【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及粉末注射成形领域，特别涉及一种通过添加陶瓷增强相制备注射成形钛合金的方法。
技术介绍
1、钛及钛合金因具有低密度、高比强度、优异的耐腐蚀性和良好的生物相容性等特点而被广泛应用于航空航天、海洋工程和医用材料等各个领域，其应用水平已经成为衡量一个国家先进技术发展水平的重要指标。然而，目前钛及钛合金的制备主要是通过传统的铸造-压力加工工艺，存在生产效率低、生产成本高、难以制备复杂形状零部件等问题，严重限制了钛及钛合金的工业化应用水平。而针对制备成形问题，粉末注射成形技术具有独特的优势，它可以直接制备出具有或接近最终形状的零部件，避免或减少机加工，大幅度降低制备成本，因此，粉末注射成形技术是批量化制备钛及钛合金应用零部件最为有效的技术手段之一。现阶段利用粉末注射成形技术制备高端钛及钛合金零部件所采用的粉体均为雾化球形粉体，该粉体制备工序较为复杂、得粉率低、制备成本高，限制了材料的应用水平。因此，如何实现低成本制备是目前粉末注射成形钛及钛合金领域发展所面临的核心问题。
2、氢化脱氢(hdh)钛粉是目前市场普遍使用的原料粉末，其制备工序简单，价格低廉，不到雾化粉末价格的10％。然而由于其形状不规则，比表面积大，使用过程中易在空气中发生钝化而在表面生成tio2，致使粉体氧含量大幅度提高，烧结活性急剧降低，导致粉末冶金制件致密化困难，显著恶化了材料的力学性能；同时表面生成的tio2易与注射成形粘结剂的组元发生反应，导致注射成形工序难以进行。
3、现阶段对于亚微米级陶瓷颗粒增强相用于强化钛基复合材料的制备已有
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种通过添加陶瓷增强相制备注射成形钛合金的方法，该方法针对钛合金材料力学性能差的问题，通过在钛合金粉末中添加碳化钛、硼化钛达到改善钛合金材料力学性能低的难题。
2、实现本专利技术目的的技术方案是：本专利技术包括以下步骤：
3、s1、喂料制备：将钛合金粉末、碳化钛粉末、硼化钛粉末和粘结剂均匀混合制成粉末注射成形用喂料；其中钛合金粉末为d50＝30μm的钛合金气雾化粉体；所述碳化钛粉末和硼化钛粉末的粒径范围均为1～2μm；所述碳化钛粉末与硼化钛粉末加入的重量比例范围为1：3～2：3，碳化钛粉末与硼化钛粉末的添加总重量占喂料重量的1～3％；当增强相颗粒(碳化钛粉末、硼化钛粉末)加入较多会导致烧结后钛合金密度下降；
4、s2、注射成形：将喂料通过注射机注射成形为钛合金复合材料的生坯；
5、s3、脱脂：将生坯经脱脂，形成脱脂坯；
6、s4、烧结将脱脂坯烧结后，形成烧结件。
7、碳化钛粉末及硼化钛粉末为纳米级增强相，粒径均需保持在1～2μm以内，颗粒粒径太大，会在晶界处形成较大颗粒，尺寸较大的颗粒会引起应力集中，从而导致裂纹产生，进而导致材料过早的断裂。
8、进一步，上述步骤s3中，脱脂为将生坯先进行酸脱脂，形成酸脱坯；然后再将酸脱坯进行热脱脂，形成脱脂坯；
9、所述酸脱脂包括五个阶段，第一阶段为前冲洗，温度130℃，保温90min；第二阶段至第四阶段为脱脂一阶段、脱脂二阶段、脱脂三阶段，脱脂一阶段至脱脂三阶段的温度控制子啊135℃，保温时间分别为270min、270min、60min，草酸进酸量为1～2.5g/min；第五阶段为后冲洗，温度140℃，保温60min；生坯经过算脱脂后形成酸脱坯；
10、所述热脱脂以1.5℃/min升温至550℃保温一小时，在整个过程中酸脱坯将脱去骨架粘结剂，最后获得脱脂坯。
11、进一步，上述喂料中粘结剂的体积比为35％～45％，控制粘结剂各组分的质量百分含量分别为聚乙二醇55～65％、聚甲基丙烯酸甲酯6～8％、聚甲醛5～10％、聚丙烯5～10％、聚乙烯醇缩丁醛8～10％、乙烯-醋酸乙烯共聚物4～6％、石蜡2～3％、硬脂酸1～2％、抗氧剂1～2％。
12、进一步，上述粘结剂包括高熔点部分和低熔点部分，高熔点部分包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚甲醛、聚丙烯；低熔点部分包括聚乙二醇、抗氧剂、石蜡和硬脂酸，且高熔点部分与低熔点部分的重量比例为2.5:7.5～3:7。
13、进一步，上述步骤s2中注射成形的技术参数为：模具温度为80～120℃，喂料加热温度为160～220℃，注射压力为80～120mpa；保压时间1～2.5s。
