【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种生物黏附材料卡波姆中残留苯的检测方法。
技术介绍
1、卡波姆(carbomer)又名卡波普(carbopol)，是一种由丙烯酸与烯丙基蔗糖醚或烯丙基季戊四醇醚交联而成的高分子聚合物。卡波姆的研究始于上世纪五十年代，最早由美国goodrich公司开发并生产，到七八十年代，对卡波姆的研究趋于成熟，并获得广泛的应用，主要用于化妆品和药品的研究生产中。其外观为白色粉末，能溶于水、乙醇、甘油，玻璃化温度为100～105℃。
2、卡波姆分子中含有56％～68％羧基，呈弱酸性，0.5％水分散体的ph为2.7～3.5。卡波姆被中和后使羧基离子化后，由于负电荷的相互排斥作用，使分子链弥散伸展，呈极大的膨胀状态，并具粘性。中和后的凝胶对紫外线照射不敏感，不受温度影响，不支持细菌霉菌增长。卡波姆具有优良的增稠、悬浮和乳化作用，被广泛地用于医药及化妆品领域。
3、只需较少量的卡波姆就能达到所需要的黏稠度，常规用量为0.10％～0.50％，且具有增稠和稳定的作用，从而可以制备出黏度范围很宽和不同流变性的乳液、膏霜和凝胶类产品。而其他增稠剂如纤维素、汉生胶等使用浓度都很高(约2％)才能达到同样效果。随着生活水平的日益提高，人们越来越注重对个人身体的保养，因此对化妆品和医药保健品的需求日益增加，这使得卡波姆的制备和应用具有广阔的前景。
4、由于卡波姆树脂包括聚丙烯酸(均聚物)和丙烯酸酯c10～c30烷基丙烯酸酯交联共聚物(共聚物)，具有增稠、悬浮、稳定乳化体系，已经成为化妆品和药物制剂中广泛应用的流变改性
5、常规的卡波姆树脂用三乙醇胺作为中和剂，一般能在乙醇浓度为75％(v/v)以下的浓度中保持透明的凝胶状态而起到增稠作用，而当乙醇浓度大于75％(v/v)时，高浓度的乙醇对凝胶有脱水作用，卡波树脂凝胶的水分被脱去，凝胶失去黏度，形成不透明的白色沉淀。
6、近年来，卡波姆的用途越来越广泛，一是可以作为缓释材料制成控释药物进行相应应用使用，比如抗坏血酸、阿司匹林、碳酸锂、硫酸阿托品、盐酸普鲁卡因、扑尔敏、硫酸奎宁、茶碱等。二是作为外用药物的配方构成，可以作为载体基质，制成软膏剂、栓剂、凝胶、乳液等。三是利用其凝胶性、粘合性、和成膜性，在生物粘中，作为载体基质和药物制成的生物贴，因其附在组织粘膜中滞留时间长，提高了药物的生物利用度，如：以粘膜为给药目标，包括眼部、鼻腔、肠道、阴道和直肠粘膜等。四是利用其悬浮能力，能有效地悬浮不溶组形成一个均匀分散的体系，应用于口服混悬液，具有安全有效、避味、保持稳定、提高生物利用度。
7、除了医疗上，卡波姆也常用于化妆品中。
8、卡波姆的的制备工艺为：将丙烯酸、tape与碳酸钾按照一定比例溶解在乙酸乙酯与环己烷混合溶剂中。在氮气保护下，将混合物加热至50℃，在6小时内缓慢加入过氧引发剂(过氧二碳酸二(2-乙基己基)酯)。随着聚合反应不断进行，不溶性卡波姆从溶剂中不断析出沉淀。分离沉淀物，干燥，形成粉末状卡波姆聚合物。
9、卡波姆工艺用到乙酸乙酯和环己烷，而这两个溶剂因工艺原因常有苯的存在。而苯作为高毒性高致癌性物质，在医药工艺中苯是被限制使用的一类溶剂。甚至涉及苯系物、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等都被要求控制苯含量。现有工艺中，所得卡波姆若干燥不够时间，可能含有残留的苯存在。
10、本专利技术对残留的苯进行含量测定，并以此作为质量控制指标，结果大大提高了卡波姆的质量，最后提高了制剂的质量，提高患者用药安全性。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种卡波姆中残留苯的检测方法，所述方法为：
2、s1：按照体积比90：10混合水与二甲基亚砜，得到溶剂1；
3、以所述溶剂1溶解卡波姆a，得到供试品溶液；所述卡波姆a的质量以所述溶剂1的体积计为55mg/ml～65mg/ml；
4、按照体积比60：40混合水与二甲基亚砜，得到溶剂2；以所述溶剂2对5.5μg/ml～6.5μg/ml苯的二甲基亚砜溶液进行50倍稀释，得到对照品溶液(浓度为0.11μg/ml～0.13μg/ml)；
5、将卡波姆b溶于所述对照品溶液中，得到加标供试品溶液；所述卡波姆b的质量以所述对照品溶液的体积计为60mg/ml；所述卡波姆a与卡波姆b来自相同待测样品(以字母标识只是为了区分不同阶段，方便描述)；
6、s2：以步骤s1所述的溶剂1、供试品溶液、对照品溶液、加标供试品溶液顶空注入气相色谱仪，进行气相色谱检测；
7、若所述供试品溶液的色谱图中无色谱峰与所述对照品溶液的色谱图中主色谱峰的保留时间相同，则视为卡波姆a中苯的含量为0；
