一种高比表面积抗老化CeZr前驱体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高比表面积抗老化CeZr前驱体的制备方法，包括：（1）将氨水加入到Ce(NH4)2(NO3)6、ZrO(NO3)2、La(NO3)3、Y(NO3)3混合氧化物中，后经水洗、离心脱水得到CeZrLaY膏体；（2）膏体加去离子水搅拌至浆态得到分散后的浆料；（3）分散后的浆料加入高压釜，在惰性气体下加入聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇进行反应；（4）反应物真空抽滤得到滤饼；（5）滤饼加入乙二醇丁醚煅烧得到CeZr前驱体。本发明专利技术的高比表面积抗老化CeZr前驱体的制备方法采用高压反应，并在反应中加入复配分散剂，减少团聚，提高孔隙抗烧结性能和抗老化性能，且在煅烧中加入SFA，进一步减少团聚。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于尾气净化催化剂材料，具体涉及一种高比表面积抗老化cezr前驱体的制备方法。

技术介绍

1、cezr催化剂是由铈和锆组成的复合催化剂，其在催化反应中具有较高的活性和选择性。其一般选择具有较高的催化活性和稳定性的金属化合物作为起始材料，通过特定的合成方法得到cezr催化剂的前驱体，前驱体经过合适的活化处理后可以得到cezr催化剂。

2、cezr催化剂前驱体是制备cezr催化剂的重要步骤。目前，国内外用于制备cezr催化剂前驱体的方法主要有高能球磨法、共沉淀法、溶胶凝胶法和水热法，其中共沉淀法和水热法是其工业生产的主要方法。但共沉淀法制备的铈锆复合氧化物晶粒较大，比表面积低，水热法制备的铈锆复合氧化物的晶粒团聚较小，比表面积较共沉淀法获得氧化物略微提升，但抗老化能力较弱，其性能均不能满足日益严格的排放法规要求。

3、因此，现在亟需一种高比表面积抗老化cezr前驱体的制备方法。

技术实现思路

1、本专利技术的目的是提供一种高比表面积抗老化cezr前驱体的制备方法，所制备的cezr前驱体比表面积高、抗老化能力强。

2、本专利技术解决上述问题所采用的技术方案为：一种高比表面积抗老化cezr前驱体的制备方法，包括以下步骤：

3、（1）制备cezrlay膏体

4、将氨水加入到ce(nh4)2(no3)6、zro(no3)2、la (no3)3、y (no3)3混合氧化物中，控制ph＞10，后经水洗、离心脱水得到cezrlay膏体；

5、（2）分散cezrlay膏体

6、将上述cezrlay膏体加去离子水搅拌至浆态，确保无大颗粒，得到分散后的浆料；

7、（3）高压釜反应

8、分散后的浆料加入高压釜，在惰性气体环境下，加入聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇，进行反应；

9、（4）反应后，将反应物进行真空抽滤，得到滤饼；

10、（5）滤饼煅烧

11、步骤（4）中滤饼加入乙二醇丁醚，煅烧，得到cezr前驱体。

12、优选的，步骤（1）中所述ce(nh4)2(no3)6、zro(no3)2、la (no3)3、y (no3)3的质量比为45:40:10:5。

13、优选的，步骤（1）中水洗所用水的电导率＜2μs/cm。

14、优选的，步骤（2）中所述分散后的浆料浓度100g/l，ph＞8.5。

15、优选的，步骤（3）中反应温度为150~180℃，反应时间为2~3h，反应压力为70~90bars。

16、优选的，步骤（3）中所述聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、混合氧化物的质量比为1:1:1。

17、优选的，步骤（5）中所述乙二醇丁醚、混合氧化物的质量比为1.5:1。

18、优选的，步骤（5）中煅烧温度为750℃，煅烧时间为5h。

19、与现有技术相比，本专利技术的优点在于：

20、本专利技术cezr前驱体的制备方法中采用高压反应，反应温度高，反应压力大，并在高压反应中加入复配分散剂（聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇），减少团聚，提高孔隙抗烧结性能，提高抗老化性能；另外在煅烧过程中加入乙二醇丁醚，进一步减少团聚。

21、实施方式

22、以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。

23、实施例1

24、一种高比表面积抗老化cezr前驱体的制备方法，包括以下步骤：

25、（1）制备cezrlay膏体

26、将氨水加入到ce(nh4)2(no3)6、zro(no3)2、la (no3)3、y (no3)3混合氧化物中，控制ph＞10，后经水洗（水洗所用水的电导率=1.5μs/cm）、离心脱水得到cezrlay膏体；所述ce(nh4)2(no3)6、zro(no3)2、la (no3)3、y (no3)3的质量比为45:40:10:5。

