【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钛及钛合金组织、织构检测，具体涉及一种含氢化物钛ebsd样品制备方法。
技术介绍
1、随着工业化进程的不断发展，钛及其合金的应用也得到了进一步推广。而钛与氢具有较高的亲和力，这造成了在多种使用条件下钛及其合金都会发生吸氢，被吸收的氢原子在钛基体中大多以氢化物的形式存在，而氢化物会对钛及其合金的组织性能产生很大的影响，关于钛中氢化物的研究也引起了诸多学者的重视。
2、背散射衍射技术(ebsd)在钛及其合金织构表征中广泛应用。对于传统纯钛及其合金的ebsd表征，在样品制备阶段，多采用机械磨抛和电解抛光相结合的方式以得到光洁、平整、可标定的样品表面。而对于含氢化物的纯钛样品，如果通过电解抛光的方式来制备样品，表面氢化物会在电流与抛光液的作用下被腐蚀掉落，无法对氢化物进行准确标定。而机械抛光的样品，表面存在凸起凹陷，同时样品的侧边在磨抛过程中会遭到破坏，不在呈现平直状态。以上，均会对氢化物的标定或者样品表面真实信息造成破坏，从而影响标定的准确率。为更好的观察表面氢化物的微观结构，开发一种高效可靠的ebsd制备方法，对于提高含氢化物纯钛样品织构检测精度及效率具有较大的实际意义。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种含氢化物钛ebsd样品制备方法。该方法采用逐级机械研磨去除样品表面氧化膜，结合抛光液抛光对样品的晶界、相界进行腐蚀，有效保留钛中的氢化物相，并使得氢化物与基体的界面清晰显现出来而易于观察，获得有效保持氢化物形貌
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种含氢化物钛ebsd样品制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
3、步骤一、样品镶嵌：将含氢化物钛的样品进行热镶嵌；
4、步骤二、机械研磨：对步骤一中经热镶嵌后的样品依次采用400目、800目、2000目、3000目、5000目砂纸进行机械研磨；
5、步骤三、配制抛光液：采用二氧化硅悬浮液、双氧水和kroll溶液配制抛光液；
6、步骤四、机械抛光：采用步骤三中配制的抛光液，并使用多孔氯丁橡胶抛光布对步骤二中机械研磨后的样品进行抛光；
7、步骤五、样品清洗：对步骤四中经抛光后的样品进行清洗并吹干，得到含氢化物钛ebsd样品。
8、本专利技术步骤一的样品镶嵌过程中，将热镶嵌控制温度在150℃以内，既保证了镶嵌料融化后充分包裹样品，又不会对组织形貌造成不良影响。
9、步骤二的机械研磨过程中，采用由粗到细的砂纸进行打磨，先依次采用400目、800目的粗砂纸将样品表面较粗较深的线切割痕迹去掉，然后依次采用2000目、3000目、5000目的细砂纸不断细化样品表面的划痕，直到样品表面划痕呈现均匀细密的状态，获得表面有均匀细密划痕的样品。
10、步骤三的配制抛光液过程中，先根据机械研磨后的样品多少确定抛光液的量，然后将抛光液倒入量筒中，再分别加入双氧水和kroll溶液并混合均匀，作为抛光液。
11、上述的一种含氢化物钛ebsd样品制备方法，其特征在于，步骤一中所述含氢化物钛的样品尺寸为10mm×10mm以内，且热镶嵌采用导电镶嵌料，并将观察面露出。本专利技术采用热镶嵌的工艺，极大地保护样品观测面的侧边，在磨抛过程中始终维持平直状态，这对于观察样品表层氢化物的深度及形貌信息提供了保障，通常，根据常规使用的热镶嵌机的尺寸，限定含氢化物钛的样品尺寸为10mm×10mm以内，并可选用较小的样品尺寸，以实现一次性镶嵌多个样品，提高制备效率，并保证了同一批样品的表面质量统一；而采用具有导电性能的黑色导电镶嵌料，保证在后续ebsd标定过程中样品的导电性，不需要再剥离镶嵌料，节省时间，提高效率，方便了后续的ebsd检测。
12、上述的一种含氢化物钛ebsd样品制备方法，其特征在于，步骤二中采用磨抛机对经热镶嵌后的样品进行机械研磨，磨抛机的转速为400r/min～900r/min，机械研磨过程中持续通水冷却。本专利技术采用转速较高的磨抛机进行机械研磨，以充分去除样品的表面氧化层，同时在机械研磨过程中持续通水冷却，以减少研磨热对样品表面的不良影响，保证样品表面的平整度。
13、上述的一种含氢化物钛ebsd样品制备方法，其特征在于，步骤三中所述二氧化硅悬浮液中二氧化硅的粒径为0.01μm～1μm，且抛光液中双氧水的体积分数为10％～20％，kroll溶液体积分数为3％～10％。与传统抛光液相比，该抛光液在抛光过程中不仅可以去除样品表面的细小划痕，同时可以对样品表面起到一定的腐蚀效果，使得晶界和相界更加明显，提高后续样品的标定率。
