【技术实现步骤摘要】
本申请涉及氨基甲酸酯类检测的，尤其是涉及一种氨基甲酸酯的检测方法及其应用。
技术介绍
1、氨基甲酸酯是一类重要的有机化合物，通常是由甲酸和氨基醇反应生成的。氨基甲酸酯类在许多领域中有广泛的应用，不仅可以用作柔软剂、缓冲剂、香料和香精的原料，在医药领域，氨基甲酸酯类化合物被用作合成某些药物和生物活性分子的中间体；此外，它们还被用于涂料、塑料、纤维素等材料的制备过程中。
2、氨基甲酸甲酯、氨基甲酸异丙酯等氨基甲酸酯常用气相色谱法(gc)、气相色谱-质谱法(gc-ms)、液相色谱-三重四级杆质谱法(lc-ms/ms)等方法检测，然而在药品中可能存在的氨基甲酸甲酯以及氨基甲酸异丙酯的允许存在限度较低，gc法常常无法满足药物分析的要求；对于低分子量的氨基甲酸酯类物质，如氨基甲酸甲酯、氨基甲酸异丙酯等，lc-ms/ms法无法得到具体的分子离子峰；gc-ms法常使用有机溶剂(如甲醇、正己烷、乙酸乙酯等)溶解氨基甲酸甲酯、氨基甲酸异丙酯后上机检测分析，但在实际检测工作中发现，用纯有机溶剂配置氨基甲酸酯类对照品溶液，其在定量限浓度水平至160ng/ml时，得到的色谱峰峰面积与其浓度水平不呈线性关系，从而导致氨基甲酸酯的检测范围较为受限。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，为了提高氨基甲酸酯在gc-ms上的线性范围，从而提高氨基甲酸酯的检测浓度范围，本申请提供了一种氨基甲酸酯的检测方法及其应用。
2、本申请的上述专利技术目的一是通过以下技术方案得以实现的：
3、
4、稀释剂的制备：取质量分数浓度为25％的氨水与有机溶剂混匀；
5、对照品溶液的制备：取氨基甲酸酯，稀释后制得对照品溶液；
6、线性溶液的制备：分别取不同阶梯量的所述对照品溶液和所述稀释剂混合，制得不同阶梯浓度的线性溶液；
7、供试品溶液的制备：取氨基甲酸酯置于离心管中，加入所述稀释剂涡旋后过滤，制得供试品溶液；
8、基于gc-ms对所述线性溶液以及所述供试品溶液进行检测，建立标准曲线定量；并根据所述标准曲线和测得的所述供试品溶液的峰面积，计算所述供试品溶液中氨基甲酸酯的总含量。
9、本申请在一较佳示例中可以进一步配置为：
10、所述gc-ms中所采用的色谱柱为vf-waxms色谱柱，其规格为30mm×250mm，0.25μm；
11、所述色谱柱的柱温升温过程为：起始温度为50℃，保持2min，以20℃/min升温至120℃，再以25℃/min升温至240℃，保持1min。
12、本申请在一较佳示例中可以进一步配置为：
13、气相色谱条件为：
14、进样量：0.1～2μl；进样模式：不分流；进样口温度：150℃～300℃；
15、流动相流速：0.5ml/min～3ml/min；载气为氦气。
16、本申请在一较佳示例中可以进一步配置为：
17、质谱条件为：
18、离子源：电子轰击源ei；扫描方式：选择离子检测sim，扫描离子m/z62、45，m/z62为定量离子，m/z45为定性离子；
19、离子源温度：200～300℃，传输线温度：200℃～350℃。
20、本申请在一较佳示例中可以进一步配置为：所述有机溶剂为乙腈、甲醇、正己烷、乙醇、乙酸乙酯中的至少一种。
21、本申请在一较佳示例中可以进一步配置为：所述流动相流速为1ml/min，所述进样量为1μl。
22、本申请在一较佳示例中可以进一步配置为：所述氨水与所述有机溶剂的体积比为1:600～1：2000。
23、本申请在一较佳示例中可以进一步配置为：所述离子源温度为240℃，所述传输线温度为230℃。
24、本申请的上述专利技术目的二是通过本专利技术目的一所述的一种检测方法在检测氨基甲酸酯类有机化合物中的应用。
25、综上所述，本申请具有如下有益技术效果：
26、本申请通过在制备对照品溶液过程中，往有机溶剂中添加一定量的改良剂(25％氨水)作为稀释剂，使得氨基甲酸酯即使在超痕量水平下，当溶液在气相色谱-质谱联用仪中进样口内气化时，也可获得稳定的极性背景，影响其进入到质谱检测器的物质的量，从而扩大氨基甲酸酯类的线性范围，使得氨基甲酸酯类定量限浓度水平低至160ng/ml以下的一定范围内，其得到的色谱峰峰面积与其浓度仍呈现良好的线性关系。克服了现有的检测技术中在氨基甲酸酯类定量限浓度水平至160ng/ml及以下时，得到的色谱峰峰面积与其浓度水平不呈线性关系的缺陷，具有提高氨基甲酸酯在gc-ms上的线性范围，从而提高氨基甲酸酯的检测范围以及gc-ms的准确性和可靠性。
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1.一种氨基甲酸酯的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种氨基甲酸酯的检测方法，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的一种氨基甲酸酯的检测方法，其特征在于：
4.根据权利要求3所述的一种氨基甲酸酯的检测方法，其特征在于：
5.根据权利要求1所述的一种氨基甲酸酯的检测方法，其特征在于：
6.根据权利要求1所述的一种氨基甲酸酯的检测方法，其特征在于：
7.根据权利要求3所述的一种氨基甲酸酯的检测方法，其特征在于：
8.根据权利要求4所述的一种氨基甲酸酯的检测方法，其特征在于：
9.根据权利要求1-8任一所述的方法在检测氨基甲酸酯类有机化合物中的应用。
【技术特征摘要】
1.一种氨基甲酸酯的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种氨基甲酸酯的检测方法，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的一种氨基甲酸酯的检测方法，其特征在于：
4.根据权利要求3所述的一种氨基甲酸酯的检测方法，其特征在于：
5.根据权利要求1所述的一种氨基甲酸酯的...
【专利技术属性】
技术研发人员：张小明，侯峰，
申请(专利权)人：广州法尔麦兰药物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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