【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种3d打印用球形钛粉回收利用的技术，属于粉末冶金及粉末表面改性。
技术介绍
0、技术背景
1、钛(ti)及其合金具有比重小、比强度高、耐腐蚀及低温性能好等优点，使之成为了航空航天、生物医用、海洋工业、石油化工等高
不可或缺的关键材料。3d打印技术通常需要具有流动性良好的球形粉末作为原料，且未参与打印成形的粉末可以进行回收再利用，由于满足3d打印要求的低氧球形钛粉成本非常昂贵，因此球形钛粉回收利用是3d打印成形钛制品的重要组成部分。回收3d打印球形钛粉面临的主要挑战之一是经过3d打印后，残余钛粉氧含量的增高，对于钛制品而言，过高的氧含量会导致钛的机械性能恶化。同时，氧含量过高的球形钛粉会在3d打印过程中引起大尺寸飞溅物和激光吸收率下降，极大地影响了3d打印成形的工艺稳定性。然而，钛的氧化物热力学较为稳定，无法通过常规氢气还原反应去除。因此，钛氧化物的脱除成为了3d打印钛粉重复回收利用面临的首要难题。
2、现已经提出了多种钛粉氧化物的脱除方法，例如专利cn109439902a提出将ticl2作为钛粉末除氧剂，使之与钛粉表面的氧化膜发生氧化还原反应,生成ticlxoy以气态的形式脱除钛基体；专利cn109439902a公开了一种钙原位蒸馏-脱氧制备高纯钛的方法，用金属卤化物作为熔盐，利用钙热还原实现钛的脱氧。然而现有脱氧技术均需要引入额外脱氧剂与钛进行反应，会产生原料污染的风险，另外对于脱氧工艺对粉末形态产生的影响还鲜见报道。基于上述问题，开发一种成本低、工艺过程简单、氧含量可控、粉末流动
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种成本低、工艺过程简单、氧含量可控的3d打印用球形钛粉回收利用技术，实现短流程、低成本回收3d打印残余球形钛粉。
2、本技术方案的实现如下所述：
3、本专利技术的3d打印用球形钛粉回收利用技术包括以下步骤：
4、1、一种3d打印用球形钛粉回收利用技术，其技术特征包括：
5、步骤1)在含氧气氛中对回收后的钛粉进行钝化处理；
6、步骤2)对所述经过钝化处理的钛粉在还原性气氛中加热处理；
7、步骤3)对所述经过还原性气氛处理的钝化钛粉进行高能气流研磨处理；
8、步骤4)获得一种低氧球形钛粉，使用上述低氧球形钛粉3d打印成形后抗拉强度不低于400mpa，延伸率不低于10％；
9、2、根据步骤1)所述回收球形钛粉，其特征在于：所述球形钛粉为纯钛粉末或钛合金粉末中的一种或多种，尤其为cp-ti、ti-6al-4v、tial3、tini合金粉末；所述市售或回收粉末的形貌为规则球形或者近球形粉末中的一种或多种，尤其为规则球形粉末；所述回收球形粉末的氧含量不低于0.18wt.％，平均粒径为15μm～200μm，粉末流动性不低于27s/50g；
10、3、根据步骤1)所述的钝化处理，其特征在于：含氧气氛中的氧气体积分数为10％～30％；所述钝化处理温度为250℃～550℃；所述钝化处理后钛粉氧含量介于0.3wt.％～1.5wt.％之间；
11、4、根据步骤2)所述还原性气氛，其特征在于：所述还原性气氛为h2、nh3、h2s、nh4hco3等气氛的多种组合，优选为h2+nh4hco3；所述加热处理温度为200℃～350℃，加热处理时间为24h～48h；
12、5、根据步骤3)所述高能气流研磨处理，其特征在于：所述高能气流研磨包括气流磨、流化床、高能射流等气流研磨工艺中的一种或多种，优选气流磨处理；所述高能气流为氩气或氮气等惰性气体；所述高能气流研磨压力不高于0.5mpa；所述高能气流研磨处理时间为15min～40min之间；
13、6、根据步骤4)所述低氧球形钛粉，其特征在于：所述球形钛粉氧含量不高于0.16wt.％，平均粒径为15μm～150μm，粉末流动性不低于25s/50g；采用所述低氧球形粉末3d打印成形后制件抗拉强度不低于400mpa，延伸率不低于10％。本专利技术与现有专利技术相比，具有以下显著优点：
14、(1)不引入额外脱氧剂与氧化物进行反应，不产生原料污染的风险；
15、(2)氢辅助钛粉研磨脱氧，打破常规无法用氢还原氧化钛的难题；
16、(3)脱氧产物仅为球形钛粉，无二次环境污染问题；
17、(4)脱氧工艺流程简单，生产成本较低，易于大规模生产。
18、通过下述的内容说明上述技术特征产生的作用效果或技术意义。
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1.一种3D打印用球形钛粉回收利用技术，其技术特征包括：
2.根据步骤1)所述回收球形钛粉，其特征在于：所述球形钛粉为纯钛粉末或钛合金粉末中的一种或多种，尤其为CP-Ti、Ti-6Al-4V、TiAl3、TiNi合金粉末；所述回收粉末的形貌为规则球形或者近球形粉末中的一种或多种，尤其为规则球形粉末；所述回收球形的氧含量不低于0.18wt.％，平均粒径为15μm～200μm，粉末流动性不低于27s/50g。
3.根据步骤1)所述的预氧化处理，其特征在于：含氧气氛中的氧气体积分数为10％～30％；所述预氧化处理温度为250℃～550℃；所述钝化处理后钛粉氧含量介于0.3wt.％～1.5wt.％。
4.根据步骤2)所述还原性气氛，其特征在于：所述还原性气氛为H2、NH3、H2S、NH4HCO3等气氛的多种组合，优选为H2+NH4HCO3；所述加热处理温度为200℃～350℃，加热处理时间为24h～48h。
5.根据步骤3)所述高能气流研磨处理，其特征在于：所述高能研磨包括流化床气流磨、球磨等研磨工艺中的一种或多种，优选流化床气流磨处理；所
6.根据步骤4)所述低氧球形钛粉，其特征在于：所述球形钛粉氧含量不高于0.16wt.％，平均粒径为15μm～150μm，粉末流动性不低于25s/50g；采用所述低氧球形粉末3D打印成形后制件抗拉强度不低于400MPa，延伸率不低于10％。
...【技术特征摘要】
1.一种3d打印用球形钛粉回收利用技术，其技术特征包括：
2.根据步骤1)所述回收球形钛粉，其特征在于：所述球形钛粉为纯钛粉末或钛合金粉末中的一种或多种，尤其为cp-ti、ti-6al-4v、tial3、tini合金粉末；所述回收粉末的形貌为规则球形或者近球形粉末中的一种或多种，尤其为规则球形粉末；所述回收球形的氧含量不低于0.18wt.％，平均粒径为15μm～200μm，粉末流动性不低于27s/50g。
3.根据步骤1)所述的预氧化处理，其特征在于：含氧气氛中的氧气体积分数为10％～30％；所述预氧化处理温度为250℃～550℃；所述钝化处理后钛粉氧含量介于0.3wt.％～1.5wt.％。
4.根据步骤2)所述还原性气氛，其特征在于：所述还原...
【专利技术属性】
技术研发人员：陶麒鹦，李耀熙，唐春华，崔宁，区颖江，林孙豪，陈嘉欣，
申请(专利权)人：珠海城市职业技术学院，
类型：发明
国别省市：
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