8、若所述供试品溶液的色谱图中存在色谱峰与所述对照品溶液的色谱图中主色谱峰的保留时间相同(此时所述加标供试品溶液，作为阳性对照，该保留时间的色谱峰应大于供试品溶液的色谱峰)，所述卡波姆a中苯的含量(即为待测样品的苯含量)采用峰面积外标法，按如下公式计算：
9、
10、其中，a样为所述供试品溶液的色谱图中苯峰面积；a对为所述对照品溶液的色谱
11、图中苯峰面积；c对为所述对照品溶液中苯的浓度，单位为μg/ml；c样为所述供试品溶液的浓度，单位为mg/ml(1000为mg/ml换算到μg/ml的换算系数)。
12、进一步，在本专利技术的实施例中，所述卡波姆a和卡波姆b为卡波姆均聚物a型971pn，购自美国lubrizol advanced materials,inc.，批号0000009638、0000009639或0000049246。确定为气相色谱相测定图谱中主峰保留时间约为：13.6分钟。
13、进一步，步骤s2中，所述气相色谱检测的条件为：采用6％氰丙基苯基和94％二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱(db-624 30m×0.53mm×3μm)，起始柱温为40℃，维持10分钟，以30℃/min的速率升温至240℃，维持8分钟；进样口温度为140℃；检测器(fid)温度为250℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为60分钟，进样体积为1.0ml，定量环温度为95℃；传输线温度为100℃；分流比为1：1；载气流量为2.0ml/min；空气流量为300ml/min；氢气流量为30ml/min；尾吹气25ml/min。
14、与现有技术如高效液相色谱法相比，本专利技术的有益效果在于：明显提高卡波姆中苯的检验能力，方法中苯的最低检测限比高效液相色谱法低115倍(广东化工，2013年，第24期，第40卷，总第266期，卡波姆中残留苯含量的高效液相色谱检测法)；相比于高效液相色谱法，气相色谱法减少了大量色谱试剂的使用，气相色谱更佳环保。
15、说明书附图
16、图1系统适用性试验对照品溶液图谱
17、图2专属性试验加标供试品溶液图谱
18、图3线性试验苯线性曲线
19、图4卡波姆0000009638残留苯供试品图谱...
【技术保护点】
1.一种卡波姆中残留苯的检测方法，其特征在于所述方法为：
2.如权利要求1所述的卡波姆中残留苯的检测方法，其特征在于：所述卡波姆A和卡波姆B为卡波姆均聚物A型971PN。
3.如权利要求2所述的卡波姆中残留苯的检测方法，其特征在于：所述卡波姆均聚物A型971PN购自美国Lubrizol Advanced Materials,Inc.，批号0000009638、0000009639或0000049246。
4.如权利要求1所述的卡波姆中残留苯的检测方法，其特征在于：步骤S2中，所述气相色谱检测的条件为：采用6％氰丙基苯基和94％二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-62430m×0.53mm×3μm)，起始柱温为40℃，维持10分钟，以30℃/min的速率升温至240℃，维持8分钟；进样口温度为140℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为60分钟，进样体积为1.0ml，定量环温度为95℃；传输线温度为100℃；分流比为1：1；载气流量为2.0ml/min；空气流量为300ml/min；氢气流量为30ml/min；尾吹气25m
...【技术特征摘要】
1.一种卡波姆中残留苯的检测方法，其特征在于所述方法为：
2.如权利要求1所述的卡波姆中残留苯的检测方法，其特征在于：所述卡波姆a和卡波姆b为卡波姆均聚物a型971pn。
3.如权利要求2所述的卡波姆中残留苯的检测方法，其特征在于：所述卡波姆均聚物a型971pn购自美国lubrizol advanced materials,inc.，批号0000009638、0000009639或0000049246。
4.如权利要求1所述的卡波姆中残留苯的检测方法，其特征在于：...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈言，赵鹏程，郑翔，刘欣怡，
申请(专利权)人：湖州市瑞民医疗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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