【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析检测，具体涉及一种上转换纳米粒子对染料罗丹明b的检测方法及其应用。
技术介绍
1、纳米荧光材料是一种特殊光学性质的纳米级材料，主要包括碳纳米管、有机荧光染料、量子点、半导体聚合物、金属纳米团簇、稀土纳米粒子等。它们能够吸收外界的能量并发出特定波长的荧光，在检测和生物传感方面具有广泛的应用前景。但由于有机染料容易光漂白，发射谱太宽，碳纳米管和量子点本身有毒、化学稳定性差，半导体聚合物和金属纳米团簇量子产率低等，从而限制了其进一步发展。
2、稀土纳米粒子的上转换发光是一个复杂的过程，包括(至少)两个光子的吸收、多次能量迁移和能量转移步骤，以及最终发射高能光子，相较于传统的荧光材料，具有双光子吸收的荧光材料光漂白效应更小，选择性更高。但稀土纳米粒子存在表面缺陷，荧光强度受其与分散介质之间高能振动耦合的影响。溶剂中的羟基基团越多，能量转移到稀土纳米粒子表面引起的羟基基团高能振动越强，稀土纳米粒子的荧光淬灭就越严重。
3、目前罗丹明b的检测方法有超高效液相色谱法、紫外-可见分光光度法、电化学法、表面增强拉曼光谱法等。尽管上述检测方法具有许多优点，但它们仍然需要耗时的前处理、复杂的仪器、较长的检测时间，并且受样品基质的干扰严重。因此，为了保证食品安全，提供一种快速可靠检测罗丹明b的方法至关重要。
技术实现思路
1、为了解决上述的问题，本专利技术提供了一种操作简单、选择性高、响应速度快、灵敏度高的检测罗丹明b的方法。通过热分解法合成一种粒径较小、尺寸均匀
2、本专利技术通过以下方案实现：
3、一种利用溶剂诱导荧光增强检测罗丹明b的方法，其特征在于，包括以下步骤：
4、(1)建立荧光检测体系：使用n,n二甲基甲酰胺水溶液与tris、hcl混合后配置成缓冲溶液，使用缓冲溶液配置含有不同浓度的标准rhb溶液；向标准rhb溶液中加入上转换纳米粒子形成待测溶液，使用808nm激光照射待测溶液，记录541nm和655nm处荧光强度f数值，得到rhb浓度与lg(f655nm/f541nm)的标准曲线作为荧光检测体系；
5、所述上转换纳米粒子为nayf4:yb,er@nayf4:nd；
6、(2)检测样品的rhb浓度：将样品加入步骤(1)的缓冲溶液中，加入上转换纳米粒子得到待测溶液，使用808nm激光照射并记录541nm和655nm处荧光强度f数值，获得待测溶液的lg(f655nm/f541nm)，与步骤(1)的标准曲线对应获得待测溶液的rhb浓度。
7、优选地，步骤(1)所述n,n二甲基甲酰胺水溶液中n,n二甲基甲酰胺和水的体积比为1:1。
8、优选地，步骤(1)所述待测溶液中rhb的浓度范围为0.02-35μg/ml，包括10个或以上不同rhb浓度的待测溶液。
9、优选地，步骤(1)和(2)所述上转换纳米粒子在待测溶液中的浓度为5±0.2μg/ml。
10、优选地，步骤(1)和(2)所述待测溶液的ph为8.2～8.6。
11、优选地，所述上转换纳米粒子nayf4:yb,er@nayf4:nd通过以下方法制备：
12、(a)将分别含有y、yb和er的无机盐加入油酸和十八烯的混合体系中，在惰性气体氛围下加热搅拌，使无机盐完全溶解后得到透明溶液；向透明溶液中加入naoh和nh4f，在惰性气体氛围下加热反应，冷却后使用乙醇和环己烷洗涤，得到纳米粒子nayf4:yb,er；
13、(b)将分别含有y和nd的无机盐加入油酸和十八烯的混合溶液中，在惰性气体氛围下加热搅拌，使无机盐完全溶解后得到透明溶液；向透明溶液中加入naoh、nh4f和步骤(a)所得的纳米粒子nayf4:yb,er，在惰性气体氛围下加热反应，冷却后使用乙醇和环己烷洗涤，得到纳米粒子nayf4:yb,er@nayf4:nd。
14、优选地，步骤(a)中所述含有y、yb和er的无机盐为氯盐，y、yb和er金属离子的摩尔比为78％：20％：2％；步骤(b)中所述含有y和nd的无机盐为氯盐，y和nd金属离子的摩尔比为70％：30％。
15、优选地，步骤(a)和(b)中加热反应指，先加热到80±5℃搅拌20-40min，然后升温至120±5℃搅拌20-40min；最后加热至315±5℃反应60±10min。
16、上述方法在检测食品中罗丹明b的应用。
17、优选地，用于检测番茄酱中罗丹明b的浓度。
18、本专利技术在检测罗丹明b时不需要对上转换纳米粒子进行过多的修饰，检测工艺简单，有利于今后推广使用，与现有技术相比具有如下优点：
