【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及热电材料，具体为一种高择优取向的n型碲化铋基晶棒及其制备方法。
技术介绍
1、碲化铋材料的合成有多种主流工艺，其中热挤压法是一种通过在高温下将材料推进模具中，实现材料塑性变形和形状改变的加工方法。对于碲化铋这样的热电材料来说，热挤压可以在保持其热电性能的同时，实现形状的精确控制和尺寸的一致性。
2、cn201710631323.4公开了一种集成挤压与c方式等通道转角挤压剪切变形的大应变模具，包括上模座、凸模固定板、导向杆、凸模、导向套、前模芯、后模芯、凹模套、垫块和下模座。前模芯和后模芯中的型腔由四部分组成，第一部分为一段圆柱；第二部分为锥形变径孔；第三部分为三段依次相交的圆柱等通道，三段圆弧相交的内交角为φ；第四部分为便于材料出模的圆柱，但是，实际上该案件变径的方式依然是通过同轴型热挤压变径，晶棒的边缘所受挤压程度以及内壁的摩擦力要大于晶棒的中央区域的问题，因此沿晶棒的直径方向塑性变形程度严重不均而导致挤压晶棒表面非常容易产生裂纹。
3、cn115815600a一种提高挤出材料热电性能的制备方法，包括以下步骤：(1)将合金铸锭破碎得粉体；(2)将步骤(1)得到的粉体400-600℃下热挤压得到挤压晶棒；(3)将步骤(2)得到的挤压晶棒进行热变形得到块体材料，所述热变形的变形量范围大于1，在单轴压力下进行，压力方向垂直于晶棒轴向方向，即晶棒的挤压方向。
4、cn114472576a公开一种超细晶棒材挤扭挤大塑性变形模具及成形方法，包括上冲头和凹模，凹模内设置有模腔，上冲头对模腔内
5、在实际研究过程中，我们发现，仅仅依靠渐进式挤压很难制备出完美的n型碲化铋基合金晶棒。
6、在进一步研究中发现，挤压过程中的应力释放是一个非常关键的因素。逐级变径压缩逐级释放应力，才能保证晶粒的有序排列。
7、基于此，本案解决的技术问题是：如何通过热挤压提高n型碲化铋基合金晶棒的织构化程度，同时解决晶棒表面出现裂纹的问题。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种高择优取向的n型碲化铋基晶棒及其制备方法，该制备方法采用热挤压的生产工艺，通过挤压比等参数，提高了n型碲化铋基材料的(00l)取向结构，也优化了n型碲化铋基材料的电性能。
2、本专利技术的技术方案是：
3、一种高择优取向的n型碲化铋基晶棒的制备方法，所述方法包括如下步骤：
4、步骤1：将晶棒、变径热挤压模具预热至450℃～520℃；
5、所述晶棒的化学式为：bi2te3-xsex；x＝0.2～0.5；
6、所述变径热挤压模具的型腔包括依次连接的进料段、变径段、第一应力释放区、水平段、第二应力释放区、出料段；所述第一应力释放区的最大面积大于变径段的输出面积；所述第二应力释放区的最大面积大于水平段的输出面积；所述进料段、出料段的面积比为3.8～6.9；
7、步骤2：将晶棒插入到变径热挤压模具中，加压挤压晶棒，以使晶棒按照
8、0.2mm/min～1.0mm/min的输入速度持续性的挤出。
9、本专利技术通过在通道面积逐渐缩小的过程中，设置了2个应力释放区，以使逐级变径的过程中逐级释放应力，(00l)取向结构得到了明显的优化。
10、在本专利技术的一些实施案例中，所述进料段、出料段的面积比为3.8、3.9、4.0、4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9、5.0、5.1、5.2、5.3、5.4、5.5、5.6、5.7、5.8、5.9、6.0、6.1、6.2、6.3、6.4、6.5、6.6、6.7、6.8或6.9；
11、在上述的制备方法中，所述第一应力释放区的最大面积为变径段的输出面积的1.2～1.6倍；
12、所述第二应力释放区的最大面积为水平段的输出面积1.1～1.2倍。
13、在本专利技术的一些实施案例中，所述第一应力释放区的最大面积为变径段的输出面积的1.2、1.3、1.4、1.5或1.6倍；
14、在本专利技术的一些实施案例中，所述第二应力释放区的最大面积为水平段的输出面积1.1、1.11、1.12、1.13、1.14、1.15、1.16、1.17、1.18、1.19或1.2倍。
15、在本专利技术中，第一次释放应力的面积比比较大，其原因有2点：1.晶棒刚开始挤压，应力相对比较集中；2.从变径段到水平段面积并未发生明显变化，主要体积变化集中在第一应力释放区和水平段之间，因此无需在第二应力释放区设置较大的应力释放的设计。
16、在上述的制备方法中，所述第一应力释放区的最大面积为变径段的输出面积的1.3～1.5倍；
17、所述第二应力释放区的最大面积为水平段的输出面积1.12～1.18倍。
18、在上述的制备方法中，所述变径段的输入面积和输出面积的比值为1.2～1.8；所述水平段的输出面积和出料段的输出面积的比值为3.2～3.8。
