本发明专利技术涉及热电材料技术领域，提供了一种细晶粒P型碲铋合金晶棒及其制备方法，该制备方法采用变径加扭转挤压的热挤压的方法，细化晶粒、提高P型碲化铋基材料在(00l)方向上的取向结构，也提高了P型碲化铋基材料的力学性能和机械性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及热电材料，具体为一种细晶粒p型碲铋合金晶棒及其制备方法。
技术介绍
1、碲化铋材料的合成有多种主流工艺，其中热挤压法是一种通过在高温下将材料推进模具中，实现材料塑性变形和形状改变的加工方法。对于碲化铋这样的热电材料来说，热挤压可以在保持其热电性能的同时，实现形状的精确控制和尺寸的一致性。
2、cn 116117138 a公开了一种碲化铋热电材料的加工成型方法，其采用多段变径连续热挤出加工成型工艺，在热和机械压力的共同作用下将碲化铋待加工坯料连续通过多段有一定压缩比的变径热挤压模腔，在多次变径热挤压的剪切作用下，晶格向预定方向多次发生旋转，从而获得数量更多的理想取向的晶粒，优化材料取向性；经过多次的变径热挤压，晶粒也得到进一步细化，从而材料的热电性能和机械强度得到进一步的提高。
3、cn 115747963 a公开了一种热电晶棒挤压工艺，其主要是将n挤压晶棒原料和p挤压晶棒原料混合真空封装后，进行高温熔化原料，进行加热熔炼，使原料熔化成碲化铋合金；随后用粉碎机进行粉碎；加热成型，将粉碎之后的碲化铋合金碎片放置到热挤压装置中进行加热挤压。该专利通过在热挤压模具上设计挤压粉末取向引导及加热优化，改善了热挤压工艺的稳定性与挤压材料的粉末取向性。
4、上述两项专利的变径方式分别为单向通道的多段变径、一段弯区变径，虽然均能细化晶粒并且提高材料取向性，但是仍未为最佳方式。
5、基于此，本案解决的技术问题是：如何通过优化p型碲铋合金晶棒的制备方法得到细晶粒的碲铋合金晶棒。
r/>技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种细晶粒p型碲铋合金晶棒的制备方法，该热挤压方法过程中的诱导再结晶可产生细化晶粒，同时在弯管时即逐渐缩小管径，从而在变径时将各部分压力控制在合适范围内，进一步地提高了提升材料的力学性能和机械性能。
2、本专利技术的技术方案是：
3、一种细晶粒p型碲铋合金晶棒的制备方法，所述方法具体为：将晶棒采用变径热挤压模具进行挤压，变径热挤压模具的温度为350℃～420℃；晶棒的化学计量比为bixsb2-xte3+y wt.％te；x＝0.3～0.7，y＝3～5；
4、所述变径热挤压模具的型腔依次包括轴线位于同一平面的进料段、变径段、出料段；所述进料段、出料段均竖直向下；所述变径段包括2段首尾相连的第一折弯段、第二折弯段；所述第一折弯段、第二折弯段的折弯角度均为90°；
5、所述第一折弯段包括依次连接的第一变径段、第一竖直段、第一转角段、第一水平段；所述第二折弯段包括依次连接的第二水平段、第二转角段、第二竖直段；所述第一水平段、第二水平段连接且第一水平段、第二水平段的直径相同；
6、所述第一变径段的入口的直径和进料段的直径相同；所述第一变径段的出口的直径和第一竖直段的直径相同；
7、所述第一变径段的入口的面积和第一变径段的出口的面积的比值为：1.2～1.8；
8、所述第二水平段的面积和第二竖直段的面积的比值为：3.2～3.8；
9、所述晶棒从变径热挤压模具挤出的速率为0.2mm/min～1.0mm/min。
10、在上述的p型碲化铋的制备方法中，所述第一转角段、第二转角段的平均宽度均大于第一水平段。
11、在上述的p型碲化铋的制备方法中，所述第一转角段的最大面积为第一水平段的面积的1.2～1.6倍；所述第二转角段的最大面积为第一水平段的面积的1.1～1.2倍。
12、在上述的p型碲化铋的制备方法中，所述第一变径段为圆锥形，其高度为l1，所述l1的长度与第一变径段的入口的面积和第一变径段的出口的面积的比值正相关。
13、在上述的p型碲化铋的制备方法中，所述晶棒从变径热挤压模具挤出的速率为0.25mm/min～0.35mm/min。
