【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药学领域，尤其涉及一种用于感冒药物组合物的质量控制方法。
技术介绍
1、感冒软胶囊为卫生部药品标准中药成方制剂第六册收载的品种，收载标准编号为：ws3-b-1256-92。其处方为：羌活30g、麻黄60g、桂枝45g、荆芥穗45g、防风30g、白芷30g、川芎30g、石菖蒲15g、葛根45g、薄荷15g、苦杏仁60g、当归30g、黄芩60g、桔梗30g；制法为：以上十四味，荆芥穗、薄荷加水7倍量，蒸馏5小时，收集挥发油，并滤取药液；其余羌活等十二味，加80％的乙醇8倍量加热回流提取二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，回收乙醇至无醇味，与上述滤液合并，浓缩至相对密度为1.30(50℃)的稠膏，减压干燥，粉碎成细粉，加入植物油及上述挥发油，混匀，制成软胶囊，即得。其功效为散风解热，用于外感风寒引起的头以前身烧，鼻塞流涕，恶寒无汗、骨节酸痛，咽喉肿痛。
2、感冒软胶囊中有效成分主要包括：麻黄药材中的盐酸麻黄碱、黄芩药材中的黄芩苷、川芎药材中的阿魏酸、葛根药材中的葛根素、薄荷药材中的薄荷脑等，但现行标准中仅有对防风、麻黄碱的薄层色谱鉴别，其中，麻黄的薄层鉴别为：取本品内容物5g，加1％盐酸溶液10ml，搅匀后，移至分液漏斗中，再加石油醚10ml振摇提取，分取水溶液层，加浓氨试液，调节ph至11～12，加乙醚20ml，振摇提取，分取乙醚层，蒸干，残渣加酸性乙醇(乙醇10ml与盐酸0.5ml)10ml溶解，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的
3、但该现行方法存在以下缺陷：大批量生产出的产品经过该薄层色谱方法鉴别，出现斑点拖尾现象，分离度不够等问题。
4、因此本专利技术在原标准基础对麻黄的薄层鉴别方法进行了修改，但由于单纯的一两种指标成分的定性鉴别，难以反映产品质量的优劣，为了更好的进行多成分质量检测，进一步摸索良好的检测方法，加强专属性鉴别和定量检测方法，本专利技术对用于感冒的药物组合物(感冒软胶囊)初步建立了多指标成分的定性鉴别和定量检测方法。结果表明本专利技术方法稳定可靠，且对用于感冒的药物组合物(感冒软胶囊)内在质量监控有实际意义。也为后续深入研究质量标准提升提供参考。
技术实现思路
1、针对现有技术问题，本专利技术的目的是提供一种用于感冒药物组合物的质量控制方法，不仅可解决现有技术中麻黄的薄层鉴别色谱斑点拖尾、分离度不够等问题，还增加了四种药材中有效成分的薄层定性鉴别和盐酸麻黄碱的含量测定，能够较好地反映该药物组合物产品质量。
2、本专利技术是通过以下技术方案实现的：
3、本专利技术所述的一种用于感冒药物组合物的质量控制方法，包括：药物组合物中麻黄的薄层鉴别、黄芩的薄层鉴别、川芎的薄层鉴别、薄荷的薄层鉴别、葛根的薄层鉴别；药物组合物中盐酸麻黄碱的含量测定，具体方法如下：
4、(1)药物组合物中麻黄的薄层鉴别
5、取本品内容物4-6g，加0.5-1.5％盐酸溶液10-15ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液加浓氨试液，调节ph为11-12，用乙醚振摇提取2-4次，每次10-30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇0.5-1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2020年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-8μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以比例为6-8：1：2的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1-0.5％茚三酮试液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色斑点；
6、(2)药物组合物中黄芩的薄层鉴别
7、取本品内容物2-4g，加水20-30ml，超声处理20-40分钟，用脱脂棉滤过，滤液用稀盐酸调节ph值为2-3，用乙酸乙酯振摇提取2-4次，每次10-30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇0.5-1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2020年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1-4μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以比例为10-12：7：5：3的乙酸乙酯-丁酮-醋酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2-5％三氯化铁乙醇溶液；
8、(3)药物组合物中川芎的薄层鉴别
9、取本品内容物4-6g，加水20-30ml，超声处理20-40分钟，用脱脂棉滤过，滤液用水饱和的乙醚振摇提取2-4次，每次10-30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇0.5-1ml使溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2020年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-8μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以比例4.5-5.5：2：1为的苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1-2％三氯化铁溶液与1-2％铁氰化钾溶液；
