【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机及药物化学合成，尤其涉及一种铑催化的异香豆素的合成方法。
技术介绍
1、异香豆素类化合物广泛存在于天然产物及生物活性分子中，其衍生物具有抗炎、杀菌、杀虫、抗肿瘤、抗过敏等活性。因其独特的生物活性，如何高效合成异香豆素类化合物一直是有机合成领域研究的热点和难点，科学家已经作出了持久的努力，以寻求有效的方法来合成异香豆素类化合物，传统的合成异香豆素类化合物的方法主要是过渡金属配合物(pd、rh、cu、ir、ni、ag等)催化炔烃与芳香羧酸、芳香羧酸酯的反应，另外，亲电环化、硼氧化反应也可以合成异香豆素类化合物，这些方法都存在底物不易制备、合成步骤长、副反应多、产率低、反应时间长、反应条件苛刻等问题，限制了其合成的实用性，因此，开发高效、温和、快速的异香豆素类化合物的合成方法已经成为科学家们急需解决的问题。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种铑催化的异香豆素的合成方法，该铑催化的异香豆素的合成方法旨在解决现有技术下在合成异香豆素类化合物时在的步骤多、底物兼容性优先、成本高的技术问题。
2、本专利技术的技术方案为：一种铑催化的异香豆素的合成方法，其步骤如下：
3、步骤一：在耐压管中，以氧化硫叶立德为底物，加入铑催化剂、酸、银盐、添加剂及溶剂，在温度为80～120℃条件下搅拌，发生自身碳氢活化和分子内关环反应，得到异香豆素类化合物；
4、氧化硫叶立德具有如下结构通式：
5、其中r基团为c1-10
6、步骤二：反应结束后静置，用乙酸乙酯萃取2～3次，合并有机相减压浓缩后得到粗产物，用旋转蒸发仪除去溶剂，之后将粗产物通过硅胶柱层析分离，得产物。
7、作为优选，铑催化剂为[cp*rhcl2]2。
8、作为优选，铑催化剂的用量为氧化硫叶立德的2.5％倍量。
9、作为优选，银盐为三氟甲磺酸银、氧化银、氟化银、碳酸银、醋酸银、硝酸银和六氟锑酸银中的任意一种或多种。
10、作为优选，银盐的用量为铑催化剂的4倍量。
11、作为优选，酸为乙酸、金刚烷羧酸、苯甲酸、硼酸、三氟甲磺酸和特戊酸中的任意一种或多种。
12、作为优选，溶剂为水、乙醇、三氟乙醇、六氟异丙醇、n,n-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、硝基甲烷、n-甲基吡咯烷酮、1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环中的任意一种或多种。
13、作为优选，溶剂的用量为每毫摩尔反应物氧化硫叶立德用溶剂1～10ml。
14、作为优选，硅胶柱层析分离过程中，洗脱剂为石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂，并且石油醚与乙酸乙酯的体积比为(50-1)：1。
15、本专利技术的有益效果：以三价铑为催化剂，在弱配位氧原子导向的作用下，实现了氧化硫叶立德自身的碳氢键活化和分子内环化反应，经简单的一步操作高效合成了异香豆素类化合物，该反应选择性高，反应原料易得，底物适应性好，反应条件温和，绿色环保，同时，本专利技术的制备方法收率高，原料廉价易得，反应步骤少，操作简单，有望实现工业化应用前景。
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1.一种铑催化的异香豆素的合成方法；其特征在于，其步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种铑催化的异香豆素的合成方法，其特征在于：铑催化剂为[Cp*RhCl2]2。
3.根据权利要求1所述的一种铑催化的异香豆素的合成方法，其特征在于：铑催化剂的用量为氧化硫叶立德的2.5％倍量。
4.根据权利要求1所述的一种铑催化的异香豆素的合成方法，其特征在于：银盐为三氟甲磺酸银、氧化银、氟化银、碳酸银、醋酸银、硝酸银和六氟锑酸银中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种铑催化的异香豆素的合成方法，其特征在于：银盐的用量为铑催化剂的4倍量。
6.根据权利要求1所述的一种铑催化的异香豆素的合成方法，其特征在于：酸为乙酸、金刚烷羧酸、苯甲酸、硼酸、三氟甲磺酸和特戊酸中的任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种铑催化的异香豆素的合成方法，其特征在于：溶剂为水、乙醇、三氟乙醇、六氟异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、硝基甲烷、N-甲基吡咯烷酮、1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环中的任意一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种铑催化的异香豆素的合成方法，其特征在于：溶剂的用量为每毫摩尔反应物氧化硫叶立德用溶剂1～10mL。
9.根据权利要求1所述的一种铑催化的异香豆素的合成方法，其特征在于：硅胶柱层析分离过程中，洗脱剂为石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂，并且石油醚与乙酸乙酯的体积比为(50-1)：1。
...【技术特征摘要】
1.一种铑催化的异香豆素的合成方法；其特征在于，其步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种铑催化的异香豆素的合成方法，其特征在于：铑催化剂为[cp*rhcl2]2。
3.根据权利要求1所述的一种铑催化的异香豆素的合成方法，其特征在于：铑催化剂的用量为氧化硫叶立德的2.5％倍量。
4.根据权利要求1所述的一种铑催化的异香豆素的合成方法，其特征在于：银盐为三氟甲磺酸银、氧化银、氟化银、碳酸银、醋酸银、硝酸银和六氟锑酸银中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种铑催化的异香豆素的合成方法，其特征在于：银盐的用量为铑催化剂的4倍量。
6.根据权利要求1所述的一种铑催化的异香豆素的合成方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜春勇，周斌华，张盼，杜海军，
申请(专利权)人：贵州民族大学，
类型：发明
国别省市：
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