【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于芳纶纳米纤维薄膜制备领域，具体为一种超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜及制备方法。
技术介绍
1、对苯二甲酰对苯二胺(ppta)纳米纤维，即芳纶纳米纤维(anf)，是芳纶纤维的纳米形态，保留了芳纶微米纤维拉伸强度高，绝缘性能好的优势，同时又兼具纳米纤维高长径比、成膜性好的特点，其纸基材料综合性能优异，在高性能绝缘材料领域应用较广。
2、(pbia)纳米纤维是在ppta主链中引入不对称杂环单体apbz所生产的一种杂环芳纶纳米纤维，由于其特殊的芳杂环结构，性能相比ppta纤维基材料力学拉伸强度更高，在航空航天领域多有应用。anf内部纤维之间的物理缠结、c＝o和n-h之间的氢键作用、π-π堆叠以及范德华力使分子链呈现刚性，导致了其韧性较差,限制了其在纳米复合材料中的应用。
3、有技术人员通过引入第三单体(间苯二胺)共聚制备杂环芳纶纳米纤维，对其在分子尺寸进行化学结构设计，但是并未获得理想效果，所得溶液无法自主成膜。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜及制备方法，大幅度提高了芳纶纳米纤维薄膜的力学性能和绝缘性能。
2、本专利技术是通过以下技术方案来实现：
3、一种超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，包括如下步骤：
4、s1，在0-5℃由氯化钙、聚乙二醇单甲醚和n,n-二甲基吡咯烷酮组成的无氧混合体系中，在保护气体的作用下，加入摩尔比为1:1
5、s2，在保护气体的作用下，在混合体系中加入对苯二甲酰氯，对苯二甲酰氯和s1中对苯二胺的质量比为4.089：1.0814，之后搅拌反应，待出现威森伯格效应后停止反应，得到纳米纤维树脂分散液；
6、s3，将纳米纤维树脂分散液经刮刀涂布工艺刮涂，之后将n,n-二甲基吡咯烷酮置换出来，得到自支撑湿薄膜，将自支撑湿薄膜洗涤后干燥，得到超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜。
7、优选的，s1中所述的n,n-二甲基吡咯烷酮在使用前,首先用4埃米分子筛进行除水，之后在190-210℃下干燥3.5-4.5h。
8、优选的，s1中所述的无氧混合体系按如下过程得到：
9、按5g：0.94g：100ml的比例，在保护气体的作用下，依次加入氯化钙、聚乙二醇单甲醚和n,n-二甲基吡咯烷酮，之后加热至95-105℃，在95-105℃下机械搅拌使氯化钙和聚乙二醇单甲醚溶解，再自然降至室温，最后使用冰水浴继续降至0-5℃，得到所述的无氧混合体系。
10、优选的，在s2中，所述的搅拌反应进行25-35min后停止反应。
11、优选的，s1和s2所述的保护气体为氮气。
12、优选的，s3中所述的纳米纤维树脂分散液在玻璃板上刮涂，刮刀厚度为900mm，宽度为10cm，刮刀刮涂的厚度为800-1000mm，在玻璃板上形成湿薄膜。
13、进一步，s3将形成有湿薄膜的玻璃板在乙醇中浸入8-12min，之后将湿薄膜剥离下来，得到自支撑湿薄膜。
14、优选的，s3用去离子水洗涤自支撑湿薄膜8-12次，再进行干燥。
15、优选的，s3所述的干燥为真空干燥，在100-110℃下进行12-18min。
16、一种由上述任一项所述的超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜的制备方法得到的超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜。
17、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
18、本专利技术一种超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，采用聚合诱导自组装法将杂环单体2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑(apbz)引入对苯二甲酰氯和对苯二胺的聚合过程中，通过低温缩聚反应在聚乙二醇单甲醚/n-甲基吡咯烷酮/氯化钙(mpeg/nmp/cacl2)体系中直接合成低分子量杂环芳纶纳米纤维，其中mpeg和主链中的氨基竞争酰氯键，其一端的羟基可以和tpc上的酰氯键反应，另一端甲基不反应，充当封端单体来阻断分子链的高度取向排列，直接合成纳米级芳纶纤维，在分子尺度对anf进行化学结构设计。聚合诱导自组装法避免了amfs的制备过程，具有耗时短、步骤简洁、制备效率高等优点，非常适合大规模生产。本专利技术采用刮刀涂布工艺，可利用溶胶-凝胶转换法将杂环芳纶纳米纤维薄膜进行成型，将杂环单体apbz通过原位聚合的方式引入了芳纶纤维的合成过程中，直接制备形成杂环芳纶纳米纤维薄膜，从而大幅度提高芳纶纳米纤维薄膜的力学和绝缘性能。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于，S1中所述的N,N-二甲基吡咯烷酮在使用前,首先用4埃米分子筛进行除水，之后在190-210℃下干燥3.5-4.5h。
3.根据权利要求1所述的超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于，S1中所述的无氧混合体系按如下过程得到：
4.根据权利要求1所述的超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于，在S2中，所述的搅拌反应进行25-35min后停止反应。
5.根据权利要求1所述的超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于，S1和S2所述的保护气体为氮气。
6.根据权利要求1所述的超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于，S3中所述的纳米纤维树脂分散液在玻璃板上刮涂，刮刀厚度为900mm，宽度为10cm，刮刀刮涂的厚度为800-1000mm，在玻璃板上形成湿薄膜。
7.根据权利要求6
8.根据权利要求1所述的超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于，S3用去离子水洗涤自支撑湿薄膜8-12次，再进行干燥。
9.根据权利要求1所述的超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于，S3所述的干燥为真空干燥，在100-110℃下进行12-18min。
10.一种由权利要求1-9中任一项所述的超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜的制备方法得到的超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜。
...【技术特征摘要】
1.一种超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于，s1中所述的n,n-二甲基吡咯烷酮在使用前,首先用4埃米分子筛进行除水，之后在190-210℃下干燥3.5-4.5h。
3.根据权利要求1所述的超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于，s1中所述的无氧混合体系按如下过程得到：
4.根据权利要求1所述的超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于，在s2中，所述的搅拌反应进行25-35min后停止反应。
5.根据权利要求1所述的超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于，s1和s2所述的保护气体为氮气。
6.根据权利要求1所述的超韧超高绝缘性能杂环芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：陆赵情，李楠，俄松峰，花莉，宁逗逗，刘佳毅，张馨仪，黄凯悦，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。