【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于检测，更具体地，涉及一种磷酸铁标准样品、其制备方法和应用。
技术介绍
1、磷酸铁锂电池因优异的安全性能、循环寿命长、成本低等特点，在新能源汽车应用中装车量迅猛增长，同时也伴随着大量的磷酸铁锂电池报废需要回收实现资源循环利用。
2、磷酸铁锂生产过程中锂含量的分析检测涉及成品指标判定，在磷酸铁锂废旧电池回收过程中，锂含量的分析检测关系到资源循环过程配方的调控。目前主要使用电感耦合等离子体发射光谱法进行分析，但因为磷酸铁锂消解后其中主要元素p和fe的基体效应，因主元素含量的不同，使待测元素分析信号产生不同程度的损失，导致测样过程中测量信号漂移，造成测量误差增大，不利于生产过程的质量控制。因此在磷酸铁锂样品锂含量的分析检测中，需要纯度确定和均一、稳定的磷酸铁标准样品，作为配制校准曲线溶液的基体，扣除基体效应的影响。但目前国内外市场的磷酸铁纯度不能满足锂含量检测的磷酸铁标准样品的需求，为此，我们提出了一种高纯度磷酸铁标准样品及其制备方法。
技术实现思路
1、针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种高纯度、含量均一稳定的磷酸铁标准样品、其制备方法和应用，以解决现有技术检测磷酸铁锂电池中锂含量缺乏纯度和均一稳定的磷酸铁锂标准样品等的技术问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种磷酸铁标准样品的制备方法，包括如下步骤：
3、(1)将硝酸铁溶液和含有磷酸根的磷源混合搅拌，使其发生反应，确保溶液的ph小于0.5，且铁磷比在1.00～1.0
4、(2)将步骤(1)所述澄清透明的溶液加热至40-60℃，并加入碱溶液，保持溶液的ph小于1.1，控制反应温度在90-100℃，进行第一次造粒，得到含有纳米晶粒的磷酸铁悬浮液；
5、(3)将步骤(2)所述磷酸铁悬浮液经固液分离后，反复洗涤得到固相粉末，将所述固相粉末进行干燥以进行第二次造粒，得到粉末粗品；
6、(4)将步骤(3)所述粉末粗品进行反复洗涤，然后固液分离，对分离得到的固相干燥后进行煅烧，对煅烧产物进行研磨并混匀得到所述磷酸铁标准样品。
7、优选地，步骤(1)所述硝酸铁溶液为九水硝酸铁溶解于超纯水中得到的溶液，所述九水硝酸铁的纯度≥99.9％，所述硝酸铁溶液的浓度为20wt％～60wt％；
8、所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵和磷酸二氢钠中的一种或多种。
9、优选地，步骤(1)具体为：将硝酸铁溶液和所述磷源混合搅拌，使其发生反应，检测溶液的ph，采用所述硝酸铁溶液或磷酸调节溶液的ph小于0.5；并采用所述硝酸铁溶液或所述磷源调节溶液中铁磷比至1.00～1.06之间，得到澄清透明的溶液。
10、优选地，步骤(2)所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾；加入碱溶液，保持溶液的ph在0.5～1.1之间。
11、优选地，步骤(2)控制反应温度在90-100℃，反应时间60-90min，得到磷酸铁悬浮液。
12、优选地，步骤(3)所述固液分离为能够分离搜集纳米级固体粉末的固液分离方式；进一步优选为陶瓷膜分离、离心分离或负压抽滤分离。
13、优选地，步骤(3)采用超纯水对固液分离得到的固相进行洗涤。
14、优选地，步骤(3)所述干燥为喷雾干燥，所述干燥的温度为70～95℃。
15、优选地，步骤(4)所述煅烧的温度为500～700℃，煅烧的时间为3～6h。
16、按照本专利技术的另一个方面，提供了一种所述的制备方法制备得到的磷酸铁标准样品。
17、按照本专利技术的另一个方面，提供了一种所述的磷酸铁标准样品在磷酸铁锂电池中锂含量检测中的应用。
18、优选地，所述磷酸铁标准样品用作磷酸铁锂电池中锂含量检测中的磷酸铁基体匹配物质。
19、总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下
20、有益效果：
21、(1)本专利技术提供的磷酸铁标准样品的制备方法，以硝酸铁为原料，不使用硫酸盐原料，避免硫酸盐沉淀的不确定性对磷酸铁的均一性产生影响；为了降低金属离子杂质残留，磷酸铁生产在低ph体系下进行；通过对结晶成核的升温过程进行控制，得到纳米片状磷酸铁，反复洗涤去除其中杂质，在经干燥、煅烧、研磨、均化等过程得到均一稳定的高纯超细磷酸铁样品。
22、(2)在磷酸铁锂的生产过程以及磷酸铁锂废旧电池资源循环过程中，涉及锂含量的分析检测环节，使用本专利技术提供的高纯度磷酸铁标准样品采取基体匹配法配制锂标准溶液，使用icp-oes进行检测，准确度高且具有规范性，有望弥补锂含量检测中缺少合适的基体匹配标准样品的不足。
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1.一种磷酸铁标准样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硝酸铁溶液为九水硝酸铁溶解于超纯水中得到的溶液，所述九水硝酸铁的纯度≥99.9％，所述硝酸铁溶液的浓度为20wt％～60wt％；
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾；加入碱溶液，保持溶液的pH在0.5～1.1之间。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)控制反应温度在90-100℃，反应时间60-90min，得到磷酸铁悬浮液。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述固液分离为能够分离搜集纳米级固体粉末的固液分离方式；优选为陶瓷膜分离、离心分离或负压抽滤分离。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)采用超纯水对固液分离得到的固相进行洗涤。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述干燥为喷雾干燥，所述干燥的温度为70～95℃。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征
9.如权利要求1至8任一项所述的制备方法制备得到的磷酸铁标准样品。
10.如权利要求9所述的磷酸铁标准样品在磷酸铁锂电池中锂含量检测中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁标准样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硝酸铁溶液为九水硝酸铁溶解于超纯水中得到的溶液，所述九水硝酸铁的纯度≥99.9％，所述硝酸铁溶液的浓度为20wt％～60wt％；
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾；加入碱溶液，保持溶液的ph在0.5～1.1之间。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)控制反应温度在90-100℃，反应时间60-90min，得到磷酸铁悬浮液。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩静，孔令师，李咏军，瞿矛，谢凤姣，洪浩东，
申请(专利权)人：武汉中科先进技术科技服务有限公司，
类型：发明
国别省市：
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