19、1.本专利技术采用活性壳包覆稀土发光中心离子，活性壳中的nd3+在808nm处具有宽吸收，而水分子主要吸收980nm处的光转化成热，808nm激发光的使用可有效避免传统980nm激发上转换发光所产生的热效应，减少溶剂dmf在检测过程中挥发对检测的影响，同时nd3+在808nm处有比较宽的吸收，掺入nd3+后就可以用808nm激光器激发，避免了体系自发荧光的干扰，降低了光损失，显著增强了稀土离子的上转换发光。
20、2.本专利技术主要利用二元溶剂诱导荧光增强作用，进而显著提高了上转换纳米粒子的抗光漂白性和荧光强度，无需对上转换纳米粒子进行修饰，使检测过程更加简单高效。同时dmf可以与水及大部分常见的有机溶剂混溶，并且能够溶解多数有机化合物，甚至是一些无机盐。基本能够溶解番茄酱中的大部分成分，使整个体系在检测的过程中更加稳定，并且提高了上转换纳米粒子与罗丹明b之间的辐射能量转移效率，精确度更高。
21、3.本专利技术选择吸收系数差异较大的两个波长的上转换发光进行表征，与绝对发光强度无关，能有效提高探测灵敏度。因为罗丹明b的加入只影响541nm处的荧光，655nm的荧光基本不变，二者之比相当于消除了其他因素的干扰，可以提高检测的灵敏度、选择性。
22、4.本专利技术在1分钟内能对罗丹明b进行快速响应，不需要很长的孵育时间。
23、5.本专利技术可以定量检测番茄酱中的有害物质罗丹明b，排除其他物质如na+、cl-、zn2+、k+、ca2+、异亮氨酸(ile)、赖氨酸(lys)等的干扰，大大提高了本方法的准确度。
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1.一种利用溶剂诱导荧光增强检测罗丹明B的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)和(2)所述含有N,N二甲基甲酰胺的缓冲溶液中N,N二甲基甲酰胺和水的体积比为(1:3)～(3：1)，pH为8.0～9.0。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)和(2)所述含有N,N二甲基甲酰胺的缓冲溶液中N,N二甲基甲酰胺和水的体积比为1:1，pH为8.6。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述待测溶液中RhB的浓度范围为0.02-35μg/mL，包括10个或以上不同RhB浓度的待测溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)和(2)所述上转换纳米粒子在待测溶液中的浓度为5±0.2μg/mL。
6.根据权利要求1-5任一项所述方法，其特征在于，所述上转换纳米粒子NaYF4:Yb,Er@NaYF4:Nd通过以下方法制备：
7.根据权利要求6所述方法，其特征在于，步骤(a)中所述含有Y、Yb和Er的无机盐为氯盐，Y、Yb和Er金属离
8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，步骤(a)和(b)中加热反应指，先加热到80±5℃搅拌20-40min，然后升温至120±5℃搅拌20-40min；最后加热至315±5℃反应60±10min。
9.权利要求1-8任一项所述方法在检测食品中罗丹明B的应用。
10.根据权利要求9所述应用，其特征在于，用于检测番茄酱中罗丹明B的浓度。
...【技术特征摘要】
1.一种利用溶剂诱导荧光增强检测罗丹明b的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)和(2)所述含有n,n二甲基甲酰胺的缓冲溶液中n,n二甲基甲酰胺和水的体积比为(1:3)～(3：1)，ph为8.0～9.0。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)和(2)所述含有n,n二甲基甲酰胺的缓冲溶液中n,n二甲基甲酰胺和水的体积比为1:1，ph为8.6。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述待测溶液中rhb的浓度范围为0.02-35μg/ml，包括10个或以上不同rhb浓度的待测溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)和(2)所述上转换纳米粒子在待测溶液中的浓度为5±0.2μg/ml。
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【专利技术属性】
技术研发人员：曾强，陈晨，王佩瑶，严冬旭，龙楚，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：
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