【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于胶黏剂，具体地，涉及一种uv胶黏剂的制备方法。
技术介绍
1、光固化技术是一项节能和清洁环保型技术，节约能源、固化快(时间一般在几秒到几十秒之间)，有利于自动化生产线，且不含溶剂、对生态环境有保护作用，不会向大气排放毒气和二氧化碳，被誉为“绿色技术”。光固化技术(uv)是通过一定波长的紫外光照射，使液态的不饱和单体及预聚体高速聚合而成固态的一种光加工工艺，光固化反应本质上是光引发的聚合、交联反应。但是光固化过程，反应速度快，收缩较大，会造成边角贴敷不完整的现象。因此，如何解决目前uv胶黏剂收缩大的问题具有重要的研究意义和应用价值。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种uv胶黏剂的制备方法，使由此制得的uv胶黏剂具备低固化收缩率和优异力学性能的优点，能够实现边角覆盖完整、不易起翘、无残胶的效果。
2、根据本专利技术的一个方面，提供一种uv胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：s1、将饱和二元酸、二元醇和催化剂混合并分段升温至220～230℃进行酯化反应，待由此得到的混合物的酸值＜10mg koh/g得到预聚体；s2、对预聚体抽真空，使由此得到的混合物的酸值降至＜0.5mg koh/g，然后向其中加入不饱和酸/酸酐在160～170℃条件下进行缩聚反应，直至由此得到的混合物的酸值＜3mg koh/g得到不饱和聚酯树脂；s3、将不饱和聚酯树脂与丙烯酸单体、光引发剂混合，即制得uv胶黏剂；其中，按照饱和二元酸的质量：二元醇的质量：不饱和酸/酸酐的质量＝500～70
3、本专利技术提供的uv胶黏剂的制备方法，首先使饱和二元酸和二元醇按特定的投料比分段升温进行酯化反应，使达到反应终点时的产物的酸值＜10mgkoh/g；然后，通过抽真空使反应体系的酸值降至＜0.5koh/g，使水脱离反应体系，促进酯化反应的正向进行，保证合成的聚合物的分子量处于较高的水平；进一步地，向反应体系中引入不饱和酸/酸酐，将不饱和双键引入反应体系中，并使所制得的不饱和聚酯树脂达到预期＜3mg koh/g的酸值。然后向不饱和聚酯树脂中引入丙烯酸单体，通过控制丙烯酸单体的种类与比例，达到光固化后的uv胶黏剂达到固化收缩率低且力学性能优异的效果。
4、由于原料及其配比、投料方式对聚酯树脂的分子量大小有决定性影响，因而本专利技术一方面采用分段升温的方式避免二元醇在酯化反应过程中的蒸发，促进酯化反应的正向进行，使饱和二元酸、二元醇按特定的配比充分地完成酯化反应，从而达到酸值＜10mgkoh/g的反应终点；另一方面，通过抽真空使反应体系的酸值达到＜0.5mg koh/g时，降温并加入特定投料量的不饱和酸/酸酐，进一步保证缩聚反应按特定的配比充分地完成，以制得酸值较低的不饱和聚酯树脂。
5、因此，本专利技术提供的制备方法通过控制原料的投料和反应条件，保证了原料投料的准确性，控制了各步骤的反应终点，能够使酯化反应、缩聚反应充分可控地进行，以制得满足预期酸值＜3mg koh/g的不饱和聚酯树脂，该不饱和聚酯树脂的分子量处于较高的水平、内应力处于较低的水平，并且采用包括多官能团丙烯酸单体、单官能团丙烯酸单体的丙烯酸单体与上述不饱和聚酯树脂交联，由此，uv胶黏剂具备低固化收缩率、优异力学性能的优点，能够实现边角覆盖完整、不易起翘且无残胶的效果。且本专利技术提供的制备方法操作简单，成本低，适合工业化生产。
6、优选地，饱和二元酸包括间苯二甲酸、丁二酸、己二酸、癸二酸中的至少一种；
7、优选地，二元醇包括新戊二醇、乙二醇、二乙二醇、1,6-己二醇中的至少一种；
8、优选地，催化剂包括单丁基氧化锡、二丁基氧化锡中的至少一种。
9、优选地，饱和二元酸、二元醇、催化剂的质量份数比为500～700：250～400：0.8～1.2。
10、优选地，光引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基酮、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯氧磷、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、双(1-(2,4-二氟苯基)-3-吡咯基)二茂钛中的至少一种。
11、优选地，分段升温的具体操作包括如下步骤：先使反应体系升温至155～165℃并保温30分钟～1小时，然后升温至175～185℃并保温30分钟～1小时，随后升温至195～205℃并保温30分钟～1小时，最后升温至215～225℃并保温。
12、优选地，分段升温的升温速率为1～5℃/10分钟。通过控制酯化反应过程中的升温速率，使酯化反应能够充分、可控地进行，避免升温速率过快，造成未反应的醇随水蒸气一起蒸发到反应体系中之外，导致配方比例的偏离，使酯化反应难以充分地完成。
13、优选地，不饱和酸/酸酐包括不饱和二元酸/酸酐。
14、优选地，不饱和酸/酸酐包括不饱和一元酸和不饱和二元酸酐，不饱和一元酸的质量：不饱和二元酸酐的质量＜2.5：1。在上述方案中，在缩聚反应的过程中同时引入不饱和一元酸和不饱和二元酸酐并合理设置二者的投料量，适量的不饱和一元酸能够对聚合物进行封端，使不饱和聚酯树脂具有适宜的内聚强度，能够进一步改善uv胶黏剂的力学性能并降低其固化收缩率。
