【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新兴污染物治理领域，具体而言，涉及一种羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污染物的方法。
技术介绍
1、石墨烯因其具有特殊的电学、热学、力学和光学等性能，在应用方面具有广泛市场，但这种潜质要求石墨烯可以进行大规模的处理，其纳米结构得以保持，界面和性能在宏观材料和应用中得以发挥，这样石墨烯材料才能够被有效的利用起来。因此，石墨烯的化学修饰工艺成为石墨烯材料在应用战略规划当中不可或缺的一个环节，特别是在宏观材料/组件等方面。对石墨烯进行功能化修饰可以改善和提高石墨烯在溶剂中的分散性。当前多种化学修饰方法(共价和非共价)已被开发出来，大大提高了石墨烯的可加工性，但是这样往往会改变或弱化石墨烯原有的结构及内在属性。通过化学反应共价修饰方法，不可逆转改变石墨烯sp2结构，而非共价键修饰，通过π-π的堆积疏水作用力引入额外修饰物，也存在不易去除、影响石墨烯内在性能的问题。因此有必要开发新的方式保持石墨烯结构及石墨烯层与层之间界面性能。羧基化石墨烯(cfg)作为功能化方式的一种，能够解决石墨烯的分散性问题，存在位置以石墨烯片层边缘为主，能够大程度上保证石墨烯的sp2结构，可称之为石墨烯定向区域选择性官能团修饰。一般常见的羧基化石墨烯(cfg)制备方案多采用化学法，这样制备的羧基化石墨烯(cfg)会含有部分羧基、环氧基、羰基官能团，存在官能团不唯一的情况，无法得到高纯度的羧基化石墨烯(cfg)。
2、包埋凝胶小球常用包埋方法分为：海藻酸钙(ca)法和聚乙烯醇(pva)饱和硼酸(pva-h2bo3)法。海
3、水热炭是秸秆和畜禽粪便混合进行水热处理得到的炭。水热处理技术是一种绿色环保技术，是在温度200～500℃，压强5～25mpa，以水为溶剂条件下进行，在此过程中，生物质分解成小分子，小分子再聚合成不同的化合物，形成生物油、水相产物、气体和固体残渣。水热技术在实现粪便的安全卫生管理的同时，可进一步地实现粪便的无害化处理和资源的回收利用。大宗废弃物的资源化利用技术中，水蒸汽爆破(汽爆)被普遍认为是极具发展前景的技术之一。汽爆是在压力(1至3.5mpa)下用热蒸汽(180至240℃)处理生物质，然后将压力迅速降至大气压的过程，致使生物质纤维的刚性结构破裂，打破生物质微观结构。压力的突然释放产生的剪切力可生物质组分发生水解。汽爆的高温高压还可使生物质原料中各类致病菌、寄生虫卵彻底灭活。此外，汽爆还可实现有机质的高效碳化，获得含氧官能团丰富的水热碳(hc)。比生物碳和活性炭更容易吸附降解各类污染物。
4、大孔树脂(mr)又称全多孔树脂是一类由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等单体共聚形成的高分子聚合物。大孔树脂(mr)品种很多，单体的通过变化和单体上官能团的变化可赋予树脂各种特殊的性能。聚合过程中添加中极性、极性单体会形成不同极性的骨架结构。大孔树脂理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不受无机盐及强离子低分子化合物的影响。大孔树脂有良好的网孔结构和较高的比表面积，可以通过筛分作用、分子间作用或氢键作用选择性吸附，同时大孔树脂(mr)易洗脱、可循环使用且再生处理经济环保，因此是一类吸附效果很好的吸附材料。本专利技术建立一种羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污染物的方法，把羧基化石墨烯(cfg)、水热碳(hc)、大孔树脂(mr)和海藻酸钙-聚乙烯醇-饱和硼酸(ca—pva—h2bo3)体系结合进行制药废水中重金属和新兴医药污染物(ppcps)的降解研究。
技术实现思路
1、本专利技术的目的包括，例如，提供一种羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污染物的方法，其结合羧基化石墨烯、水热碳、大孔树脂和海藻酸钙-聚乙烯醇-饱和硼酸对废水中重金属和新兴医药污染物进行降解，具有良好的废水治理效果。
2、本专利技术的实施例可以这样实现：
3、本专利技术实施例提供一种羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污染物的方法，包括羧基化石墨烯制备步骤、水热炭制备步骤、菌悬液制备步骤、凝胶剂制备步骤、交联剂制备步骤、包埋凝胶小球成型步骤以及交联步骤；
4、所述羧基化石墨烯制备步骤用于制备高纯度的羧基化石墨烯；
5、所述水热炭制备步骤用于制备水热炭，包括：将秸秆、核桃壳、牛羊粪便按照设定比例混合；在设定温度和设定压强条件下进行水热反应，得到所需水热炭；
6、所述菌悬液制备步骤用于制备菌悬液，包括：将已驯化的活性污泥混合液进行沉降处理；倒掉上清液，再加入去离子水，再次沉降，如此反复多次；将处理后的溶液放入离心机内，进行离心处理；在离心处理后再用去离子水冲洗，制得的即为菌悬液；
7、所述凝胶剂制备步骤用于制备凝胶剂，包括：在预设比例的聚乙烯醇、海藻酸钠，羧基化石墨烯、水热碳、大孔树脂的混合物中加入去离子水，并加热熔化，之后冷却到预设温度；将通过所述菌悬液制备步骤制备而成的菌悬液倒入混合物内，搅拌至充分混合制成凝胶剂；
