【技术实现步骤摘要】
本申请涉及烟用香料提取，尤其是涉及一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物及其制备方法。
技术介绍
1、麦芽是植物大麦的成熟果实经发芽干燥制备而成，具体地，将大麦的成熟麦粒在水中浸泡4-6h，放入能排水的容器内平铺、盖好，保持适宜的温度、湿度，待幼芽长至0.5cm时，采摘麦芽嫩芽晒干或者低温烘干至水分含量低于6％即可获得生麦芽。生麦芽通过炒制可制备炒麦芽、焦麦芽。炒麦芽是生麦芽文火加热，炒至表面棕黄色，微有焦斑获得。焦麦芽是生麦芽用武火炒至焦黄色，有爆声获得。不同类型的麦芽产品具有丰富的天然成分，已经广泛应用在啤酒酿造行业，作为酿酒原料以及特殊的风味来源。此外麦芽提取物也是常见的烟用添加剂收录在国内外卷烟香精香料允许添加名录中。
2、目前，麦芽提取物的提取手段还是以低度乙醇连续萃取或水蒸气蒸馏法提取为主。如，水蒸气蒸馏法提取法:s1.将麦芽(生麦芽、炒麦芽、焦麦芽)在50℃下干燥3h后，进行粉碎，过40目筛得到麦芽粉末；s2.准确称取100g的普通麦芽粉末，放置在500ml的圆底烧瓶中，加入蒸馏水300ml，静置浸泡5h；s3.将烧瓶接入水蒸气蒸馏系统，加热至110℃至水沸腾，进行水蒸气蒸馏2-6h，然后分出油水分离器中的油相成分，用二氯甲烷萃取水相3次，合并有机相后加入无水硫酸钠干燥进行干燥处理后，减压低温蒸馏除去有机溶剂得麦芽提取物，上述方法制备的麦芽提取物收率为0.29-0.49％。
3、针对上述相关技术中的水蒸气蒸馏法提取麦芽提取物的方法，申请人发现该方案存在以下缺陷：提取过程中麦芽的部分天然香气损失
技术实现思路
1、为了解决上述传统水蒸气蒸馏法技术存在问题，本申请提供了一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物及其制备方法。
2、第一方面，本申请提供的一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物，是通过以下技术方案得以实现的：
3、一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物，所述烟用麦芽提取物是采用麦芽原料通过超临界二氧化碳萃取分离技术制得；所述烟用麦芽提取物中采用的麦芽原料为炒麦芽和/或焦麦芽；所述烟用麦芽提取物中包含有麦芽酚、2,5-二甲基-4-羟基-3(2h)-呋喃酮、5-羟甲基糠醛、5-甲基糠醛、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4h-吡喃-4-酮；所述烟用麦芽提取物用于卷烟添加剂使，所述烟用麦芽提取物在烟丝中的添加量为50-500ppm。
4、优选地，所述烟用麦芽提取物中采用的麦芽原料为焦麦芽。
5、优选地，所述麦芽原料进行超临界二氧化碳萃取分离之前需进行液氮冷冻和破碎筛分处理，经过液氮冷冻和破碎筛分处理的麦芽原料粒径≤325目。
6、优选地，所述麦芽原料进行超临界二氧化碳萃取分离之前需要先进行液氮冷冻处理：将麦芽原料置于液氮冻干机中保存20-40min，然后转移至超细微粉分级机中破碎分级处理，经过液氮冷冻、破碎筛分处理的麦芽原料粒径≤800目。
7、本申请中的烟用麦芽提取物作为卷烟添加剂使用，具有增加烟气焦甜香、去除青杂气即补香降刺的优异效果，且烟用麦芽提取物中含有相对较多的焦甜香香气组成，即相对水蒸气蒸馏法提取的烟用麦芽提取物而言，采用本申请中的烟用麦芽提取物在相同焦甜香香气标准下，可在使用相对较低添加量下获得与水蒸气蒸馏法提取的烟用麦芽提取物相对较高添加量下相近的效焦甜香香气果，而且添加本申请中烟用麦芽提取物的卷烟杂气更少味道更纯。
8、第二方面，本申请提供的一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物的制备方法，是通过以下技术方案得以实现的：
9、一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物的制备方法，包括以下步骤：
10、步骤一，麦芽原料进行液氮冷冻和破碎筛分处理，获得粒径≤800目的麦芽细料；
11、步骤二，采用具有二级分离系统的超临界co2萃取设备，将步骤一中的麦芽细料萃取釜中，输入萃取釜中的超临界co2进行三段萃取，第一段为前压段萃取，超临界co2的压力为28-30mpa，超临界co2的温度为40-45℃，超临界co2的流量为25-50kg/h，萃取时间40-50min；第二段为中压段萃取，超临界co2的压力为30-34mpa，超临界co2的温度为40-45℃，超临界co2的流量为25-50kg/h，萃取时间60-70min；第三段为后压段萃取，超临界co2的压力为38-39.8mpa，超临界co2的温度为40-45℃，超临界co2流量为25-50kg/h，萃取时间30-40min，一级分离釜的压力为14-15mpa，温度为40-45℃；二级分离釜的压力为4-6mpa，温度为40-45℃，收集二级分离釜中的液体即得烟用麦芽提取物，所得烟用麦芽提取物中富集有麦芽酚、2,5-二甲基-4-羟基-3(2h)-呋喃酮、5-羟甲基糠醛、5-甲基糠醛、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4h-吡喃-4-酮。
