【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新兴污染物处理领域，具体而言，涉及一种磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法。
技术介绍
1、氧化石墨烯(go)一般由石墨经强酸氧化而得。它采用浓硫酸中的高锰酸钾与石墨粉末经氧化反应之后，得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片，此石墨薄片层可以经超声或高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯，并在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液。go因其本身所具有的高纵横比，将其掺杂进有机膜层内可以提供长而曲折的通道增大气体分子的渗透自由程，增加对气体的分离性能；并且，氧化石墨烯表面具有丰富的含氧官能团，可以进行接枝极性官能团的改性，从而促进气体传递；最后，加入氧化石墨烯，可以明显增强膜的机械复合性能。然而，go层间存在的π-π作用力使其容易在有机相中形成无序的聚沉现象，增大了混合基质膜的成膜难度。此外，go表面的含氧官能团热不稳定，在50℃开始会形成一氧化碳、二氧化碳插层的氧化石墨烯材料，而聚合物的成型需要高温猝火过程，使go基的混合基质膜的性能无法达到其最优性能。并且，氧化石墨烯的长周期运行稳定性较差，这大大限制了go基的混合基质膜在工业中的长周期稳定性运行。针对上述go基二维材料在有机基质中易聚沉、热和长周期不稳定性问题而导致的混合基质膜性能无法最优化、成膜过程难度大的技术问题，本专利技术提出一种接枝具有更高焓值的磺酸基团的改性go的方法。该方法中磺酸基团能够与有机溶剂间形成强氢键作用力从而具有优良分散性能，通过重氮化反应和还原反应制备得到的磺化氧化石墨烯(sgo)，与聚合物基质
2、磺化氧化石墨烯(sgo)作为合成石墨烯基复合材料的前驱物与支撑载体，易功能化与可控性高。在与金属，金属氧化物，高分子聚合物等材料复合过程中，可以提供大的比表面积有效分散附着材料，防止团聚，可以很高效的处理污水。
3、金属有机骨架材料(mofs)的(fe/mil-101)，有机配体与无机金属离子或金属团簇，分别作为支柱和节点作用，通过配位作用连接在一起，而形成的具有3d空间同时具有周期性网络结构的晶体多孔材料。mofs呈现出许多独特的优点：高孔隙率、低密度、大比表面积、孔道规则、孔径可调以及拓扑结构多样性等，使其关注度明显提高，在材料、环保、水处理得到了前所未有的发展。
4、纳滤膜是一种高效污水处理技术，但处理效果一般，我们对cta(三醋酸纤维素)纳滤膜进行化学改性后，可以提高污水处理效率。本专利技术建立一种磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法，把sgo、(fe/mil-101)、cta纳滤膜进行混合改性，即sgo-(fe/mil-101)-cta纳滤膜进行制药废水中重金属和新兴医药污染物(ppcps)的降解研究。同时，和sgo-cta纳滤膜、(fe/mil-101)-cta纳滤膜组合进行对比，得出sgo-(fe/mil-101)-cta纳滤膜对制药废水降解效率分别高于go-cta纳滤膜放8.1％和(fe/mil-101)-cta纳滤膜方法7.8％。该方法高效降解了制药废水中重金属和ppcps，该方法降解效率高、成本低、易操作、不造成二次污染，具有广阔的应用前景。
技术实现思路
1、本专利技术的目的包括，例如，提供一种磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法，其降解效率高、成本低、易操作、不造成二次污染，具有广阔的应用前景。
2、本专利技术的实施例可以这样实现：
3、本专利技术实施例提供一种磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法，一种磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法，包括sgo制备步骤、金属有机骨架材料制备步骤和纳滤膜改性步骤，所述sgo制备步骤用于制备sgo，所述金属有机骨架材料制备步骤用于制备金属有机骨架材料；所述纳滤膜改性步骤包括：
4、取预设固含量的sgo加入到dmac中，并进行超声处理，以使sgo完全分散到所述dmac中形成第一分散液；
5、取fe/mil-101加入到dmac中，并进行超声处理，以使fe/mil-101完全分散在dmac中形成第二分散液；
6、将cta纳滤膜丝放入锥形瓶中，倒入所述第一分散液和所述第二分散液，并加入dmac溶液至预设质量；
7、将所述锥形瓶用保鲜膜封好，浸泡至电恒温水浴锅中，进行搅拌，制成改性膜液；
8、待搅拌结束后，取出搅拌棒，将锥形瓶口用保鲜膜封好；
9、将改性膜液缓慢倒在洁净的玻璃板上，使用刮片刮去多余的液体或废渣，并将其放置到装有去离子水的凝固浴中，使膜的一级相变、凝固及溶剂的析出过程充分进行，制得sgo-(fe/mil-101)-cta改性纳滤膜丝。
10、进一步地，在可选的实施例中，在所述取预设固含量的sgo加入到dmac中，并进行超声处理，以使sgo完全分散到所述dmac中形成第一分散液的步骤中，sgo的固含量按质量分数计为0.1％～0.2％，固含量差值为0.005～0.05％。
11、进一步地，在可选的实施例中，在所述取预设固含量的sgo加入到dmac中，并进行超声处理，以使sgo完全分散到所述dmac中形成第一分散液的步骤中，dmac为22ml～40ml。
12、进一步地，在可选的实施例中，在所述取fe/mil-101加入到dmac中，并进行超声处理，以使fe/mil-101完全分散在dmac中形成第二分散液的步骤中，取0.8g～2g的fe/mil-101加入到dmac中。
13、进一步地，在可选的实施例中，在所述取fe/mil-101加入到dmac中，并进行超声处理，以使fe/mil-101完全分散在dmac中形成第二分散液的步骤中，取0.8g～2g的fe/mil-101加入到22ml～40ml的dmac中。