8、所述交联剂制备步骤用于制备交联剂，包括：将预设质量的硼酸、无水cacl2融于水中，配成cacl2和饱和硼酸混合溶液，制成交联剂；
9、所述包埋凝胶小球成型步骤包括：将所述凝胶剂倒入酸式滴定管中开始向交联剂中滴小球，以成型包埋凝胶小球；
10、所述交联步骤包括：将上述小球交联预设时间，并在所述预设时间后用生理盐水冲洗，完成所述小球的交联。
11、进一步地，在可选的实施例中，所述羧基化石墨烯制备步骤包括：氧化石墨的制备子步骤、氧化石墨烯制备子步骤以及羧基化石墨烯制备子步骤，其中，所述羧基化石墨烯制备子步骤包括：
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【技术保护点】
1.一种羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，包括羧基化石墨烯制备步骤、水热炭制备步骤、菌悬液制备步骤、凝胶剂制备步骤、交联剂制备步骤、包埋凝胶小球成型步骤以及交联步骤；
2.根据权利要求1所述的羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，所述羧基化石墨烯制备步骤包括：氧化石墨的制备子步骤、氧化石墨烯制备子步骤以及羧基化石墨烯制备子步骤，其中，所述羧基化石墨烯制备子步骤包括：
3.根据权利要求2所述的羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，在所述羧基化石墨烯制备子步骤中，惰性气体与氮气的体积比范围为0.5～2，所述恒温舱的温度范围为240-280℃，所述反应温度范围为25～45℃，所述处理时间范围为25～65h。
4.根据权利要求2所述的羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，所述氧化石墨的制备子步骤包括：
5.根据权利要求2所述的羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污
6.根据权利要求5所述的羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，在所述氧化石墨烯制备子步骤中，超声剥离装置频率控制在12000-26000hz，剥离时间1.2-2.4h，氧化石墨烯含氧量48-62at％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，在所述水热炭制备步骤中，秸秆、核桃壳、牛羊粪便的重量比例按照秸秆1～3份，核桃壳1～2份，牛羊粪便2～6。
8.根据权利要求1-6任一项所述的羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，在所述菌悬液制备步骤中，所述离心机的转速范围为2500-3500r/min，离心处理结束后，用去离子水冲洗3～4次。
9.根据权利要求1-6任一项所述的羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，在所述凝胶剂制备步骤中，聚乙烯醇的体积质量百分比为7～14％，海藻酸钠的体积质量百分比为2～3.5％。
10.根据权利要求9所述的羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，在所述凝胶剂制备步骤中，聚乙烯醇、海藻酸钠、羧基化石墨烯、水热碳、大孔树脂的体积比为聚乙烯醇10～15份，海藻酸钠20～25份，羧基化石墨烯1～3份，水热碳2～3份，大孔树脂3～5份。
...【技术特征摘要】
1.一种羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，包括羧基化石墨烯制备步骤、水热炭制备步骤、菌悬液制备步骤、凝胶剂制备步骤、交联剂制备步骤、包埋凝胶小球成型步骤以及交联步骤；
2.根据权利要求1所述的羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，所述羧基化石墨烯制备步骤包括：氧化石墨的制备子步骤、氧化石墨烯制备子步骤以及羧基化石墨烯制备子步骤，其中，所述羧基化石墨烯制备子步骤包括：
3.根据权利要求2所述的羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，在所述羧基化石墨烯制备子步骤中，惰性气体与氮气的体积比范围为0.5～2，所述恒温舱的温度范围为240-280℃，所述反应温度范围为25～45℃，所述处理时间范围为25～65h。
4.根据权利要求2所述的羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，所述氧化石墨的制备子步骤包括：
5.根据权利要求2所述的羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯制备子步骤包括：
6.根据权利要求5所述的羧基化石墨烯和水热炭制备包埋凝胶小球及处理废水中新兴污染物的方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：裴亮，赵建国，多佳，张晓慧，郑金锋，
申请(专利权)人：中国科学院新疆生态与地理研究所，
类型：发明
国别省市：
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