【技术实现步骤摘要】
：本专利技术涉及材料制备，具体涉及一种高温热弹性弹热制冷合金的制备方法。
技术介绍
0、
技术介绍
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1、弹性制冷技术作为新一代制冷技术，是通过外应力场的施加和移除改变形状记忆合金晶体结构的对称性从而使材料发生相变和逆相变实现材料对外界热量的吸收和释放，从而达到制冷的目的。因此，弹性制冷技术的制冷介质主要是形状记忆合金，因此具有效率高，环境友好的特点，此种用于弹热制冷技术的形状记忆合金也被命名为弹热制冷合金。
2、目前，关于弹性制冷合金的研究主要集中在镍钛基、铜基和铁基三个方面。镍钛基弹性制冷合金具有较好的力学性能和耐腐蚀性等。然而，目前的弹热制冷合金大部分均集中在低温区域(相变温度≤100℃)，关于高温弹热制冷合金(相变温度300℃～400℃)的研究较少。
3、铁基弹性制冷合金具有潜热值大、加工性能优异和价格低廉等特点，其最大绝热温度变化能达到50摄氏度，且在循环过程中能形成稳定的“体心立方-过渡相-面心立方-过渡相-体心立方”的稳晶体结构的过渡团簇，具有良好的商业应用前景。此外，铁基弹热制冷合金的相变温度绝大部分均为在300～400℃发生相变，是天然的高温弹热制冷合金，在高温制冷领域具有极大的优势。然而，铁基弹热制冷合金大多为非热弹性或半热弹性马氏体，因此，其相变温度滞后可达200℃以上，且非热弹性马氏体和热弹性马氏体的存在，使得相变时的熵值较低，极大的限制了的铁基弹热制冷合金的制冷性能。
4、因此，开发一种高温热弹性弹热制冷合金的制备方法十分有必要，有利于推动固态制冷空调的开发
技术实现思路
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技术实现思路
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1、本专利技术提供的一种高温热弹性弹热制冷合金的制备方法，制备出了一种新型高温热弹性弹热制冷合金，使得铁基弹性制冷合金的非热弹性马氏体和半热弹性马氏体热弹性化，填补了弹热制冷技术在高温制冷领域研究，极大的促进了弹热制冷技术的发展。
2、本专利技术采用下述技术方案：
3、一种高温热弹性弹热制冷合金的制备方法，其特征在于：由fe、ni、co、ti、nb五种元素构成bcc马氏体基体相，fe、ni、co、ti、nb五种元素构成fexniycoztimnbn成分，x，y，z，m，n分别为五个元素的制冷百分比，其中x＝60.75，y＝24.74，z＝3.09，m＝0.69，n＝10.73，x+y+z+m+n＝100；fexniycoztimnbn合金的马氏体相变开始温度ms为340.30℃，马氏体相变结束温度mf为457.36℃，马氏体相变焓为67.44j/g，马氏体相变温度窗口范围δtm为117.06℃，奥氏体相变开始温度as为468.68℃，奥氏体相变结束温度af为319.10℃，奥氏体相变焓为34.23j/g，奥氏体相变温度窗口范围δta为149.58℃，相变温度滞后为δthysteretic＝af-ms＝-21.20℃；在20℃时，其显微硬度控制在180hv≤h≤220hv范围内，平均显微硬度达到201.58hv；fexniycoztimnbn合金的熔点为1936℃。
4、所述的fexniycoztimnbn高温热弹性弹热制冷合金，具体步骤如下：
5、步骤一：选用fe、ni、co、ti、nb五种元素，根据质量百分比依次为x＝60.75，y＝24.74，z＝3.09，m＝0.69，n＝10.73精确称量，合金总质量为10g；
6、步骤二：选用直径16mm不锈钢球2个、12mm不锈钢球4个、10mm不锈钢球6个、6mm的不锈钢球10个作为球磨球，将球磨球放入50ml真空氩气保护球磨罐；
7、步骤三：将称量的五种合金粉末依次倒入50ml真空氩气保护球磨罐；
8、步骤四：盖上50ml真空氩气保护球磨罐的盖子，并用内六角螺钉与球磨罐罐体固定；
9、步骤五：打开真空针阀，用真空泵将50ml真空氩气保护球磨罐抽真空(氧分压≤10％)，依次关闭真空针阀和真空泵；
10、步骤六：将50ml真空氩气保护球磨罐的进气口和氩气罐的出气口连接，依次打开50ml真空氩气保护球磨罐的进气口和氩气罐的出气口，充入纯度为99.99wt％的高纯氩气作为保护气，气体压力控制在0.05～0.1mpa之间；
11、步骤七：将充入纯度为99.99wt％高纯氩气的50ml真空氩气保护球磨罐抽至真空状态，真空度≥98％；再充入纯度为99.99wt％的高纯氩气作为保护气体，气体压力控制在0.05～0.1mpa之间；
12、步骤八：重复步骤四直至氧分压≤0.35％；
13、步骤九：将装有不锈钢球磨球和10g金属粉末的50ml真空氩气保护球磨罐装入高能行星球磨机，转速设定为180r/min，球磨时间设定为960min，转向为顺时针，完成合金粉末的机械合金化；