14、在上述的p型碲化铋的制备方法中，所述第一变径段的入口的面积和第一变径段的出口的面积的比值为：1.4～1.7；
15、所述第二水平段的面积和第二竖直段的面积的比值为：3.4～3.6。
16、一种细晶粒p型碲铋合金晶棒，所述细晶粒p型碲铋合金晶棒如上述任一所述的方法制备而成。
17、本专利技术上述技术方案中的一个技术方案至少具有如下优点或有益效果之一：
18、本专利技术制备中型腔的结构中，进料段、出料段均保持竖直向下，使其取向结构保持同一方向；而变径段通过折弯角度为90°的折弯段完成压缩晶棒的目的，在实际工作中，在弯曲的部分中压缩会受到管壁的支撑力、向心力、摩擦力，这些力会使材料的受力更加均匀，从而避免晶棒表面出现裂纹的问题；此外变径段包括两段折弯段，热挤压过程中的诱导再结晶可产生细化晶粒，且晶粒细化效果优异，从600μm左右细化至小于20μm；提升材料的力学性能并增强声子散射来降低晶格热导率。
19、本专利技术的碲化铋材料经过多次的变径热挤压，晶粒得到进一步细化，进而使材料的热电性能和机械强度得到进一步的提高，满足微型器件的切割强度。
20、该方法制备的细晶粒p型碲铋合金晶棒的切割强度高，可切割0.15*0.15*0.15mm的热电粒子。
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【技术保护点】
1.一种细晶粒P型碲铋合金晶棒的制备方法，其特征在于，所述方法具体为：将晶棒采用变径热挤压模具进行挤压，变径热挤压模具的温度为350℃～420℃；晶棒的化学计量比为BixSb2-xTe3+y wt.％Te；x＝0.3～0.7，y＝3～5；
2.根据权利要求1所述细晶粒P型碲铋合金晶棒的制备方法，其特征在于，所述第一转角段、第二转角段的平均宽度均大于第一水平段。
3.根据权利要求2所述细晶粒P型碲铋合金晶棒的制备方法，其特征在于，所述第一转角段的最大面积为第一水平段的面积的1.2～1.6倍；所述第二转角段的最大面积为第一水平段的面积的1.1～1.2倍。
4.根据权利要求1所述细晶粒P型碲铋合金晶棒的制备方法，其特征在于，所述第一变径段为圆锥形，其高度为L1，所述L1的长度与第一变径段的入口的面积和第一变径段的出口的面积的比值正相关。
5.根据权利要求1所述细晶粒P型碲铋合金晶棒的制备方法，其特征在于，所述晶棒从变径热挤压模具挤出的速率为0.25mm/min～0.35mm/min。
6.根据权利要求1所述细晶粒P型碲铋合金晶棒的制备方法，其特征在于，所述第一变径段的入口的面积和第一变径段的出口的面积的比值为：1.4～1.7；
7.一种细晶粒P型碲铋合金晶棒，其特征在于，所述细晶粒P型碲铋合金晶棒如权利要求1～6任一所述的方法制备而成。
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【技术特征摘要】
1.一种细晶粒p型碲铋合金晶棒的制备方法，其特征在于，所述方法具体为：将晶棒采用变径热挤压模具进行挤压，变径热挤压模具的温度为350℃～420℃；晶棒的化学计量比为bixsb2-xte3+y wt.％te；x＝0.3～0.7，y＝3～5；
2.根据权利要求1所述细晶粒p型碲铋合金晶棒的制备方法，其特征在于，所述第一转角段、第二转角段的平均宽度均大于第一水平段。
3.根据权利要求2所述细晶粒p型碲铋合金晶棒的制备方法，其特征在于，所述第一转角段的最大面积为第一水平段的面积的1.2～1.6倍；所述第二转角段的最大面积为第一水平段的面积的1.1～1.2倍。
4.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏紫珊，蔡新志，童培云，朱刘，张丽杨，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：
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