15、优选地，不饱和二元酸酐包括顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐有利于减少水分的产生，促进酯化反应的正向进行。
16、优选地，不饱和一元酸包括油酸、亚油酸、亚麻酸中的至少一种。上述一元酸为长链分子酸，能够对聚合物起到很好的增韧效果，提高了不饱和聚酯树脂的抗开裂性能和柔韧性。
17、优选地，在s2缩聚反应的过程中，还加入亚磷酸三苯酯，亚磷酸三苯酯与不饱和酸/酸酐的质量比为1～2：2～9。亚磷酸三苯酯作为抗氧稳定剂，可以稳定和增强聚合物的分子结构，防止聚合物在高温下发生断链、交联等现象，从而提高由此制得的uv胶黏剂的力学性能、使用寿命和稳定性。因此，本专利技术通过加入亚磷酸三苯酯，并合理设置亚磷酸三苯酯的投料量，有效地促进了缩聚反应的正向进行，提高了由此制得的不饱和聚酯树脂的力学性能。
18、优选地，单官能团丙烯酸单体包括丙烯酸正丁酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸月桂酯中的至少一种；多官能团丙烯酸单体包括二乙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种。上述丙烯酸单体中单官能团丙烯酸单体、多官能团丙烯酸单体能够发挥协同作用，在保证由此制得的uv胶黏剂的低固化收缩率的前提下，提高了uv胶黏剂的力学性能和稳定性能，避免其出现残胶等问题。
19、优选地，单官能团丙烯酸单体与多官能团丙烯酸单体的质量比为400～800:100～200。通过将单官能团丙烯酸单体与多官能团丙烯酸单体的配比控制在上述范围内，能够在保证uv胶黏剂的力学性能的前提下，降低本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种UV胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述UV胶黏剂，其特征在于，所述分段升温的具体操作包括如下步骤：先使反应体系升温至155～165℃并保温30分钟～1小时，然后升温至175～185℃并保温30分钟～1小时，随后升温至195～205℃并保温30分钟～1小时，最后升温至215～225℃并保温。
3.如权利要求2所述UV胶黏剂，其特征在于，所述分段升温的升温速率为1～5℃/10分钟。
4.如权利要求1所述UV胶黏剂，其特征在于，所述不饱和酸/酸酐包括不饱和一元酸和不饱和二元酸酐，所述不饱和一元酸的质量：所述不饱和二元酸酐的质量＜2.5：1。
5.如权利要求4所述UV胶黏剂，其特征在于，所述不饱和二元酸酐包括顺丁烯二酸酐。
6.如权利要求4所述UV胶黏剂，其特征在于，所述不饱和一元酸包括油酸、亚油酸、亚麻酸中的至少一种。
7.如权利要求1所述UV胶黏剂，其特征在于，在所述S2缩聚反应的过程中，还加入亚磷酸三苯酯，所述亚磷酸三苯酯与所述不饱和酸/酸酐的质量比为1～2：2～9。p>
8.如权利要求1所述UV胶黏剂，其特征在于，所述单官能团丙烯酸单体包括丙烯酸正丁酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸月桂酯中的至少一种；所述多官能团丙烯酸单体包括二乙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种。
9.如权利要求8所述UV胶黏剂，其特征在于，所述单官能团丙烯酸单体与所述多官能团丙烯酸单体的质量比为400～800:100～200。
10.一种UV胶黏剂，其特征在于，由如权利要求1～9任一项所述UV胶黏剂的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种uv胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述uv胶黏剂，其特征在于，所述分段升温的具体操作包括如下步骤：先使反应体系升温至155～165℃并保温30分钟～1小时，然后升温至175～185℃并保温30分钟～1小时，随后升温至195～205℃并保温30分钟～1小时，最后升温至215～225℃并保温。
3.如权利要求2所述uv胶黏剂，其特征在于，所述分段升温的升温速率为1～5℃/10分钟。
4.如权利要求1所述uv胶黏剂，其特征在于，所述不饱和酸/酸酐包括不饱和一元酸和不饱和二元酸酐，所述不饱和一元酸的质量：所述不饱和二元酸酐的质量＜2.5：1。
5.如权利要求4所述uv胶黏剂，其特征在于，所述不饱和二元酸酐包括顺丁烯二酸酐。
6.如权利要求4所述uv胶黏剂，其特征在于，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡业强，江杰清，高剑锋，张长宇，洪满钦，
申请(专利权)人：东莞澳中新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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