14、步骤十：打开真空针阀，放出罐内的氩气保护气，然后用200目的筛网对合金粉末进行过筛，筛选出200目的合金粉末放入真空干燥箱在40℃的真空环境中干燥60min；
15、步骤十一：将合金化后的金属粉末倒入直径为15mm的冷压模具中，然后装上压头，压力控制在320～325mpa，完成金属胚体的制备；
16、步骤十二：将金属胚体取出，并打开1700℃真空气氛烧结炉的炉门，将金属胚体放入真空气氛烧结炉炉腔；
17、步骤十三：打开真空气氛烧结炉真空阀，用真空泵将真空气氛烧结炉抽真空(氧分压≤0.2％)，依次关闭真空针阀和真空泵，然后充入纯度为99.99wt％高纯氩气作为烧结保护气体，气体压力控制在0.2～0.25mpa之间；
18、步骤十四：升温速率设定为4℃/min，升温时间设定为280min，使得真空气氛烧结炉炉腔内温度达到1100℃，在1100℃保持2h，然后以10℃/min的降温速率，降温时间设为60min，使得真空气氛烧结炉炉腔内温度达到600℃，对合金进行均匀化处理，在600℃保持2h，然后随炉冷却至50℃，使得fexniycoztimnbn合金完成烧结；
19、步骤十五：打开真空气氛烧结炉，从真空气氛烧结炉炉腔中取出fexniycoztimnbn合金，待fexniycoztimnbn合金冷却至室温，得到fexniycoztimnbn合金样品。
20、采用本专利技术的有益效果是，提供的一种高温热弹性弹热制冷合金的制备方法，制备出了一种新型高温热弹性弹热制冷合金，使得铁基弹性制冷合金的非热弹性马氏体和半热弹性马氏体热弹性化，填补了弹热制冷技术在高温制冷领域研究，极大的促进了弹热制冷技术的发展。
21、sem及xrd测试结果显示，该合金组成为bcc结构的热弹性马氏体基体相。fexniycoztimnbn合金具有高相变温度、极大的相变焓和小的温度滞性，展现出了的极好的弹热制冷性能。fexniycoztimnbn合金的马氏体相变开始温度ms为340.30℃，马氏体相变结束温度mf为457.36℃，马氏体相变焓为6本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高温热弹性弹热制冷合金的制备方法，其特征在于：由Fe、Ni、Co、Ti、Nb五种元素构成BCC马氏体基体相，Fe、Ni、Co、Ti、Nb五种元素构成FexNiyCozTimNbn成分，x，y，z，m，n分别为五个元素的制冷百分比，其中x＝60.75，y＝24.74，z＝3.09，m＝0.69，n＝10.73，x+y+z+m+n＝100。
2.根据权利要求1所述一种高温热弹性弹热制冷合金的制备方法，其特征是：FexNiyCozTimNbn合金的马氏体相变开始温度Ms为340.30℃，马氏体相变结束温度Mf为457.36℃，马氏体相变焓为67.44J/g，马氏体相变温度窗口范围ΔTM为117.06℃，奥氏体相变开始温度As为468.68℃，奥氏体相变结束温度Af为319.10℃，奥氏体相变焓为34.23J/g，奥氏体相变温度窗口范围ΔTA为149.58℃，相变温度滞后为ΔThysteretic＝Af-Ms＝-21.20℃。
3.根据权利要求1所述一种高温热弹性弹热制冷合金的制备方法，其特征是：在20℃时，其显微硬度控制在180HV≤H≤220HV范围内
4.根据权利要求1所述一种高温热弹性弹热制冷合金的制备方法，其特征是：FexNiyCozTimNbn合金的熔点为1936℃。
5.根据权利要求1所述一种高温热弹性弹热制冷合金的制备方法，其特征是：制备方法包括如下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种高温热弹性弹热制冷合金的制备方法，其特征在于：由fe、ni、co、ti、nb五种元素构成bcc马氏体基体相，fe、ni、co、ti、nb五种元素构成fexniycoztimnbn成分，x，y，z，m，n分别为五个元素的制冷百分比，其中x＝60.75，y＝24.74，z＝3.09，m＝0.69，n＝10.73，x+y+z+m+n＝100。
2.根据权利要求1所述一种高温热弹性弹热制冷合金的制备方法，其特征是：fexniycoztimnbn合金的马氏体相变开始温度ms为340.30℃，马氏体相变结束温度mf为457.36℃，马氏体相变焓为67.44j/g，马氏体相变温度窗口范围δtm为117.06℃，奥氏体相变开始...
【专利技术属性】
技术研发人员：李县法，陈国强，周龙，宫三朋，王艳鹏，张敏，李傲龙，张胜利，刘景奇，陈冰琪，
申请(专利权)人：河南理工大学，
类型：发明
国别省市：
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