【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种耐高温三元组分吸波纤维及其制备方法，属于功能材料。
技术介绍
1、高速飞行器以高马赫数在20km高度以内大气层中飞行时，气动加热效应使飞行器表面温度急剧升高，其温度一般可以超过600℃，局部甚至会高达上千摄氏度，导致许多电磁波吸收材料发生氧化变性或分解。随着雷达侦查和拦截反之技术的发展，低可探测化将是未来高速飞行器的必然发展趋势，在外形隐身技术应用受到限制的条件约束下，应用吸波材料是抑制其雷达强散射、提升飞行器生存能力的最主要且有效的技术途径。因此，开发耐高温的电磁波吸收剂对于发展高温隐身技术十分重要。
2、碳材料当前应用较为广泛、发展较为成熟的一种吸波材料，被广泛认为是未来极具应用潜质的高效吸波材料，然而碳材料在超过400℃空气环境中很快即被氧化，因此无法直接用于高温吸波。为提升碳材料的耐高温性能，研究者通常采取表面包覆其他耐高温抗氧化材料的技术方案，如氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、硅酸铝等，以使碳材料隔绝外部氧气。这种方案确实能明显提升碳材料的耐高温性能，将其氧化温度提升至600℃及以上，但由于这些材料电阻率极高，复合纤维在实际应用中难以形成导电网络，降低了其对电磁波的损耗能力，导致吸波性能的下降。因此，在保持当前耐高温抗氧化特性的同时，提升其介电损耗能力进而优化吸波性能仍旧是包覆(涂层)型吸波材料面临的重要挑战。
技术实现思路
1、针对上述材料存在的不足，本专利技术提出了一种耐高温三元组分吸波纤维及其制备方法，制备的纤维由碳、二氧化硅、碳化硅三种组
2、本专利技术的技术方案：
3、一种耐高温三元组分吸波纤维的制备方法，包括以下步骤：
4、1)将短切碳纤维置于烧杯中，加入去离子水和无水乙醇，搅拌均匀制成混合溶液，加入氨水调节该混合溶液ph值，并持续控制该混合溶液的温度；
5、2)对步骤1)得到的混合溶液持续搅拌下，逐滴加入正硅酸四乙酯或正硅酸甲酯，滴加完成后密封烧杯，进行反应；
6、3)步骤2)反应结束后，将反应得到的沉淀物离心洗涤处理，收集得到碳@二氧化硅复合纤维；
7、4)将步骤3)得到的碳@二氧化硅复合纤维置于碳化硅化学气相沉积系统中，将沉积系统内的空气抽出；将高纯氩气、氢气、乙炔和反应气体组成的混合气体通入沉积系统中，待沉积系统中混合气体的相对压力和流速达到稳定状态后，启动升温程序升温到预设高温后保持一段时间，之后自然降温，得到耐高温三元组分吸波纤维。
8、进一步地，步骤1)中短切碳纤维选自t300、t700、t800、m55j中的一种碳纤维，长度为3～10mm。
9、进一步地，步骤1)中短切碳纤维与混合溶液的质量比为1:100～1:300，去离子水与无水乙醇的质量比为1:1～1:2。
10、进一步地，步骤1)中溶液ph值控制在10～12，溶液温度控制在70～90℃。
11、进一步地，步骤2)中搅拌选择磁力搅拌或机械搅拌。
12、进一步地，步骤2)中正硅酸四乙酯或正硅酸甲酯与碳纤维的质量比为1:10～1:2，这会决定碳纤维表面包覆二氧化硅涂层的厚度，但其质量比不宜过大或过小。
13、进一步地，步骤2)中反应条件为：反应温度70～90℃，反应时间12～36小时。
14、进一步地，步骤4)中高纯氩气在混合气体中的体积占比至少为50％，其作用为载气；氢气在混合气体中的体积占比为20％～30％，其作用为稀释气；乙炔在混合气体中的体积占比为10％～20％，其作用沉积在二氧化硅表面形成碳源，作为碳化硅晶须的生长点；反应气体包括一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷的一种或几种，反应气体在混合气体中的体积占比为10％～20％；混合气体的流速为1～3l/min。
15、进一步地，步骤4)中预设高温为1100～1300℃，反应时间为1～10h；反应时间的长短会影响碳化硅晶须生长的长度。
16、一种耐高温三元组分吸波纤维，由上述制备方法制得。
17、本专利技术取得的有益效果为：
18、1、碳纤维具有良好的电导特性，相比较于常用的耐高温sic等材料，具有十分明显的介电损耗优势，然而碳纤维在400℃以上即会发生氧化，无法直接用于高温含氧环境之中；二氧化硅是一种熔点较高(可达1700℃以上)、热稳定性十分优异的无机材料，在碳纤维外包覆二氧化硅能够有效保护碳纤维不被氧化；但由于二氧化硅材料电阻率极高，复合纤维在实际应用中难以形成导电网络，降低了其对电磁波的损耗能力，导致吸波性能的下降，因此在短切碳纤维表面由二氧化硅层包覆，二氧化硅表面生长碳化硅晶须。碳化硅具有半导体特性，大量的碳化硅晶须在三维空间延伸，相互接触形成交联网络，其半导体特性导致高温环境下具备一定的电导特性，从而有效提升了三元复合纤维的介电损耗能力。
19、2、本专利技术采用液相合成和化学气相沉积的两步方法，来制备耐高温三元组分吸波纤维，在短切碳纤维表面上，液相合成二氧化硅层，之后在“核@壳”结构碳@二氧化硅复合纤维的基础上，能够原位气相沉积生长碳化硅晶须。
20、3、有别于现有技术提出的单一包覆型两相组分复合材料，本专利技术通过碳、二氧化硅、碳化硅三元组分的复合，充分利用了各组分的功能特性，并在三维空间内构筑了独特的微观交联网络结构，在组分和结构两方面同时实现创新设计，获得的碳@二氧化硅@碳化硅复合纤维不仅具有优异的耐高温抗氧化特性，同时具有较高的介电损耗能力，可用于耐高温吸波材料的制备和性能研究，为耐高温隐身材料技术的发展提供支撑。
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1.一种耐高温三元组分吸波纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中短切碳纤维选自T300、T700、T800、M55J中的一种碳纤维，长度为3～10mm。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中短切碳纤维与混合溶液的质量比为1:100～1:300，去离子水与无水乙醇的质量比为1:1～1:2。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中溶液pH值控制在10～12，溶液温度控制在70～90℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中搅拌选择磁力搅拌或机械搅拌。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中正硅酸四乙酯或正硅酸甲酯与碳纤维的质量比为1:10～1:2。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中反应条件为：反应温度70～90℃，反应时间12～36小时。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中高纯氩气在混合气体中的体积占比至少为50％；氢气在混合气体
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中预设高温为1100～1300℃，反应时间为1～10h。
10.一种耐高温三元组分吸波纤维，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种耐高温三元组分吸波纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中短切碳纤维选自t300、t700、t800、m55j中的一种碳纤维，长度为3～10mm。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中短切碳纤维与混合溶液的质量比为1:100～1:300，去离子水与无水乙醇的质量比为1:1～1:2。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中溶液ph值控制在10～12，溶液温度控制在70～90℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中搅拌选择磁力搅拌或机械搅拌。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中正硅酸四乙酯或正硅酸甲酯与碳纤维的质量比为...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘大伟，赵宏杰，林海燕，刘甲，吕通，李旻，刘冉，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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