【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及固体废弃物回收，特别是涉及一种锡渣的回收方法。
技术介绍
1、锡是一种有银白色光泽的低熔点的金属元素，在化合物内是二价或四价，主要以二氧化物和各种硫化物的形式存在。从青铜时代到如今的高科技时代，锡的重要性和应用范围不断显现和扩大，成为现代工业和技术发展中一种不可缺少的材料。锡用途广泛，主要用于生产马口铁、电镀、腐蚀科学、焊接、材料、锡化工产品及其他冶金产品。其具有熔点低、延展性好、易与许多金属形成合金、并且无毒、耐腐蚀、以及外表美观等特性，所以锡及其合金在工业和人们的日常生活中有着广泛的应用。随着锡工业的不断发展，锡逐渐成为现代工业不可缺少的关键稀有金属。其中，生产焊料所用锡量占世界锡消费量的45％以上，而锡焊料中有约75％用于电子工业(包括光伏产业、计算机和通讯系统)。由于焊接工艺的改进，焊料的用量有所减少，但随着电子工业的迅速发展，焊料的用量仍在稳步增长。
2、然而，随着锡焊料在生产过程中与空气不停的接触过程就会发生氧化反应产生各类金属氧化物，即锡渣。尤其是在焊接作业中锡条通过高温从固态和液态的相互转换，这大大加剧了锡合金的氧化速度，锡渣会越来越多。这些锡渣富含大量锡及其他有价金属氧化物，具有很大的回收价值。然而，由于锡渣二次资源回收步骤繁琐，单一回收经济价值不高等因素，目前锡渣回收在我国还未实现工业化。因此从经济和资源角度考虑，综合回收锡渣具有很大的意义。
3、目前锡渣回收主要采用火法和湿法两类，其中火法回收率较低，消耗能源高，产生气体排放多，最后仍残留少量残渣，这些不足始终掣肘火法回
4、综上所述，本领域技术人员亟需解决锡渣湿法回收过程中所产生的回收率低、遗留残渣和废液循环利用等问题。
技术实现思路
1、为解决上述至少一个技术问题，本专利技术提供了一种锡渣的回收方法。
2、本专利技术提供了如下方案：
3、一种锡渣的回收方法，包括：
4、将待处理锡渣进行破碎处理得到预设粒径的锡渣颗粒；
5、将所述锡渣颗粒置于浸出槽中，按照预设比例向所述浸出槽引入浸出液，进行搅拌浸出得到浸出产物，将所述浸出产物进行过滤得到固体产物和液体产物，并将所述固体产物再次进行浸出和过滤，重复第一预设次数；
6、在第一预设条件下将所述液体产物进行恒温反应得到反应溶液；
7、在第二预设条件下将所述反应溶液进行电沉积得到沉积产物，对所述沉积产物过滤得到有价金属和沉积液；
8、在进行电沉积第二预设次数后将所述沉积液处理后得到浸出液以进行回收利用，所述第二预设次数≥1次。
9、可选地，所述浸出液包括120～209g/l的甲基磺酸和10～45g/l的萘酚。
10、可选地，所述将待处理锡渣进行破碎处理得到预设粒径的锡渣颗粒之前还包括：
11、在第三预设条件下对所述待处理锡渣进行加热熔融处理得到熔融液体，收集所述熔融液体上层的锡渣作为后续步骤的待处理锡渣。
12、可选地，所述第三预设条件为加热温度290～320℃、加热时间45～60min。
13、可选地，所述预设粒径为50～300μm。
14、可选地，所述预设比例为所述锡渣颗粒与所述浸出液的质量体积比为1g:(1.9～3.8)l。
15、可选地，所述第一预设次数为3～5次；
16、所述进行搅拌浸出得到浸出产物的时间为5～18h，搅拌速度为80～250r/min，温度为室温。
17、可选地，所述第一预设条件为反应温度20～45℃、反应时间45～78min、搅拌速度251～300r/min。
18、可选地，所述第二预设条件为沉积电压5～12v、沉积电流密度270～320a/m2、沉积时间20～90min；和/或，
19、所述电沉积中使用的阳极为不锈钢板、不锈钢棒、钛合金板、钛合金棒、石墨板或石墨棒，阴极为锡板、锡棒、锡合金板、锡合金棒、铜板或铜棒。
20、可选地，所述将所述沉积液处理后得到浸出液以进行回收利用包括：
21、按照双氧水和沉积液的体积比为1：(305～389)向所述沉积液中加入双氧水进行反应，反应后过滤得到过滤液体；
22、将所述过滤液体产物进行浓度测定并调配得到浸出液。
23、根据本专利技术提供的具体实施例，本专利技术公开了以下技术效果：
24、本专利技术提供的回收方法，采用锡渣前处理-多重浸出-恒温反应-沉积反应-沉积液回收的五步工艺对锡焊产生的锡渣进行有价金属(有价金属主要指的是锡，还有少量铅)回收，该方法可实现有价金属99％以上的回收率，浸出液可以直接进行电沉积，沉积后或者经过净化后可以直接返回继续浸出使用，整个流程不产生废弃物排放，实现了绿色回收。
25、进一步地，针对锡渣中锡的氧化物(主要为sno和sno2)中sno2在浸出过程中难以溶出(sno2化学性质稳定，难溶于酸和碱中)、反应效率低的问题，在本申请的一个示例中，所述浸出液选择甲基磺酸和萘酚的混合液，优选地，甲基磺酸的浓度为120～209g/l，萘酚的浓度为10～45g/l。其作用机理为：