12、本申请中采用超临界二氧化碳多级萃取技术制备烟用麦芽提取物的方法相对于传统的水蒸气蒸馏法提取法相比，不仅具有提取效率高、最大程度的保留天然香气、萃取物中含有相对较少的易产生刺激性和杂气的提取物质，而且生产方法无污染、绿色环保。
13、优选的，所述烟用麦芽提取物的收率≥0.80％。
14、优选的，步骤一，将麦芽原料置于液氮冻干机中液料冷冻保存20-40min，然后转移至超细微粉分级机中破碎分级处理，经过液氮冷冻、破碎筛分处理的麦芽细料粒径≤2000目。
15、通过优化麦芽细料的粒径即提升麦芽细料的比表面积ssa，改善麦芽细料与超临界co2的接触概率，即使得超临界co2充分与麦芽细料接触，更快速且有效提取麦芽细料中的目标物质，所获得的烟用麦芽提取物中富含有麦芽酚、2,5-二甲基-4-羟基-3(2h)-呋喃酮、5-羟甲基糠醛、5-甲基糠醛、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4h-吡喃-4-酮等焦甜香香气组分，进而实现在使用相对较低添加量的上述用麦芽提取物下获得与水蒸气蒸馏法提取的烟用麦芽提取物相对较高添加量下相近的焦甜香香气效果，且采用上述烟用麦芽提取物的卷烟杂气更少味道更纯。此外，在相同萃取率下，本申请中的制备方法可有效缩短整体的生产时间。
16、优选的，所述步骤二的萃取釜中还输入有夹带剂，所述夹带剂为乙醇、丙醇、乙醇/丙醇混合物中的至少一种；输入萃取釜中的所述夹带剂的流量为1-5kg/h。
17、优选的，所述步骤二中输入萃取釜中的超临界co2的流量为35-40kg/h且萃取釜中还输入有乙醇，输入萃取釜中的乙醇流量为1-5kg/h。
18、通过采用上述技术方案，可提升烟用麦芽提取物中麦芽酚、2,5-二甲基-4-羟基-3(2h)-呋喃酮、5-羟甲基糠醛、5-甲基糠醛、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4h-吡喃-4-酮等焦甜本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物，其特征在于：所述烟用麦芽提取物是采用麦芽原料通过超临界二氧化碳萃取分离技术制得；所述烟用麦芽提取物中采用的麦芽原料为炒麦芽和/或焦麦芽；所述烟用麦芽提取物中包含有麦芽酚、2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮、5-羟甲基糠醛、5-甲基糠醛、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮；所述烟用麦芽提取物用于卷烟添加剂使，所述烟用麦芽提取物在烟丝中的添加量为50-500ppm。
2.根据权利要求1所述的一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物，其特征在于：所述烟用麦芽提取物中采用的麦芽原料为焦麦芽。
3.根据权利要求1或2所述的一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物，其特征在于：所述麦芽原料进行超临界二氧化碳萃取分离之前需进行液氮冷冻和破碎筛分处理，经过液氮冷冻和破碎筛分处理的麦芽原料粒径≤325目。
4.根据权利要求3所述的一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物，其特征在于：所述麦芽原料进行超临界二氧化碳萃取分离之前需要先进行液氮冷冻处理：将麦芽原料置于液氮冻干机中保存20-40min，然后
5.一种权利要求1-4所述的烟用麦芽低温超临界多级分离提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤一，将麦芽原料置于液氮冻干机中液料冷冻保存20-40min，然后转移至超细微粉分级机中破碎分级处理，经过液氮冷冻、破碎筛分处理的麦芽细料粒径≤2000目。
7.根据权利要求5所述的一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤二的萃取釜中还输入有夹带剂，所述夹带剂为乙醇、丙醇、乙醇/丙醇混合物中的至少一种；输入萃取釜中的所述夹带剂的流量为1-5kg/h。
8.根据权利要求7所述的一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，采用具有二级分离系统的超临界CO2萃取设备，将步骤一中的麦芽细料萃取釜中，输入萃取釜中的超临界CO2进行三段萃取，第一段为前压段萃取，超临界CO2的压力为28-29MPa，超临界CO2的温度为42-45℃，超临界CO2的流量为30-40kg/h，萃取时间45min；第二段为中压段萃取，超临界CO2的压力为30-33MPa，超临界CO2的温度为42-45℃，超临界CO2的流量为30-40kg/h，萃取时间65min；第三段为后压段萃取，超临界CO2的压力为39-39.8MPa，超临界CO2的温度为42-45℃，超临界CO2流量为30-40kg/h，萃取时间35min，一级分离釜的压力为14-15MPa，温度为42-45℃；二级分离釜的压力为4-6MPa，温度为42-45℃，收集二级分离釜中的液体即得烟用麦芽提取物。
