【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化工，本专利技术涉及一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法。
技术介绍
1、甘油二酯(dag)是一类甘油三酯(tag)中一个脂肪酸被羟基取代的结构脂质，是天然植物油脂的微量成分及体内脂肪代谢的内源中间产物，是公认安全(gras)的食品成分。由于甘油二酯与甘油三酯在人体中完全不同的消化机理，甘油二酯可以通过加快脂肪酸β-氧化速率，抑制脂肪积累。β-氧化过程，是指使脂肪酸氧化最终形成二氧化碳和水，并最终形成能量，而不参与甘油三酯的重新合成，因此具有减少内脏脂肪、抑制体重增加、降低血脂的作用。在生产dag的过程中，需对粗产物进行分离纯化，去除单甘酯(mag)等副产物，从而得到高纯度的dag。常用的纯化方法有溶剂结晶法、柱层析法、超临界co2萃取法和分子蒸馏法。溶剂结晶法利用脂肪酸、mag、dag和tag在特定溶剂中不同温度下的溶解度差异，控制不同的温度使各组分得以结晶分离。cn 115418380 a利用复配有机试剂进行一步法溶剂结晶法，同时除去多种不同极性的杂质，从而纯化得到纯度不低95％的1,3甘油二酯。操作简单、成本低廉，但存在工业生产低温结晶难度较大、有机溶剂残留等缺点。柱层析法需选择合适的洗脱剂及吸附剂，利用吸附剂对混合物各组分的吸附能力与脱附能力不同，通过柱内吸附剂的不断吸附及脱附作用，使各组分依次被洗脱下来，实现分离纯化。jp61166399a已实现采用离子交换树脂和分子筛作为吸附剂，分离mag、dag及tag。柱层析法处理能力低，且仅处于实验室阶段，尚未实现工业化生产。超临界co2具有无腐蚀、高纯度、无毒和
技术实现思路
1、为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，工艺条件温和，对油脂色泽、产品质量和能耗等方面具有明显的优势。一步法将合成产物中mag和脂肪酸去除，实现甘油二酯的高效快速提纯。
2、本专利技术的上述目的是通过以下技术方案实现的：
3、一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，以甘油二酯粗品为原料，将甘油二酯粗品与醇水溶液搅拌混合后静置分层，上层为脂肪酸与单甘酯占90-95wt％、甘油二酯占5-10wt％；下层为脂肪酸与单甘酯占5-15.0wt％、甘油二酯占70-80.0wt％、甘油三酯占10.0-20.0wt％；其中甘油二酯粗品与醇水溶液质量比为1:1-5。
4、进一步的，甘油二酯粗品与醇水溶液质量比优选为1:3。
5、进一步的，所述醇水溶液为含有60vt％醇的溶液。
6、进一步的，所述搅拌时间为0.5h。
7、进一步的，醇水溶液中的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇中的任一种。
8、进一步的，醇水溶液中的醇优选为乙醇。
9、进一步的，所述甘油二酯粗品为植物油脂肪酸、甘油在脂肪酶的催化作用下生成酯化产物，其中脂肪酸与单甘酯占5-30wt％，甘油二酯占55-85wt％，甘油三酯占8-20wt％。
10、进一步的，所述甘油二酯粗品优选为：脂肪酸与单甘酯占5-10wt％，甘油二酯占75-80wt％，甘油三酯占10-15wt％。
11、长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，优选为：以甘油二酯粗品为原料，将甘油二酯粗品与醇水溶液搅拌混合后静置分层，下层脱干物加3倍质量的60vt％乙醇水溶液、100ppm柠檬酸搅拌0.5h后，室温条件静置分层；其中甘油二酯粗品与乙醇水溶液质量比为1:3。
12、具体为：以甘油二酯粗品为原料，将甘油二酯粗品与60vt％乙醇水溶液以及100ppm柠檬酸搅拌0.5h混合后静置分层，上层为脂肪酸与单甘酯占95.1wt％、甘油二酯占4.9％；下层为脂肪酸与单甘酯占8.9wt％、甘油二酯占75.1wt％、甘油三酯占16.0wt％；下层脱干物加3倍质量的60vt％乙醇水溶液、100ppm柠檬酸搅拌0.5h后，室温条件静置分层；下层为脂肪酸与单甘酯占2.7wt％、甘油二酯占80.2wt％、甘油三酯占17.1wt％；其中甘油二酯粗品与乙醇水溶液质量比为1:3。
13、上述长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法在植物油甘油二酯粗品提纯方面的应用，具体在大豆油、亚麻籽油、橄榄油、菜籽油甘油二酯粗品提纯方面的应用。其中甘油二酯粗品包括以下结构：
14、其中r为：c6、c8、c10、c12、c14、c16、c18、c18:1、c18:2、c18:3、c20、c20:5、c22-6。
15、本专利技术与现有技术相比的有益效果是：
16、本专利技术提供的一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，工序简单，不需要分子蒸馏、超临界等大型设备，只采用搅拌、分液即可达到提纯效果，简单便捷。
17、本专利技术提供的一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，不需要冷冻结晶的处理，利用醇类试剂与不同甘油酯的相互作用力不同、分配比不同等特点实现甘油二酯粗品中单甘酯和脂肪酸的分离。主要作用点在于醇化学性质活泼，分子中的碳-氧键和氢-氧皆为极性键，由于存在氢键，短链醇可以与水任意比例混溶，同时这两种分子互相混合，熵值增高，二者都能使自由能降低，使溶解过程自发进行，同理醇与其他极性物质溶解效果较好；醇分子中的烃基的碳原子数增多时，阻碍水分子跟它接近形成氢键，醇在水中的溶解度也随着降低。随着烃基的增大，烃基在整个分子里所占比率增大，醇的分子结构越来越类似烃分子结构，因此其非极性的烃基使得短链醇也可溶解一些非极性的物质。此外，柠檬酸在油脂中的应用主要利用其有机酸弱酸性的特点，进行含皂油脂的酸碱中和，以达到水油分离的效果。本专利技术利用醇水混合物与甘油酯混合物之间的两相作用力，通过少量添加柠檬酸，增强两相作用力，以实现不同甘油酯更好的分离，使得醇类大量溶解单甘酯和自由酸类，水层溶解甘油二酯和甘油三酯，实现甘油酯的分离；限定具体的配比和条件实现高效分离。