14、上述的一种含氢化物钛ebsd样品制备方法，其特征在于，所述双氧水的质量浓度为10％～50％，所述kroll溶液的质量浓度配比为：hf 1％～3％，hno3 2％～6％，余量为水。
15、上述的一种含氢化物钛ebsd样品制备方法，其特征在于，步骤四中所述抛光采用的磨抛机转速为400r/min～900r/min，且抛光至样品表面呈现镜面效果。本专利技术的机械抛光过程中，将抛光液连接至磨抛机的出水系统，控制合适的出水量，在多孔氯丁橡胶抛光布上进行抛光，通过限定磨抛机转速，并优选采用十字交叉抛光的方式，最大限度地减少样品表面的划痕，最终样品表面达到镜面效果。
16、上述的一种含氢化物钛ebsd样品制备方法，其特征在于，步骤五中采用无水乙醇对经抛光后的样品进行清洗，并采用冷风吹干。采用无水乙醇一方面可将样品表面的脏物冲洗，同时易于快速吹干，防止样品表面的再度氧化。
17、本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
18、1、本专利技术通过采用砂纸对热镶嵌后的样品进行逐级机械研磨，以去除含氢化物钛样品表面的氧化膜，然后采用由二氧化硅悬浮液、双氧水和kroll溶液配制的抛光液进行抛光，在保证表面抛光质量的基础上，对样品的晶界、相界进行腐蚀，有效保留钛中的氢化物相，并使得氢化物与基体的界面清晰显现出来而易于观察，再通过清洗吹干而该观察表面活泼金属稳定化，从而获得有效保持氢化物形貌及分布的含氢化物钛ebsd样品，该样品表面质量高，适应性强，标定率可达90％以上。
19、2、本专利技术采用先热镶嵌后磨抛的方式，有效保持了含氢化物钛ebsd样品观察面边缘的真实形貌，有利于从侧截面观测氢化物层厚度及形貌。
20、3、本专利技术通过机械磨抛工艺获得ebsd样品的观测面质量较为统一，在常温常压下即可进行，工艺稳定性高，实施难度小，相较于常规的电解抛光工艺，本专利技术对电流、电压、温度均没有要求，避免了多种因素对于抛光造成的影响。
21、4、本专利技术的制备方法通用性高，通过热镶嵌的方式，可以同时对多个热镶嵌后的样品进行磨抛，实现小批量检测，提高了样品制备效率本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种含氢化物钛EBSD样品制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种含氢化物钛EBSD样品制备方法，其特征在于，步骤一中所述含氢化物钛的样品尺寸为10mm×10mm以内，且热镶嵌采用导电镶嵌料，并将观察面露出。
3.根据权利要求1所述的一种含氢化物钛EBSD样品制备方法，其特征在于，步骤二中采用磨抛机对经热镶嵌后的样品进行机械研磨，磨抛机的转速为400r/min～900r/min，机械研磨过程中持续通水冷却。
4.根据权利要求1所述的一种含氢化物钛EBSD样品制备方法，其特征在于，步骤三中所述二氧化硅悬浮液中二氧化硅的粒径为0.01μm～1μm，且抛光液中双氧水的体积分数为10％～20％，Kroll溶液体积分数为3％～10％。
5.根据权利要求4所述的一种含氢化物钛EBSD样品制备方法，其特征在于，所述双氧水的质量浓度为10％～50％，所述Kroll溶液的质量浓度配比为：HF 1％～3％，HNO3 2％～6％，余量为水。
6.根据权利要求1所述的一种含氢化物钛EBSD样品制备方法，其特征
7.根据权利要求1所述的一种含氢化物钛EBSD样品制备方法，其特征在于，步骤五中采用无水乙醇对经抛光后的样品进行清洗，并采用冷风吹干。
...【技术特征摘要】
1.一种含氢化物钛ebsd样品制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种含氢化物钛ebsd样品制备方法，其特征在于，步骤一中所述含氢化物钛的样品尺寸为10mm×10mm以内，且热镶嵌采用导电镶嵌料，并将观察面露出。
3.根据权利要求1所述的一种含氢化物钛ebsd样品制备方法，其特征在于，步骤二中采用磨抛机对经热镶嵌后的样品进行机械研磨，磨抛机的转速为400r/min～900r/min，机械研磨过程中持续通水冷却。
4.根据权利要求1所述的一种含氢化物钛ebsd样品制备方法，其特征在于，步骤三中所述二氧化硅悬浮液中二氧化硅的粒径为0.01μm～1μm，且...
【专利技术属性】
技术研发人员：李长征，王煜，曹江海，秦羽满，宋晓庆，侯智敏，
申请(专利权)人：西部钛业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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