19、在本专利技术的一些实施案例中，所述径段的输入面积和输出面积的比值为1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7或1.8；
20、在本专利技术的一些实施案例中，所述水平段的输出面积和出料段的输出面积的比值为3.2、3.3、3.4、3.5、3.6、3.7或3.8；
21、当经历了两次应力释放后，在进行大比值的压缩，可以完成较好的(00l)取向结构的优化。
22、在上述的制备方法中，所述变径段的输入面积和输出面积的比值为1.4～1.6；所述水平段的输出面积和出料段的输出面积的比值为3.4～3.6。
23、在上述的制备方法中，所述第一应力释放区、第二应力释放区均为弯头；所述进料段、变径段、第一应力释放区、水平段、第二应力释放区、出料段依次连接组成一个连续转角的通道；所述进料段和出料段均为竖直布置。
24、在上述的制备方法中，所述第一应力释放区、第二应力释放区为90°的弯头；所述第一应力释放区的最大面积为第一应力释放区的径向面积；所述第二应力释放区的最大面积为第二应力释放区的径向面积。
25、在上述的制备方法中，所述步骤2中，晶棒按照0.3mm/min～0.6mm/min的输入速度持续性的挤出；步骤1中，预热温度为470℃～500℃。
26、在上述的制备方法中，所述晶棒的化学式为：bi本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高择优取向的N型碲化铋基晶棒的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一应力释放区的最大面积为变径段的输出面积的1.2～1.6倍；
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一应力释放区的最大面积为变径段的输出面积的1.3～1.5倍；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述变径段的输入面积和输出面积的比值为1.2～1.8；所述水平段的输出面积和出料段的输出面积的比值为3.2～3.8。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述变径段的输入面积和输出面积的比值为1.4～1.6；所述水平段的输出面积和出料段的输出面积的比值为3.4～3.6。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一应力释放区、第二应力释放区均为弯头；所述进料段、变径段、第一应力释放区、水平段、第二应力释放区、出料段依次连接组成一个连续转角的通道；所述进料段和出料段均为竖直布置。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一应力释
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，晶棒按照0.3mm/min～0.6mm/min的输入速度持续性的挤出；步骤1中，预热温度为470℃～500℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述晶棒的化学式为：Bi2Te3-xSex；x＝0.25～0.4。
10.一种高择优取向的N型碲化铋基晶棒，其特征在于，采用如权利要求1-9任一所述方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种高择优取向的n型碲化铋基晶棒的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一应力释放区的最大面积为变径段的输出面积的1.2～1.6倍；
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一应力释放区的最大面积为变径段的输出面积的1.3～1.5倍；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述变径段的输入面积和输出面积的比值为1.2～1.8；所述水平段的输出面积和出料段的输出面积的比值为3.2～3.8。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述变径段的输入面积和输出面积的比值为1.4～1.6；所述水平段的输出面积和出料段的输出面积的比值为3.4～3.6。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一应力释放区、第二应力释放区...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏紫珊，蔡新志，童培云，朱刘，苏哲，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：
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