【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及织物整理，尤其涉及一种二元糖基交联剂的制备方法及应用二元糖基交联剂制备抗皱织物的方法。
技术介绍
1、由新疆长绒棉和蚕丝加工的高档服装面料，具有舒适、透气、抗静电等特点。但是由于棉织物和蚕丝的大分子之间形成了大量的氢键，所以棉织物和蚕丝类服装在机洗后容易起皱。
2、通过化学交联，可以提高棉织物和蚕丝大分子的耐水性，降低水分子的增塑性，提高蚕丝服装的抗皱能力，从而提升棉织物和蚕丝服装的易护理性。当前报道的无甲醛抗皱整理剂，主要是多元羧酸类和多元醛类。当前文献报道了以二元糖(蔗糖、纤维二糖、麦芽糖、海藻糖)和三元糖(棉子糖)为原料制备含有两个醛基、四个醛基或六个醛基的交联剂，氧化剂主要是高碘酸盐(naio4)、重金属(pb4+)盐、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(tempo)等，其中以高碘酸盐选择性氧化邻二羟基为醛基的报道最多。所使用的溶剂主要是水，这与上述二元糖、三元糖、氧化剂都是水溶性的物质有很大关系。以二元或三元糖类为原料，以高碘酸盐为氧化剂，以水为溶剂制备多元醛基交联剂存在的主要问题是：1、在反应过程中会生成甲酸，甲酸会催化糖环之间的醚键发生水解，从而降解为一元环的糖，降低了目标产物的得率，从而影响多元醛基的交联效果；2、在反应过程中会生成碘酸盐，溶液中碘酸盐的回收或者去除方式，通常是加入钡盐(如氯化钡)形成碘酸钡，但是此方法并不能完全去除氧化剂，轧压到织物上的氧化剂在高温(100-150℃)作用下，对棉织物和蚕丝大分子结构会有一定的破坏作用，从而降低织物的强力；3、氧化后的二元或三元糖类交联剂，
3、因此开发一种适用于棉织物和蚕丝服装面料的无甲醛抗皱整理剂，是目前所要解决的问题。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种二元糖基交联剂的制备方法，包括以下步骤：
2、(1)将二元糖溶解在弱极性有机溶剂中，搅拌溶解得到二元糖有机溶液，将高碘酸盐溶解在蒸馏水中，在避光条件下搅拌溶解得到高碘酸盐水溶液；
3、(2)将步骤(1)制备的二元糖有机溶液温度降至室温，在避光、通入保护气的条件下，将避光保护的高碘酸盐水溶液滴加到所述二元糖有机溶剂中进行反应；
4、(3)反应结束后，将反应液转移到-60℃～-20℃环境中冷冻处理1～12小时，过量的高碘酸盐以及生成的碘酸盐以盐的形式析出，减压抽滤将盐进行回收，得到二元糖基交联剂母液，并在-60℃～-20℃的环境中保存，备用；
5、(4)将二元糖基交联剂母液在-60～-50℃、4帕的压力下减压干燥6～8小时，得到无水和无有机溶剂的粉末，即为二元糖基交联剂。
6、本专利技术制备的二元糖基交联剂结构如式(i)：
7、
8、优选地，步骤(1)所述弱极性有机溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的至少一种；所述二元糖为蔗糖或麦芽糖；所述的二元糖有机溶液中二元糖的浓度为0.05～0.15克/毫升。
9、优选地，步骤(1)所述的高碘酸盐为高碘酸钠、高碘酸钾中的至少一种；所述的高碘酸盐水溶液中高碘酸盐的浓度为0.2～0.3克/毫升。
10、优选地，步骤(1)所述的高碘酸盐与二元糖的摩尔比为3.2～4.5：1。
11、优选地，步骤(2)所述的保护气为氮气或氦气。
12、优选地，步骤(2)所述的滴加速度为20毫升/分钟；
13、优选地，步骤(2)所述的避光反应温度为5-15℃，避光反应时间为30分钟～3小时。
14、本专利技术的另一目的是提供一种应用上述二元糖基交联剂对抗皱织物的加工流程，包括以下步骤：
15、s1、工作液的配制：在所述二元糖基交联剂母液中加入0.5～5g/l白度或颜色保护剂、催化剂，然后加入碱剂调节母液的ph值为2-5；加入溶剂，得到二元糖基交联剂的有效含量为5-8％的溶液；
16、s2、交联剂的施加：将织物采用两浸两轧的方式浸入步骤s1的溶液中，织物带液量为90～110％，然后进行交联反应；
17、s3、除杂水洗：将焙烘后的织物置于皂片0.5～1g/l、碳酸钠0.1～2g/l的溶液中，浴比为5：1，在40～60℃下水洗5～10分钟。
18、优选地，步骤s1所述的白度或颜色保护剂为n-甲基甲酰胺、甲酰胺；
19、所述催化剂为甲酸，所述催化剂的加入量为0.1-1g/l；
20、所述碱剂为碳酸钠或碳酸氢钠；
21、所述溶剂为水或弱极性有机溶剂；所述弱极性有机溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的任意一种或多种。
22、优选地，步骤s2所述的交联反应工艺条件为：110～130℃下预烘10～30s，150～180℃下焙烘60s～300s。
