石墨烯-碳纳米管片状基材中石墨
7.一种碳材复合材料，其特征在于通过如权利要求1-6任一项所述碳材复合材料的制备方法获得。
8.如权利要求7所述的一种碳材复合材料，其特征在于所述碳材用于电解水析氢阴极材料。
...【技术特征摘要】
1.一种碳材复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的一种碳材复合材料的制备方法，其特征在于碳材复合材料厚度为0.7~1mm的片状材料。
3.如权利要求1所述的一种碳材复合材料的制备方法，其特征在于表面预处理为将石墨烯-碳纳米管片状基材依次浸泡于乙醇、丙酮溶液中，均辅助超声处理3min。
4. 如权利要求1所述的一种碳材复合材料的制备方法，其特征在于七水硫酸镍的用量为110-120g/l，柠檬酸钠的用量为130-140 g/l，氯化镍的用量为5-7g/l，硫酸镁的用量为10-12g/l，十二烷基苯磺酸钠的用量为0.1-0.2g/l。
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