14、进一步地，在可选的实施例中，在所述将cta纳滤膜丝放入锥形瓶中，倒入所述第一分散液和所述第二分散液，并加入dmac溶液至预设质量的步骤中，所述预设质量为120g～250g。
15、进一步地，在可选的实施例中，所述sgo制备步骤包括：
16、将干燥的氧化石墨烯分散于有机磷酸溶剂，形成氧化石墨烯无机填充剂分散液；取硼氢化钠溶于超纯水，并在溶解后加入所述氧化石墨烯无机填充剂分散液中反应；
17、取对氨基苯磺酸与亚硝酸钠，1.0mol/l盐酸溶解于去离子水中，在冰浴条件下，将重氮盐溶液加入到部分还原的氧化石墨烯中反应；
18、将碳酸钠溶液加入到上述的混合溶液中，以沉淀轻度磺化的石墨烯，之后冷却、过滤，用无水乙醇及超纯水洗净；
19、将洗涤后的产物干燥得到磺化氧化石墨烯。
20、进一步地，在可选的实施例中，在所述取硼氢化钠溶于超纯水，并在溶解后加入所述氧化石墨烯无机填充剂分散液中反应的步骤中，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，包括SGO制备步骤、金属有机骨架材料制备步骤和纳滤膜改性步骤，所述SGO制备步骤用于制备SGO，所述金属有机骨架材料制备步骤用于制备金属有机骨架材料；所述纳滤膜改性步骤包括：
2.根据权利要求1所述的磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，在所述取预设固含量的SGO加入到DMAC中，并进行超声处理，以使SGO完全分散到所述DMAC中形成第一分散液的步骤中，SGO的固含量按质量分数计为0.1％～0.2％，固含量差值为0.005～0.05％。
3.根据权利要求2所述的磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，在所述取预设固含量的SGO加入到DMAC中，并进行超声处理，以使SGO完全分散到所述DMAC中形成第一分散液的步骤中，DMAC为22mL～40mL。
4.根据权利要求1所述的磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，在所述取Fe/MIL-101加入到DMAC中，并进行超声处理，以使Fe/MIL-101完全分
5.根据权利要求4所述的磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，在所述取Fe/MIL-101加入到DMAC中，并进行超声处理，以使Fe/MIL-101完全分散在DMAC中形成第二分散液的步骤中，取0.8g～2g的Fe/MIL-101加入到22mL～40mL的DMAC中。
6.根据权利要求1所述的磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，在所述将CTA纳滤膜丝放入锥形瓶中，倒入所述第一分散液和所述第二分散液，并加入DMAC溶液至预设质量的步骤中，所述预设质量为120g～250g。
7.根据权利要求1-6任一项所述的磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，所述SGO制备步骤包括：
8.根据权利要求7所述的磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，在所述取硼氢化钠溶于超纯水，并在溶解后加入所述氧化石墨烯无机填充剂分散液中反应的步骤中，将混合溶液保持在35℃～70℃下搅拌1.2h～2.5h进行还原反应。
9.根据权利要求1-6任一项所述的磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，所述金属有机骨架材料制备步骤包括：
10.根据权利要求9所述的磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，在所述将煤油、铁盐和配体材料MIL-101混合，并进行合成反应的步骤中，将95％煤油、硫酸铁和配体材料MIL-101混合，在温度200℃～300℃和100Mpa～200Mpa压力下进行合成反应。
...【技术特征摘要】
1.一种磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，包括sgo制备步骤、金属有机骨架材料制备步骤和纳滤膜改性步骤，所述sgo制备步骤用于制备sgo，所述金属有机骨架材料制备步骤用于制备金属有机骨架材料；所述纳滤膜改性步骤包括：
2.根据权利要求1所述的磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，在所述取预设固含量的sgo加入到dmac中，并进行超声处理，以使sgo完全分散到所述dmac中形成第一分散液的步骤中，sgo的固含量按质量分数计为0.1％～0.2％，固含量差值为0.005～0.05％。
3.根据权利要求2所述的磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，在所述取预设固含量的sgo加入到dmac中，并进行超声处理，以使sgo完全分散到所述dmac中形成第一分散液的步骤中，dmac为22ml～40ml。
4.根据权利要求1所述的磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，在所述取fe/mil-101加入到dmac中，并进行超声处理，以使fe/mil-101完全分散在dmac中形成第二分散液的步骤中，取0.8g～2g的fe/mil-101加入到dmac中。
5.根据权利要求4所述的磺化氧化石墨烯改性纳滤膜处理废水中新兴污染物的方法，其特征在于，在所述取fe/mil-101加入到dmac中，并进...
【专利技术属性】
技术研发人员：裴亮，赵建国，多佳，张晓慧，曹国庆，
申请(专利权)人：中国科学院新疆生态与地理研究所，
类型：发明
国别省市：
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