23、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
24、本专利技术提供了一种二元糖基交联剂的制备方法，采用二元糖与弱极性有机溶剂混合，然后与高碘酸盐水溶液在避光条件下反应，并在低温条件下冷冻处理回收过量的高碘酸盐和生成的碘酸盐，得到二元糖基交联剂母液，冷冻干燥得到二元糖基交联剂粉末。本专利技术的方法提高了二元糖基交联剂的产率，产率超过99％，且氧化剂的回收率接近100％；本专利技术的交联剂的制备时间短，提高了制备效率。本专利技术采用溶剂为强极性溶剂水和弱极性有机溶剂的二元溶剂体系，制备的二元糖基交联剂不易形成半缩醛或者缩醛。采用本专利技术制备的二元糖基交联剂对织物进行处理，能够得到具有高强力、低色差、无甲醛、可机洗的免烫面料；有机溶剂在交联反应中还能起到渗透剂和防黄变的功能。本专利技术加工得到的抗皱织物的外观等级洗前大于等于4.0，50次洗后外观等级大于等于3.5，撕破强力保留率在90％以上，折皱回复角度在300度以上，白色织物白度保留率在90％以上，染色织物的干摩擦色牢度≥4.0，湿摩擦色牢度≥3.0。
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1.一种二元糖基交联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的二元糖基交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述弱极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的至少一种；所述二元糖为蔗糖或麦芽糖；所述的二元糖有机溶液中二元糖的浓度为0.05～0.15克/毫升。
3.根据权利要求1所述的二元糖基交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的高碘酸盐为高碘酸钠、高碘酸钾中的至少一种；所述的高碘酸盐水溶液中高碘酸盐的浓度为0.2～0.3克/毫升。
4.根据权利要求1所述的二元糖基交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的高碘酸盐与二元糖的摩尔比为3.2～4.5：1。
5.根据权利要求1所述的二元糖基交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的保护气为氮气或氦气。
6.根据权利要求1所述的二元糖基交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的滴加速度为20毫升/分钟。
7.根据权利要求1所述的二元糖基交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的避光反应温度为5
8.一种应用权利要求1制备的二元糖基交联剂对抗皱织物的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述的对抗皱织物的加工方法，其特征在于，步骤S1所述的白度或颜色保护剂为N-甲基甲酰胺、甲酰胺；
10.步骤S2所述的交联反应工艺条件为：110～130℃下预烘10～30S，150～180℃下焙烘60S～300S。
...【技术特征摘要】
1.一种二元糖基交联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的二元糖基交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述弱极性有机溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的至少一种；所述二元糖为蔗糖或麦芽糖；所述的二元糖有机溶液中二元糖的浓度为0.05～0.15克/毫升。
3.根据权利要求1所述的二元糖基交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的高碘酸盐为高碘酸钠、高碘酸钾中的至少一种；所述的高碘酸盐水溶液中高碘酸盐的浓度为0.2～0.3克/毫升。
4.根据权利要求1所述的二元糖基交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的高碘酸盐与二元糖的摩尔比为3.2～4.5：1。
5.根据权利要求1所述的二元糖...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘林云，王连平，陈雅雪，杨羽，汪晶晶，马昊，朱江波，李竹君，王田，董旭烨，
申请(专利权)人：广东职业技术学院，
类型：发明
国别省市：
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