27、（2）分散cezrlay膏体

28、将上述cezrlay膏体加去离子水搅拌至浆态，确保无大颗粒，得到分散后的浆料，浆料浓度100g/l，ph=9。

29、（3）高压釜反应

30、分散后的浆料加入高压釜，在惰性气体环境下，加入聚乙烯吡咯烷酮和乙醇，在反应温度170℃，反应压力为85bars条件下反应2.5h；所述聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、混合氧化物的质量比为1:1:1。

31、（4）反应后，将反应物进行真空抽滤，得到滤饼；

32、（5）滤饼煅烧

33、步骤（4）中滤饼加入乙二醇丁醚，在750℃温度下煅烧5h，得到cezr前驱体；乙二醇丁醚、混合氧化物的质量比为1.5:1。

34、实施例2

35、一种高比表面积抗老化cezr前驱体的制备方法，包括以下步骤：

36、（1）制备cezrlay膏体

37、将氨水加入到ce(nh4)2(no3)6、zro(no3)2、la (no3)3、y (no3)3混合氧化物中，控制ph＞10，后经水洗（水洗所用水的电导率=1.5μs/cm）、离心脱水得到cezrlay膏体；所述ce(nh4)2(no3)6、zro(no3)2、la (no3)3、y (no3)3的质量比为45:40:10:5。

38、（2）分散cezrlay膏体

39、将上述cezrlay膏体加去离子水搅拌至浆态，确保无大颗粒，得到分散后的浆料；分散后的浆料浓度100g/l，ph=9。

40、（3）高压釜反应

41、分散后的浆料加入高压釜，在惰性气体环境下，加入聚乙烯吡咯烷酮和乙醇，在反应温度180℃，反应压力90bars条件下反应2h；所述聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、混合氧化物的质量比为1:1:1。

42、（4）反应后，将反应物进行真空抽滤，得到滤饼；

43、（5）滤饼煅烧

44、步骤（4）中滤饼加入乙二醇丁醚sfa，在750℃温度下煅烧5h，得到cezr前驱体；乙二醇丁醚、混合氧化物的质量比为1.5:1。

45、实施例3

46、一种高比表面积抗老化cezr前驱体的制备方法，包括以下步骤：

47、（1）制备cezrlay膏体

48、将氨水加入到ce(nh4)2(no3)6、zro(no3)2、la (no3)3、y (no3)3混合氧化物中，控制ph＞10，后经水洗（水洗所用水的电导率=1.5μs/cm）、离心脱水得到cezrlay膏体；所述ce(nh4)2(no3)6、zro(no3)2、la (no3)3、y (no3)3的质量比为45:40:10:5。

49、（2）分散cezrlay膏体

50、将上述cezrlay膏体加去离子水搅拌至浆态，确保无大颗粒，得到分散后的浆料；所述分散后的浆料浓度100g/l，ph=9。

51、（3）高压釜本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高比表面积抗老化CeZr前驱体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高比表面积抗老化CeZr前驱体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述Ce(NH4)2(NO3)6、ZrO(NO3)2、La (NO3)3、Y (NO3)3的质量比为45:40:10:5。

3.根据权利要求1所述的高比表面积抗老化CeZr前驱体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中水洗所用水的电导率＜2μs/cm。

4.根据权利要求1所述的高比表面积抗老化CeZr前驱体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述分散后的浆料浓度100g/L，pH＞8.5。

5.根据权利要求1所述的高比表面积抗老化CeZr前驱体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中反应温度为150~180℃，反应时间为2~3h，反应压力为70~90bars。

6.根据权利要求1所述的高比表面积抗老化CeZr前驱体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、混合氧化物的质量比为1:1:1。

7.根据权利要求1所述的高比表面积抗老化CeZr前驱体的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述乙二醇丁醚、混合氧化物的质量比为1.5:1。

8.根据权利要求1所述的高比表面积抗老化CeZr前驱体的制备方法，其特征在于：步骤（5）中煅烧温度为750℃，煅烧时间为5h。

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【技术特征摘要】

1.一种高比表面积抗老化cezr前驱体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高比表面积抗老化cezr前驱体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述ce(nh4)2(no3)6、zro(no3)2、la (no3)3、y (no3)3的质量比为45:40:10:5。

3.根据权利要求1所述的高比表面积抗老化cezr前驱体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中水洗所用水的电导率＜2μs/cm。

4.根据权利要求1所述的高比表面积抗老化cezr前驱体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述分散后的浆料浓度100g/l，ph＞8.5。

5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖睿，朱荣华，史卫东，钟成福，吴伯伟，廖延全，夏平华，徐秋霞，于峰，
申请(专利权)人：江阴加华新材料资源有限公司，
类型：发明
国别省市：