10、(4)药物组合物中薄荷的薄层鉴别
11、取本品内容物2-4g，加甲醇5-15ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液低温(35-40℃)浓缩至1-2ml，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品适量，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2020年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-8μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以比例为8-10：1：2的石油醚(30-60℃)-乙酸乙酯-苯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-10％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；
12、(5)药物组合物中葛根的薄层鉴别
13、取本品内容物3-5g，加乙酸乙酯20-30ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5-1ml使溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2020年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-5μl，分别点于同一硅胶h薄层板上，以比例为10：8：1：0.2-0.5的正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；
14、(6)所述药物组合物中盐酸麻黄碱的含量测定
15、1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为：以乙腈作为流动相a，0.2-0.3％磷酸溶液作为流动相b，甲醇作为流动相c，进行梯度洗脱，洗脱程序为：0min，5％a、90％b、5％ c；7min本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于感冒药物组合物的质量控制方法，该药物组合物由羌活30份、麻黄60份、桂枝45份、荆芥穗45份、防风30份、白芷30份、川芎30份、石菖蒲15份、葛根45份、薄荷15份、苦杏仁60份、当归30份、黄芩60份、桔梗30份组成，其特征在于，所述质量控制方法包括：药物组合物中麻黄的薄层鉴别、黄芩的薄层鉴别、川芎的薄层鉴别、薄荷的薄层鉴别、葛根的薄层鉴别；药物组合物中盐酸麻黄碱的含量测定，具体方法如下：
2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述药物组合物中麻黄的薄层鉴别，具体方法如下：
3.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述药物组合物中黄芩的薄层鉴别，具体方法如下：
4.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述药物组合物中川芎的薄层鉴别，具体方法如下：
5.根据权利要求4所述的质量控制方法，其特征在于，所述1％三氯化铁溶液与1％铁氰化钾溶液的混合溶液的体积比为1：1。
6.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述药物组合物中薄荷的薄层鉴别，具体方法如下：
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8.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述药物组合物中盐酸麻黄碱的含量测定，具体方法如下：
9.根据权利要求1或8任一项所述的质量控制方法，其特征在于，所述酸性乙醇的配制为：取乙醇10mL，加盐酸0.5mL，混匀。
10.根据权利要求1或8任一项所述的质量控制方法，其特征在于，所述超声条件为：400W，40kHz。
...【技术特征摘要】
1.一种用于感冒药物组合物的质量控制方法，该药物组合物由羌活30份、麻黄60份、桂枝45份、荆芥穗45份、防风30份、白芷30份、川芎30份、石菖蒲15份、葛根45份、薄荷15份、苦杏仁60份、当归30份、黄芩60份、桔梗30份组成，其特征在于，所述质量控制方法包括：药物组合物中麻黄的薄层鉴别、黄芩的薄层鉴别、川芎的薄层鉴别、薄荷的薄层鉴别、葛根的薄层鉴别；药物组合物中盐酸麻黄碱的含量测定，具体方法如下：
2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述药物组合物中麻黄的薄层鉴别，具体方法如下：
3.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述药物组合物中黄芩的薄层鉴别，具体方法如下：
4.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述药物组合物中川芎的薄层鉴别，具体...
【专利技术属性】
技术研发人员：安海，张建锋，何春芳，赵嫚，朱远模，池芸，
申请(专利权)人：贵州威利德制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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