【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光催化剂制备，更具体地说，它涉及一种核壳结构fe0@uio-66-nh2复合光芬顿催化剂制备方法及其使用方法。
技术介绍
1、金属有机框架(mofs)材料是由金属节点和有机配体组成的有序多孔晶体，具有易于调节的结构、高比表面积和有序的孔隙结构等优点。mofs可以通过改变金属原子和连接体的性质或者对有机配体进行修饰，引入金属离子、杂原子环、官能团等来调节其结构，所以在化学传感、物理吸附、功能催化和气体分离等领域都表现出优异的性能。根据金属中心原子和有机配体的不同，mofs分为以下几种类型：mil系列、irmof系列、zif系列、uio系列、pcn系列等。
2、目前，mofs作为新型光催化剂的探索已经取得了一定的进展,主要用于污染物降解、水解制氢、重金属还原、co2还原和有机转化等。但多数的mofs都因水热稳定性差，难以进行工业应用。n型zr基mofs，即uio-66系列，是为数不多的具有优异热化学稳定性和水稳定性的mofs材料，此外，uio-66还表现出优异的机械、酸性和水蒸气稳定性。同时引入氨基的uio-66-nh2也是一种具有可见光响应的光催化剂，有机连接剂在可见光激发下可以产生电子和空穴的分离，它具有的高比表面积也可以加速光催化过程的质量传输。但由于uio-66-nh2在可见光区间的吸收较弱，导致对太阳光的利用能力较差，而且电子-空穴对分离率不高，导致其光催化性能不理想。
3、因此亟需一种新的技术方案来解决上述技术问题。
技术实现思路
1、
2、本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种核壳结构的fe0@uio-66-nh2复合光芬顿催化剂制备方法，具体步骤为：
3、步骤1：通过水热合成法制备金属有机框架uio-66-nh2
4、将四氯化锆(zrcl4)和2-氨基对苯二甲酸(nh2-bdc)加入到n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中溶解混合，并加酸搅拌均匀，将混合得到的金属盐有机配体溶液转移至反应釜，超声，然后放入烘箱中进行水热合成，冷却至室温后，过滤，经dmf、无水甲醇淋洗后制备得到金属有机框架uio-66-nh2；
5、步骤2：添加铁源进行复合
6、将步骤1中制备得到的uio-66-nh2与铁源在超纯水中混合振荡，进行复合；
7、步骤3：使用硼氢化钠还原法制备fe0@uio-66-nh2复合催化剂
8、将步骤2中复合好的样品加入硼氢化钠(nabh4)进行还原，经酸洗后过滤、真空干燥即为fe0@uio-66-nh2复合催化剂。
9、本专利技术进一步设置为：所述的步骤1中zrcl4和nh2-bdc的摩尔比为(0.2-2)：1。
10、本专利技术进一步设置为：所述的步骤1中的酸指的是乙酸、盐酸、冰醋酸中的一种，也可以是上述其中任意两种酸或三种酸的混合物。
11、本专利技术进一步设置为：所述的步骤1中超声时间为0.5-3h，水热合成的温度为100-160℃，反应时间为20-36h。
12、本专利技术进一步设置为：所述是步骤1中淋洗具体是指将过滤离心后的样品依次用dmf和无水甲醇各洗涤三次，洗涤完成后在无水甲醇中浸泡，浸泡时间为1-3h。
13、本专利技术进一步设置为：所述的步骤2中所述铁源为无水氯化铁(fecl3)、九水硝酸铁(fe(no3)3·9h2o)、硫酸铁(fe2(so4)3)中的一种。
14、本专利技术进一步设置为：所述的步骤2中uio-66-nh2与铁源的质量比为(0.1-1)：1。
15、本专利技术进一步设置为：所述步骤二中混合振荡复合操作是指在恒温振荡箱中25℃下，振荡12h～24h。
16、本专利技术进一步设置为：所述的步骤3中uio-66-nh2和加入的nabh4的质量比为(1-5)：1；还原时间为1-3h；冲洗操作是用步骤1中所使用的酸反复冲洗三遍。
17、一种核壳结构fe0@uio-66-nh2复合光芬顿催化剂的使用方法，该催化剂采用上述任意一项所述的制备方法制备，并以复合纳米纤维材料状态，投放于水环境之中，用于催化降解水体中的有机污染物。
18、本专利技术具有以下有益效果：
19、1.本专利技术所述的fe0@uio-66-nh2复合催化剂通过水热合成和化学还原即可制得，制备方法简单，制备条件温和。基于金属有机框架的络合及限域作用，zvi在uio-66-nh2框架和表面均匀分散，实现了材料微观上的良好复合，颗粒不易脱落，具有优异的结构稳定性。
