【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机物检测分析，特别涉及一种阿维巴坦中间体6的检测方法。
技术介绍
1、((2s,5r)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸，其cas号为1174020-25-7，该产品是阿维巴坦中间体6，其手性纯度、异构体杂质直接影响阿维巴坦钠的手性纯度、异构体杂质的大小，从而直接影响该药物疗效。
2、目前，还未发现((2s,5r)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸的手性纯度检测方法的相关文献及报道，为了加强((2s,5r)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸质量控制，提供一种((2s,5r)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸的检测方法尤为重要。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种阿维巴坦中间体6的检测方法，该检测方法能够实现阿维巴坦中间体6及其对映异构体有效分离，具有简便、准确、可靠、响应速度快的优点。
2、本专利技术一方面在于提供一种阿维巴坦中间体6的检测方法，包括以下步骤：
3、采用液相色谱法对((2s,5r)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸进行检测；
4、所述液相色谱法的条件包括:采用的流动相包括甲醇、无水乙醇、正己烷和三氟乙酸；
5、所述甲醇、无水乙醇、正
6、根据本专利技术的一些实施方式，所述液相色谱法的条件还包括:
7、色谱柱：手性色谱柱；
8、进样量：10-30μl；
9、流速：0.3-0.6ml/min；
10、柱温：20-30℃；
11、检测波长：205-235nm。
12、根据本专利技术的一些实施方式，所述液相色谱法包括以下步骤：
13、系统适应性溶液配制：将((2s,5r)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸对照品和((2r,5s)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸对照品加入稀释液中，混匀，制得系统适应性溶液；
14、供试品溶液配制：将供试品加入稀释液中，混匀，制得供试品溶液；
15、系统适应性试验：将所述系统适应性溶液注入液相色谱仪进行检测，记录色谱图；
16、供试品溶液试验：将所述供试品溶液注入液相色谱仪进行检测，记录色谱图。
17、根据本专利技术的一些实施方式，所述稀释液包括甲醇、无水乙醇、正己烷和三氟乙酸，所述甲醇、无水乙醇、正己烷和三氟乙酸的体积比为(13-17):(28-32):(53-57):0.1。
18、根据本专利技术的一些实施方式，所述((2s,5r)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸对照品与所述((2r,5s)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸对照品的质量比为1:1。
19、根据本专利技术的一些实施方式，所述系统适应性溶液中，所述((2s,5r)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸的浓度为0.8-1.2mg/ml，所述((2r,5s)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸的浓度为0.8-1.2mg/ml。
20、根据本专利技术的一些实施方式，所述供试品溶液的浓度为0.8-1.2mg/ml。
21、根据本专利技术的一些实施方式，所述系统适应性试验中，主峰与异构体峰之间的分离度≥1.5。
22、根据本专利技术的一些实施方式，所述手性色谱法的规格为4.6*250mm,5μm。
23、本专利技术二方面在于提供本专利技术所述的检测方法在制备阿维巴坦钠中的应用。
24、相对于现有技术，本专利技术的有益效果以下:
25、本专利技术采用甲醇、无水乙醇、正己烷和三氟乙酸作为流动相，并按照一定比例复配，能使((2s,5r)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸及其对映异构体((2r,5s)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸实现有效分离，改善分离效果，提高检测准确度；本专利技术检测方法具有简便、准确、可靠、响应速度快的优点。
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1.一种阿维巴坦中间体6的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱法的条件还包括:
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱法包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述稀释液包括甲醇、无水乙醇、正己烷和三氟乙酸，所述甲醇、无水乙醇、正己烷和三氟乙酸的体积比为(13-17):(28-32):(53-57):0.1。
5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述((2S,5R)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸对照品与所述((2R,5S)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸对照品的质量比为1:1。
6.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述系统适应性溶液中，所述((2S,5R)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸的浓度为0.8-1.2mg/mL，所述((2R,5S)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-
7.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的浓度为0.8-1.2mg/mL。
8.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述系统适应性试验中，主峰与异构体峰之间的分离度≥1.5。
9.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述手性色谱法的规格为4.6*250mm,5μm。
10.权利要求1-9中任一项所述的检测方法在制备阿维巴坦钠中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种阿维巴坦中间体6的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱法的条件还包括:
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱法包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述稀释液包括甲醇、无水乙醇、正己烷和三氟乙酸，所述甲醇、无水乙醇、正己烷和三氟乙酸的体积比为(13-17):(28-32):(53-57):0.1。
5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述((2s,5r)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸对照品与所述((2r,5s)-6-(苄氧基)-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸对照品的质量比为1:1。
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【专利技术属性】
技术研发人员：赵文华，王彩虹，蒙发明，徐亮，
申请(专利权)人：中山职业技术学院，
类型：发明
国别省市：
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