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1.一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，其特征是，以甘油二酯粗品为原料，将甘油二酯粗品与醇水溶液搅拌混合后静置分层，上层为脂肪酸与单甘酯占90-95wt％、甘油二酯占5-10wt％；下层为脂肪酸与单甘酯占5-15.0wt％、甘油二酯占70-80.0wt％、甘油三酯占10.0-20.0wt％；其中甘油二酯粗品与醇水溶液质量比为1:1-5。
2.如权利要求1所述的一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，其特征是，甘油二酯粗品与醇水溶液质量比为1:3。
3.如权利要求1所述的一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，其特征是，所述醇水溶液为含有60vt％醇的溶液。
4.如权利要求1所述的一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，其特征是，搅拌时间为0.5h。
5.如权利要求1所述的一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，其特征是，醇水溶液中的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇中的任一种。
6.如权利要求1所述的一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，其特征是，所述甘油二酯粗品为植物油脂肪酸、甘油在脂肪酶的催化作用下生成酯化产物，其中脂肪酸与单甘酯占5-3
7.如权利要求1所述的一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，其特征是，甘油二酯粗品为：脂肪酸与单甘酯占5-10wt％，甘油二酯占75-80wt％，甘油三酯占10-15wt％。
8.一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，其特征是，以甘油二酯粗品为原料，将甘油二酯粗品与醇水溶液搅拌混合后静置分层，下层脱干物加3倍质量的60vt％乙醇水溶液、100ppm柠檬酸搅拌0.5h后，室温条件静置分层；其中甘油二酯粗品与乙醇水溶液质量比为1:3。
9.如权利要求8所述的一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，其特征是，以甘油二酯粗品为原料，将甘油二酯粗品与60vt％乙醇水溶液以及100ppm柠檬酸搅拌0.5h混合后静置分层，上层为脂肪酸与单甘酯占95.1wt％、甘油二酯占4.9％；下层为脂肪酸与单甘酯占8.9wt％、甘油二酯占75.1wt％、甘油三酯占16.0wt％；下层脱干物加3倍质量的60vt％乙醇水溶液、100ppm柠檬酸搅拌0.5h后，室温条件静置分层；下层为脂肪酸与单甘酯占2.7wt％、甘油二酯占80.2wt％、甘油三酯占17.1wt％；其中甘油二酯粗品与乙醇水溶液质量比为1:3。
10.如权利要求1-9任一项所述的提纯方法在植物油甘油二酯粗品提纯方面的应用，其特征是，具体在大豆油、亚麻籽油、菜籽油、橄榄油甘油二酯粗品提纯方面的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，其特征是，以甘油二酯粗品为原料，将甘油二酯粗品与醇水溶液搅拌混合后静置分层，上层为脂肪酸与单甘酯占90-95wt％、甘油二酯占5-10wt％；下层为脂肪酸与单甘酯占5-15.0wt％、甘油二酯占70-80.0wt％、甘油三酯占10.0-20.0wt％；其中甘油二酯粗品与醇水溶液质量比为1:1-5。
2.如权利要求1所述的一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，其特征是，甘油二酯粗品与醇水溶液质量比为1:3。
3.如权利要求1所述的一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，其特征是，所述醇水溶液为含有60vt％醇的溶液。
4.如权利要求1所述的一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，其特征是，搅拌时间为0.5h。
5.如权利要求1所述的一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，其特征是，醇水溶液中的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇中的任一种。
6.如权利要求1所述的一种长链脂肪酸甘油二酯的提纯方法，其特征是，所述甘油二酯粗品为植物油脂肪酸、甘油在脂肪酶的催化作用下生成酯化产物，其中脂肪酸与单甘酯占5-30wt％，甘油二酯占55-85wt％，甘油三酯占8-20wt％。
7.如权利要求1所述的一种长链脂肪酸甘油二酯的提...
【专利技术属性】
技术研发人员：石亚楠，洪永德，杨文文，刘明，曹学州，吴文忠，
申请(专利权)人：大连医诺生物股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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