14、进一步，上述步骤s4中，先对脱脂坯进行700℃*2h的预烧结，防止产品出炉后在转运过程中碎裂；然后再进行烧结，烧结温度t满足以下条件：0.6tl≤t≤0.95tl；其中tl为金属或合金的理论熔点温度。
15、在烧结过程中硼化钛粉末(tib2)与基体中ti反应生成tib，tib呈长条状，尺寸长短不一，有的连接两个晶粒，有的存在于整个晶粒中，这种独特的结构可以有效地链接相邻晶粒，其发挥的作用类似于“固定连接器”；碳化钛粉末(tic)加入合金中不会与基体反应，因为tic熔化温度高于基体熔化温度。当进行液相烧结时，tic颗粒可以作为形核点，也可以作为抑制晶界长大的边界颗粒。tic粒子在边界区域的tib须之间均匀分布，可以有效增加边界区域的局部体积分数以及强化效果的连续性。并且，相邻的tib与tic颗粒，是连续的并且相互渗透的，这都有利于提升材料的力学性能。
16、本专利技术具有积极的效果：本专利技术拟通过在钛合金粉末中添加一定量的陶瓷材料来改善钛合金力学性能差的问题。碳化钛颗粒与硼化钛颗粒可以共同作用在晶界，tib晶须对复合材料热变形行为和动态再结晶的“钉扎”影响，阻碍晶粒长大。tic的等轴形状，其应力集中受到限制，难以形成裂纹，同时，尺寸较大的tic颗粒可以钝化裂纹尖端，延缓裂纹的扩展。tib和tic可以有效地在拉伸过程中吸收载荷。
17、此外，本专利技术的方法简单、可行，可以在常规的mim设备上实施，无需额外的设备和工艺。本专利技术的产品具有优异的力学性能和机械强度，可以广泛应用于航空航天、汽车、医疗、电子等领域。
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1.一种通过添加陶瓷增强相制备注射成形钛合金的方法；其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种通过添加陶瓷增强相制备注射成形钛合金的方法，其特征在于：所述步骤S3中，脱脂为将生坯先进行酸脱脂，形成酸脱坯；然后再将酸脱坯进行热脱脂，形成脱脂坯；
3.根据权利要求1所述的一种通过添加陶瓷增强相制备注射成形钛合金的方法，其特征在于：所述喂料中粘结剂的体积比为35％～45％，控制粘结剂各组分的质量百分含量分别为聚乙二醇55～65％、聚甲基丙烯酸甲酯6～8％、聚甲醛5～10％、聚丙烯5～10％、聚乙烯醇缩丁醛8～10％、乙烯-醋酸乙烯共聚物4～6％、石蜡2～3％、硬脂酸1～2％、抗氧剂1～2％。
4.根据权利要求3所述的一种通过添加陶瓷增强相制备注射成形钛合金的方法，其特征在于：所述粘结剂包括高熔点部分和低熔点部分，高熔点部分包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚甲醛、聚丙烯；低熔点部分包括聚乙二醇、抗氧剂、石蜡和硬脂酸，且高熔点部分与低熔点部分的重量比例为2.5:7.5～3:7。
5.根据权利要求1所述的一种通过添加陶瓷增强相
6.根据权利要求1所述的一种通过添加陶瓷增强相制备注射成形钛合金的方法，其特征在于：所述步骤S4中，先对脱脂坯进行700℃*2h的预烧结；然后再进行烧结，烧结温度T满足以下条件：0.6TL≤T≤0.95TL；其中TL为金属或合金的理论熔点温度。
...【技术特征摘要】
1.一种通过添加陶瓷增强相制备注射成形钛合金的方法；其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种通过添加陶瓷增强相制备注射成形钛合金的方法，其特征在于：所述步骤s3中，脱脂为将生坯先进行酸脱脂，形成酸脱坯；然后再将酸脱坯进行热脱脂，形成脱脂坯；
3.根据权利要求1所述的一种通过添加陶瓷增强相制备注射成形钛合金的方法，其特征在于：所述喂料中粘结剂的体积比为35％～45％，控制粘结剂各组分的质量百分含量分别为聚乙二醇55～65％、聚甲基丙烯酸甲酯6～8％、聚甲醛5～10％、聚丙烯5～10％、聚乙烯醇缩丁醛8～10％、乙烯-醋酸乙烯共聚物4～6％、石蜡2～3％、硬脂酸1～2％、抗氧剂1～2％。
4.根据权利要求3所述的一种通过添加陶瓷增强相制备注射成形钛合金的方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏绍华，许克顺，刘永伟，邬均文，王明喜，
申请(专利权)人：江苏精研科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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