一种４’４”（５”）－二叔丁基二苯并－１８－冠－６的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种４’４”（５”）－二叔丁基二苯并－１８－冠－６的制备工艺。其特征在于，选用对叔丁基邻苯二酚为原料，选用碳酸铯为模板剂，选用四氢呋喃或乙腈为溶剂，将以上反应物料加入反应釜中，并以氮气氛围进行保护，于４０℃－８０℃下合成得到含有目的产品４’４”（５”）－二叔丁基二苯并－１８－冠－６的混合物。反应结束后，采用硅胶氧化铝回流共热工艺或配置组成与配比均不同的洗脱剂进行柱层析梯度洗脱，分离纯化目的产品４’４”（５”）－二叔丁基二苯并－１８－冠－６。与已报道的制备工艺相比，本发明专利技术简化了合成与分离纯化的流程，提高了反应转化率和产物的纯度与收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种冠醚化合物4’ 4”(5”)-二叔丁基二苯并-18-冠-6的新的合成 与分离纯化工艺，属于有机合成

技术介绍
由于冠醚化合物的大环结构对金属离子具有特异选择性，尤其是对碱金属和碱士 金属表现出超强的选择性和配合能力，近些年来已成为从高放废液中去除137Cs等放射性离 子的研究热点之一。简单的脂肪族或芳香族冠醚一般是由二酚和多甘醇(二醇)或多甘醇二卤化物通 过Williamson反应合成的。反应中所需的模板剂碱一般根据要合成的冠醚的醚穴大小而 定，常用碱为氢氧化钠，氢氧化钾等。常用溶剂一般为正丁醇等质子性直链醇。简单冠醚的 分离纯化的方法也较为简易，如二苯并-18-冠-6仅需丙酮沉析就可得到较高纯度的产物。带有烷基侧链的复杂冠醚化合物，例如4’4”(5”)_ 二叔丁基二苯并-18-冠_6，具 有萃取能力强、非极性溶剂中溶解度高的优点，但其合成与分离纯化均比较困难。已报道的 4’4”(5”) - 二叔丁基二苯并-18-冠-6合成方法是先合成不带叔丁基侧链的二苯并-18-冠 6，再以叔丁醇或叔丁烷卤化物为烷化剂，PPA或浓硫酸等强酸为溶剂进行苯环亲电取代反 应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种４’４”（５”）－二叔丁基二苯并－１８－冠－６的制备工艺，其特征在于，选用对叔丁基邻苯二酚为原料，选用碳酸铯为模板剂，选用四氢呋喃或乙腈为溶剂，对叔丁基邻苯二酚的初始摩尔分数为０．１－０．２５ｍｏｌ／ｌ，对叔丁基邻苯二酚与碳酸铯的摩尔比为１∶２．２－３，将以上反应物料加入反应釜中，并以氮气氛围进行保护，１００℃下合成得到含有目的产品４’４”（５”）－二叔丁基二苯并－１８－冠－６的混合物，反应式如下：　　＊＊＊　　反应结束后，采用硅胶氧化铝回流共热工艺来分离纯化混合物；或者配置洗脱剂，进行柱层析梯度洗脱来分离纯化混合物，最后得到提纯的４’４”（５”）－二叔丁基二苯并－１８－冠－６。

【技术特征摘要】
一种4’4”(5”) 二叔丁基二苯并 18 冠 6的制备工艺，其特征在于，选用对叔丁基邻苯二酚为原料，选用碳酸铯为模板剂，选用四氢呋喃或乙腈为溶剂，对叔丁基邻苯二酚的初始摩尔分数为0.1 0.25mol/l，对叔丁基邻苯二酚与碳酸铯的摩尔比为1∶2.2 3，将以上反应物料加入反应釜中，并以氮气氛围进行保护，100℃下合成得到含有目的产品4’4”(5”) 二叔丁基二苯并 18 冠 6的混合物，反应式如下反应结束后，采用硅胶氧化铝回流共热工艺来分离纯化混合物；或者配置洗脱剂，进行柱层析梯度洗脱来分离纯化混合物，最后得到提纯的4’4”(5”) 二叔丁基二苯并 18 冠 6。FDA0000025964990000011.tif2.如权利要求1所述的4’4”(5”)- 二叔丁基二苯并-18-冠-6的制备工艺，其特征 在于，反应温度为40°C -80°C。3.如权利要求1所述的4’4”(...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨伯伦，范娟，伊春海，蔡静，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]