【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电池材料，涉及一种纳米硅的制备方法。
技术介绍
1、锂离子电池具有高能量密度、高功率密度、长寿命以及环境友好等特点，目前锂离子主要采用石墨作为负极材料，但石墨的理论比容量较低，其理论比容量只有372mah/g，不能满足人们对高能量密度的需求。而硅材料具有高的理论比容量，高达4200mah/g，又比石墨材料更加的安全，成为下一代锂电负极材料的首选。但硅材料存在导电率低和充放电过程的体积膨胀大等问题，硅材料充放电过程中体积膨胀大于300％。对于硅基负极锂离子电池，硅的粒径越小，体积效应对电极的破坏性越小。当硅的粒径小于100nm时，电极的体积效应问题可得到有效解决。然而，昂贵的原料使得硅基负极难以实现商业化应用。
2、目前市场上制备微米硅的方法主要为激光法和硅烷裂解法。激光法制备的硅粒径可低至30nm，但价格高达2400万元/吨，设备昂贵且无法大批量生产，极大限制了硅材料在电池领域中的实际应用。硅烷裂解法制备的硅最大粒径仅为80nm，价格也高达1200万元/吨，且存在安全隐患，生产过程中产生的sih4和h2易燃易爆，整个系统必须要与氧气隔绝，不能与外界接触。因此，需要寻找一种更加经济、安全、高效的制备微米硅的方法，以促进硅基负极锂离子电池的发展和商业化应用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种工艺简单，安全性高的纳米硅的制备方法，制得的产品纯度更高，粒子粒径更小，性能更优异。
2、本专利技术具体方法如下：
3、步骤(1)二氧化
4、步骤(2)用浓度为1～4mol/l的稀盐酸或浓度为2～6mol/l的稀硫酸浸泡硅固体混合物10～60min，除去金属镁及氧化镁；浸泡后抽滤，将滤渣用去离子水洗涤过滤3～8次，除去氯化钠；50～80℃真空干燥12～48小时，研磨后得到微米硅粉末；
5、步骤(3)将微米硅粉末与石墨烯粉末按照质量比1:(0.1～1)混合，球磨机上球磨6～24小时，使石墨烯粉末与硅粉末充分混合，分散于去离子水中，喷雾干燥后，得到混合粉末；
6、步骤(4)将混合粉末置于高温炭化炉中，惰性气体保护下进行煅烧，得到高纯硅粉；煅烧温度1000～1300℃，升温速率10～50℃/min，煅烧时间8～12小时；
7、步骤(5)用浓度为1～4mol/l的稀盐酸或浓度为2～6mol/l的稀硫酸浸泡高纯硅粉0.5～5小时，浸泡后抽滤，将滤渣用去离子水洗涤过滤1～3次，将物料转移至鼓风干燥箱中干燥，得到纳米硅产品。
8、本专利技术方法原材料的来源丰富，能够有效降低生产成本，制备过程操作工艺简单，过程控制精确，适合大规模的生产，对于提高锂电池的性能和稳定性具有重要意义。本专利技术方法制备的纳米硅，粒径相比较于市面上的类似产品更小，d50粒径可达到30nm左右，纯度可达到99.9％，比表面积更大，微观结构上边缘更加的圆润，能够有效的解决在锂电池充放电过程中硅材料的体积膨胀那个问题，更好的与其他负极材料相结合，能够有效提高锂电池的放电比容量以及充放电效率，有效提升锂电池的循环性能。
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1.一种纳米硅的制备方法，其特征在于：
2.如权利要求1所述的一种纳米硅的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，煅烧温度600～800℃，升温速率5～20℃/min，煅烧时间4～8小时。
3.如权利要求1所述的一种纳米硅的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，煅烧温度1000～1300℃，升温速率10～50℃/min，煅烧时间8～12小时。
4.如权利要求1所述的一种纳米硅的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气、氩气或氖气。
【技术特征摘要】
1.一种纳米硅的制备方法，其特征在于：
2.如权利要求1所述的一种纳米硅的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，煅烧温度600～800℃，升温速率5～20℃/min，煅烧时间4～8小时。
3.如权利要求1所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：戎春勇，田润，冯登华，
申请(专利权)人：湖州市吴兴区核源金属新材研究院，
类型：发明
国别省市：
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