9.根据权利要求5所述的一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，采用具有二级分离系统的超临界CO2萃取设备，将步骤一中的麦芽细料萃取釜中，输入萃取釜中的超临界CO2进行三段萃取，第一段为前压段萃取，超临界CO2的压力为28MPa，超临界CO2的温度为44.5℃，超临界CO2的流量为40kg/h，萃取时间45min；第二段为中压段萃取，超临界CO2的压力为30MPa，超临界CO2的温度为44.5℃，超临界CO2的流量为40kg/h，萃取时间65min；第三段为后压段萃取，超临界CO2的压力为39MPa，超临界CO2的温度为44.5℃，超临界CO2流量为40kg/h，萃取时间35min，一级分离釜的压力为15MPa，温度为44.5℃；二级分离釜的压力为5MPa，温度为44.5℃，收集二级分离釜中的液体即得烟用麦芽提取物。
10.根据权利要求5所述的一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物的制备方法，其特征在于：所述骤二中，采用具有二级分离系统的超临界CO2萃取设备，将步骤一中的麦芽细料萃取釜中，输入萃取釜中的超临界CO2进行三段萃取，第一段为前压段萃取，超临界CO2的压力为29MPa，超临界CO2的温度为42℃，超临界CO2的流量为40kg/h，萃取时间45min；第二段为中压段萃取，超临界CO2的压力为33MPa，超临界CO2的温度为42℃，超临界CO2的流量为40kg/h，萃取时间65min；第三段为后压段萃取，超临界CO2的压力为39MPa，超临界CO2的温度为42℃，超临界CO2流量为40kg/h，萃取时间35min，一级分离釜的压力为15MPa，温度为42℃；二级分离釜的压力为5MPa...
【技术特征摘要】
1.一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物，其特征在于：所述烟用麦芽提取物是采用麦芽原料通过超临界二氧化碳萃取分离技术制得；所述烟用麦芽提取物中采用的麦芽原料为炒麦芽和/或焦麦芽；所述烟用麦芽提取物中包含有麦芽酚、2,5-二甲基-4-羟基-3(2h)-呋喃酮、5-羟甲基糠醛、5-甲基糠醛、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4h-吡喃-4-酮；所述烟用麦芽提取物用于卷烟添加剂使，所述烟用麦芽提取物在烟丝中的添加量为50-500ppm。
2.根据权利要求1所述的一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物，其特征在于：所述烟用麦芽提取物中采用的麦芽原料为焦麦芽。
3.根据权利要求1或2所述的一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物，其特征在于：所述麦芽原料进行超临界二氧化碳萃取分离之前需进行液氮冷冻和破碎筛分处理，经过液氮冷冻和破碎筛分处理的麦芽原料粒径≤325目。
4.根据权利要求3所述的一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物，其特征在于：所述麦芽原料进行超临界二氧化碳萃取分离之前需要先进行液氮冷冻处理：将麦芽原料置于液氮冻干机中保存20-40min，然后转移至超细微粉分级机中破碎分级处理，经过液氮冷冻、破碎筛分处理的麦芽原料粒径≤800目。
5.一种权利要求1-4所述的烟用麦芽低温超临界多级分离提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤一，将麦芽原料置于液氮冻干机中液料冷冻保存20-40min，然后转移至超细微粉分级机中破碎分级处理，经过液氮冷冻、破碎筛分处理的麦芽细料粒径≤2000目。
7.根据权利要求5所述的一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤二的萃取釜中还输入有夹带剂，所述夹带剂为乙醇、丙醇、乙醇/丙醇混合物中的至少一种；输入萃取釜中的所述夹带剂的流量为1-5kg/h。
8.根据权利要求7所述的一种烟用麦芽低温超临界多级分离提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，采用具有二级分离系统的超临界co2萃取设备，将步骤一中的麦芽细料萃取釜中，输入萃取釜中的超临界co2进行三段萃取，第一段为前压段萃取，超临界co2的压力为28-29mpa，超临界co2的温度为42-45℃，超临界co2的流量...
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡金龙，蔡若琳，蔡汶龙，余其才，崔伙坚，
申请(专利权)人：茂名华美实业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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