20、2.zvi的引入可拓宽uio-66-nh2在可见光区间的响应，降低电子空穴对的复合率，进而提升其催化活性，使之具有高效催化活性，此外，fe0@uio-66-nh2还具有良好的光稳定性和可循环再生性能。
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1.一种核壳结构的Fe0@UiO-66-NH2复合光芬顿催化剂制备方法，其特征在于，具体步骤为：
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构的Fe0@UiO-66-NH2复合光芬顿催化剂制备方法，其特征在于：所述的步骤1中ZrCl4和NH2-BDC的摩尔比为(0.2-2)：1。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构的Fe0@UiO-66-NH2复合光芬顿催化剂制备方法，其特征在于：所述的步骤1中的酸指的是乙酸、盐酸、冰醋酸中的一种或其中任意两种酸的混合物或三种酸的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构的Fe0@UiO-66-NH2复合光芬顿催化剂制备方法，其特征在于：所述的步骤1中超声时间为0.5-3h；水热合成的温度为100-160℃，反应时间为20-36h。
5.根据权利要求1所述的一种核壳结构的Fe0@UiO-66-NH2复合光芬顿催化剂制备方法，所述的步骤1中淋洗具体是指将过滤离心后的样品依次用DMF和无水甲醇各洗涤三次，洗涤完成后在无水甲醇中浸泡，浸泡时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的一种核壳结构的F
7.根据权利要求1所述的一种核壳结构的Fe0@UiO-66-NH2复合光芬顿催化剂制备方法，其特征在于：所述的步骤2中UiO-66-NH2与铁源的质量比为(0.1-1)：1。
8.根据权利要求1所述的一种核壳结构的Fe0@UiO-66-NH2复合光芬顿催化剂制备方法，其特征在于：所述的步骤2中混合振荡操作是指在恒温振荡箱中25℃下，振荡12h～24h。
9.根据权利要求1所述的一种核壳结构的Fe0@UiO-66-NH2复合光芬顿催化剂制备方法，其特征在于：所述的步骤3中UiO-66-NH2和加入的NaBH4的质量比为(1-5)：1；还原时间为1-3h；酸洗操作是用步骤1中所使用的酸反复冲洗三遍；真空干燥是指在50℃～80℃下真空干燥10h～14h。
10.一种核壳结构Fe0@UiO-66-NH2复合光芬顿催化剂的使用方法，其特征在于：该催化剂采用如权利要求1-9任意一项所述的制备方法制备，并以复合纳米纤维材料状态，投放于水环境之中，用于催化降解水体中的有机污染物。
...【技术特征摘要】
1.一种核壳结构的fe0@uio-66-nh2复合光芬顿催化剂制备方法，其特征在于，具体步骤为：
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构的fe0@uio-66-nh2复合光芬顿催化剂制备方法，其特征在于：所述的步骤1中zrcl4和nh2-bdc的摩尔比为(0.2-2)：1。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构的fe0@uio-66-nh2复合光芬顿催化剂制备方法，其特征在于：所述的步骤1中的酸指的是乙酸、盐酸、冰醋酸中的一种或其中任意两种酸的混合物或三种酸的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构的fe0@uio-66-nh2复合光芬顿催化剂制备方法，其特征在于：所述的步骤1中超声时间为0.5-3h；水热合成的温度为100-160℃，反应时间为20-36h。
5.根据权利要求1所述的一种核壳结构的fe0@uio-66-nh2复合光芬顿催化剂制备方法，所述的步骤1中淋洗具体是指将过滤离心后的样品依次用dmf和无水甲醇各洗涤三次，洗涤完成后在无水甲醇中浸泡，浸泡时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的一种核壳结构的fe0@uio-66-nh2复合光芬顿催化剂制备方法，其特征在于：...
【专利技术属性】
技术研发人员：周园园，邵再东，郑煜铭，钟鹭斌，
申请(专利权)人：中科环境科技研究院嘉兴有限公司，
类型：发明
国别省市：
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