System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种电池SEI膜结构的测试方法和测试装置制造方法及图纸_技高网

一种电池SEI膜结构的测试方法和测试装置制造方法及图纸

技术编号:40811657 阅读:3 留言:0更新日期:2024-03-28 19:33
本申请实施例提供了一种电池SEI膜结构的测试方法和测试装置,包括对待测极片的截面进行抛光,待测极片置于抛光腔室内,抛光腔室的温度满足预设温度;利用选定的第一AFM探针对截面的边缘区域进行相位图扫描,获得第一相位图,其中,边缘区域为沿着截面外围边界向内延伸第一预设宽度的区域;基于第一相位图获得SEI膜结构区域。本申请对置于抛光腔室的待测极片的截面进行抛光,消除极片截面表面的不平整性和粗糙度,并对抛光腔室进行降温处理防止SEI膜在抛光过程产生的高温下发生分解;利用选定的AFM探针对截面的边缘区域进行相位图扫描,不对SEI膜的本征结构造成破坏,能够准确获取SEI膜的结构待测极片的表面形貌信息。

【技术实现步骤摘要】

本申请属于电池电极测试,具体涉及一种电池sei膜结构的测试方法和测试装置。


技术介绍

1、近年来,电动汽车市场的飞速发展对锂离子电池的能量密度和安全性提出了更高的要求。然而,过去近30年里,在应用终端市场的大力推动下,锂离子电池的电极材料、电池结构设计和生产工艺均已日趋成熟,容量提升空间较小,想要进一步提高现有锂离子电池的能量密度,需要对锂离子电池的整个系统和工作原理进行深刻而全面的研究。存在于锂离子电池电极材料和电解液之间的固态电解质中间相(solid electrolyte inter phase,sei)已被证明是影响电池性能的一个重要因素,目前学术界和产业界对其认知仍不全面,尤其是高分辨、工况下以及多技术联合的界面表征工作较少被报道。原子力显微镜(atomicforce microscopy,afm)通过探测针尖与样品之间的相互作用力,能够在纳米尺度上表征固体相界面的形貌以及力学特性,对于电极界面的理解和调控具有其独特优势。

2、在锂离子电池内部,电解液在正负极表面被氧化还原分解产生的不溶于电解液的分解产物组分会沉积在正负极表面上,直到沉积层阻断了电极和电解液之间的电子交换,电解液的分解反应停止,形成sei膜。sei膜的形成虽然会消耗锂离子、增加电池的阻抗,但是其可阻止电解液的持续氧化还原分解,在一定程度上为更高的电池工作电压提供动力学稳定性,且可保护电极材料不被hf等腐蚀,防止负极上发生溶剂共嵌入,正极发生过渡金属离子溶出等现象。因此形成稳定的sei有利于提高锂离子电池的长循环稳定性。理想情况下正负极表面的这层sei膜是薄而致密,不导电子,且成分分布均匀,能够保证锂离子的均匀脱嵌,并具有一定力学强度,能够适应充放电过程中活性物质的体积变化,这些特性都会显著影响到锂离子电池的倍率性能和循环性能。因此在纳米尺度下表征sei结构和组成,尤其是sei膜的厚度和成膜的致密程度至关重要。

3、目前,研究人员主要通过x射线光电子能谱(xps)、透射电子显微镜(tem)、冷冻电镜、拉曼、红外等技术手段对sei膜的结构和成分进行分析测试。现有的技术手段中,x射线光电子能谱(xps)依靠光子束撞击sei膜样品以获得相关的化学信息,被认为是sei层的标准表征手段。但sei膜通常呈现3d结构,xps技术不能实现sei膜空间结构的表征。较为成熟的技术是利用聚焦离子束(fib)技术辅助,使用透射电子显微镜(tem)对sei膜进行高分辨形貌表征,分析sei膜的结构和组成。然而sei膜对温度和电子束都比较敏感,容易发生分解,从理论上讲,基于tem的工作机理可知似乎不能通过其获得sei层的原始形态、化学成分和分布。因为高能电子束在很大程度上会损害sei样品。因此不宜采用常规tem来表征sei。具有原子分辨率的冷冻电镜可以直接观察锂枝晶的晶体结构以及阳极表面sei的化学成分、原始形态和原子级的空间分布。但冷冻电镜分析范围很小,且只能探测sei中的晶体组分,无法检测锂金属表面sei的较大区域和无定形物种。拉曼、红外技术目前只能局限于sei膜表面的分析测试,难以精确定位到sei膜的内层结构分析。


技术实现思路

1、本申请旨在提供一种电池sei膜结构的测试方法和测试装置,以解决的技术问题是现有技术难以测试分析sei膜的内层结构的技术问题。本申请采用以下技术方案。

2、第一方面,本申请实施例提供一种电池sei膜结构的测试方法,包括:

3、对待测极片的截面进行抛光,所述待测极片置于抛光腔室内,所述抛光腔室的温度满足预设温度;

4、利用选定的第一afm探针对所述截面的边缘区域进行相位图扫描,获得第一相位图,其中,所述截面的边缘区域为沿着所述截面外围边界向内延伸第一预设宽度的区域;

5、基于所述第一相位图获得所述sei膜结构区域。

6、在一些实施例中,所述测试方法还包括:在进行所述抛光的同时,将所述抛光腔室的温度降至所述预设温度。

7、在一些实施例中,基于所述第一相位图获得所述sei膜结构区域,包括:

8、对所述第一相位图进行相位解析,提取相位信息;

9、将提取到的所述相位信息进行相位重建,还原获得所述sei膜结构区域。

10、在一些实施例中,对所述待测极片的截面进行抛光之前,所述测试方法还包括:

11、使用碳酸二甲酯溶液对所述待测极片进行清洗;将清洗后的所述待测极片置于所述抛光腔室内。

12、在一些实施例中,基于所述相位图获得所述sei膜结构区域之后,所述测试方法还包括:

13、利用选定的第二afm探针对所述sei膜结构区域的边缘区域进行相位图扫描,获得第二相位图,其中,所述sei膜结构区域截面的边缘区域为沿着所述sei膜结构区域截面的外围边界向内延伸第二预设宽度的区域;

14、基于所述第二相位图,确定所述sei膜结构区域的有机层的成膜厚度和致密程度,和/或,确定所述sei膜结构区域的无机层的成膜厚度和致密程度,所述sei膜结构区域包括所述有机层和所述无机层。

15、在一些实施例中,利用选定的第一afm探针对所述截面的边缘区域进行相位图扫描,包括:

16、将抛光后的所述待测极片转移至afm探测台并保持所述截面垂直;

17、将所述第一afm探针移至所述afm探测台在位置,对所述截面的边缘区域进行相位图扫描;

18、其中,在对所述待测极片进行转移以及相位图扫描的过程中,利用真空吸附力固定所述待测极片。

19、在一些实施例中,所述第一预设宽度大于等于预估的所述sei膜结构厚度的10倍,且所述第一预设宽度小于等于预估的所述sei膜结构厚度的30倍。

20、在一些实施例中,所述第二预设宽度大于预估的所述sei膜结构厚度的1.5倍,且小于等于预估的所述sei膜结构厚度的3倍。

21、在一些实施例中,所述预设温度的范围为-180℃~-150℃。

22、第二方面,本申请实施例提供了电池sei膜结构的测试装置,包括:

23、样品抛光模块,用于对待测极片的截面进行抛光,所述待测极片置于抛光腔室内,所述抛光腔室的温度满足预设温度;

24、afm测试模块,用于利用选定的第一afm探针对所述截面的边缘区域进行相位图扫描,获得第一相位图,其中,所述截面的边缘区域为沿着所述截面外围边界向内延伸第一预设宽度的区域;

25、信息获取模块,用于基于所述第一相位图获得所述sei膜结构区域。

26、在一些实施例中,所述测试装置还包括:降温模块,所述降温模块用于在进行所述抛光的同时,对所述抛光腔室进行降温至所述抛光腔室的温度满足预设温度。

27、与现有技术相比,本申请实施例提供的电池sei膜结构的测试方法,对置于抛光腔室的待测极片的截面进行抛光,消除极片截面表面的不平整性和粗糙度,对抛光腔室进行降温处理防止sei膜在抛光过程的高温下发生分解;利用选定的第一a本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种电池SEI膜结构的测试方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述的一种电池SEI膜结构的测试方法,其特征在于,所述测试方法还包括:

3.根据权利要求1所述的一种电池SEI膜结构的测试方法,其特征在于,基于所述第一相位图获得所述SEI膜结构区域,包括:

4.根据权利要求1所述的电池SEI膜结构的测试方法,其特征在于,对所述待测极片的截面进行抛光之前,所述测试方法还包括:

5.根据权利要求1所述的电池SEI膜结构的测试方法,其特征在于,基于所述相位图获得所述SEI膜结构区域之后,所述测试方法还包括:

6.根据权利要求1所述的电池SEI膜结构的测试方法,其特征在于,利用选定的第一AFM探针对所述截面的边缘区域进行相位图扫描,包括:

7.根据权利要求1所述的电池SEI膜结构的测试方法,其特征在于,所述第一预设宽度大于等于预估的所述SEI膜结构厚度的10倍,且所述第一预设宽度小于等于预估的所述SEI膜结构厚度的30倍。

8.根据权利要求5所述的电池SEI膜结构的测试方法,其特征在于,所述第二预设宽度大于预估的所述SEI膜结构厚度的1.5倍,且小于等于预估的所述SEI膜结构厚度的3倍。

9.根据权利要求1所述的电池SEI膜结构的测试方法,其特征在于,所述预设温度的范围为-180℃~-150℃。

10.电池SEI膜结构的测试装置,其特征在于,包括:

...

【技术特征摘要】

1.一种电池sei膜结构的测试方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述的一种电池sei膜结构的测试方法,其特征在于,所述测试方法还包括:

3.根据权利要求1所述的一种电池sei膜结构的测试方法,其特征在于,基于所述第一相位图获得所述sei膜结构区域,包括:

4.根据权利要求1所述的电池sei膜结构的测试方法,其特征在于,对所述待测极片的截面进行抛光之前,所述测试方法还包括:

5.根据权利要求1所述的电池sei膜结构的测试方法,其特征在于,基于所述相位图获得所述sei膜结构区域之后,所述测试方法还包括:

6.根据权利要求1所述的电池sei膜结构的测试方法,其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员:牟乔乔肖金伟
申请(专利权)人:蜂巢能源科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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