26、1)体系发生偶联反应，生成物因分子内的氢键，能够使反应速度加快，进一步提高锡渣的溶出率和有价金属的回收率。浸出液按比例配制甲基磺酸和萘酚，其中甲基磺酸在多重浸出过程中，锡渣中微量铜(在一些示例中，铜占锡渣质量百分比的0.4％～0.8％)被浸出，形成亚铜离子(具有氧化性)，其作为氧化偶合催化剂促使萘酚发生偶联反应，形成富含分子内氢键的β,β'-联萘酚，其反应式如下：
27、
28、2)基于β,β'-联萘酚形成的有机金属框架化合物(mofs)促使sno2的浸出。锡渣中成分复杂，主要包含金属单质sn和氧化物sno和sno2，在多重浸出过程中，sno浸出形成sn2+，微量sno2浸出形成sn4+，sn2+和sn4+与金属sn之间能够发生歧化反应该反应为平衡反应，当体系中sn2+过高，反应就会向反方向进行，sn2+过低，反应就会向正方向进行。本申请中，通过偶联反应获得的β,β'-联萘酚与浸出液中sn2+结合形成有机金属框架化合物，降低了体系中sn2+浓度，促使量歧化反应向正方向进行，促使sno2的浸出。所形成的有机金属框架化合物在恒压电沉积过程中，随着sn的沉积，体系中sn2+浓度减少，有机金属框架化合物会分解释放出sn2+提高锡渣中金属锡的回收率。
29、3)体系中可发生可逆磺化反应。甲基磺酸在水溶液中离解为具有亲电性的甲基磺酸根和氢离子，在反应初期，由于甲基磺酸浓度较高，萘酚与甲基磺酸根正反应形成萘酚甲基磺酸，释放出游离氢质子。游离氢质子在恒压沉积过程中得到阳极板上的电子后形成还原性较强的氢原子，维持体系的还原氛围。还原性氛围可以将部分sno2还原成sno，进而溶出到本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种锡渣的回收方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述浸出液包括120～209g/L的甲基磺酸和10～45g/L的萘酚。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述将待处理锡渣进行破碎处理得到预设粒径的锡渣颗粒之前还包括：
4.根据权利要求3所述的回收方法，其特征在于，所述第三预设条件为加热温度290～320℃、加热时间45～60min。
5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述预设粒径为50～300μm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的回收方法，其特征在于，所述预设比例为所述锡渣颗粒与所述浸出液的质量体积比为1g:(1.9～3.8)L。
7.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述第一预设次数为3～5次；
8.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述第一预设条件为反应温度20～45℃、反应时间45～78min、搅拌速度251～300r/min。
9.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述第二预设条件为沉
10.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述将所述沉积液处理后得到浸出液以进行回收利用包括：
...【技术特征摘要】
1.一种锡渣的回收方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述浸出液包括120～209g/l的甲基磺酸和10～45g/l的萘酚。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述将待处理锡渣进行破碎处理得到预设粒径的锡渣颗粒之前还包括：
4.根据权利要求3所述的回收方法，其特征在于，所述第三预设条件为加热温度290～320℃、加热时间45～60min。
5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述预设粒径为50～300μm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的回收方法，其特征在于，所述预设比例...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖锋，
申请(专利权)人：苏州宇邦新型材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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