【技术实现步骤摘要】
本专利技术专利技术，尤其涉及一种苹果酯的超重力法制备方法。
技术介绍
1、苹果酯属缩羰基化合物，是羰基化合物与二元醇在酸催化下缩合制得的产物。这类缩羰基化合物具有香气类型多、原料来源丰富、生产工艺简单、化学性质稳定和添加量少等优点，近年来在日用香料和食品香料中均有广泛用途。
2、目前，工业上生产这类化合物普遍采用浓硫酸、磷酸、苯磺酸或柠檬酸为催化剂。尽管这些液体酸价格低廉，催化活性较高，但存在严重的腐蚀性和“三废”问题，因此开发可替代液体酸的新型固体酸催化剂正在被科学界和工业界所高度关注。并且该工艺制取苹果酸存在加料时间长(乙二醇滴加方式，加料时长为10h)、反应时间长(滴加完反应需22-40h)的问题，希望能找到一种方法在不降低产品收率及品质的前体下缩短反应时间。
技术实现思路
1、专利技术的目的是专利技术存在的技术问题，提供一种苹果酯的超重力法制备方法,达到了反应时间大大缩短，适合连续化工艺，无需脱除固体催化剂，反应物料直接进入下一道工序，降低了能耗的效果。
2、有鉴于此，本专利技术提供一种苹果酯的超重力法制备方法，包括以下步骤：
3、在装有分水器的超重力反应器中加入摩尔比为1:1.05-1.2:1.87的乙酰乙酸乙酯、乙二醇和正己烷，然后加入催化剂，在分水器装上球形回流冷凝管，在68-90℃下反应4-6h，冷却超重力反应器到室温，取出产物，催化剂能重复使用，用50m l质量分数为5％的碳酸钠饱和溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤，减压蒸馏回收正己烷
4、在本技术方案中，本制备方法收率高、选择性好、反应温度控制温和，副反应进一步降低；采用一次加料法，省略原工艺乙二醇长时间滴加步骤，同时反应时间大大缩短；催化剂使用周期延长；本专利技术适合连续化工艺，无需脱除固体催化剂，反应物料直接进入下一道工序，降低了能耗。
5、进一步的，所述催化剂为固体酸。
6、进一步的，所述固体酸为活性炭负载磷钨酸催化剂。
7、进一步的，催化剂用量为6g。
8、在本技术方案中，活性炭负载磷钨酸催化剂无污染、机械强度高、热稳定性好，使用周期长，用量少。
9、进一步的，所述超重力反应器包括液相进口、液相出口、放净口、气相出口和催化剂添加口。
10、进一步的，所述气相出口为恒沸气相出口。
11、进一步的，气相出口连接有上述分水器。
12、进一步的，所述超重力反应器上还设置有换热段。
13、本专利技术的有益效果是：
14、1.本制备方法收率高、选择性好、反应温度控制温和，副反应进一步降低；采用一次加料法，省略原工艺乙二醇长时间滴加步骤，同时反应时间大大缩短；催化剂使用周期延长；本专利技术适合连续化工艺，无需脱除固体催化剂，反应物料直接进入下一道工序，降低了能耗。
15、2.活性炭负载磷钨酸催化剂无污染、机械强度高、热稳定性好，使用周期长，用量少。
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1.一种苹果酯的超重力法制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种苹果酯的超重力法制备方法，其特征在于,所述催化剂为固体酸。
3.根据权利要求2所述的一种苹果酯的超重力法制备方法，其特征在于,所述固体酸为活性炭负载磷钨酸催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种苹果酯的超重力法制备方法，其特征在于,催化剂用量为6g。
5.根据权利要求1所述的一种苹果酯的超重力法制备方法，其特征在于,所述超重力反应器包括液相进口、液相出口、放净口、气相出口和催化剂添加口。
6.根据权利要求5所述的一种苹果酯的超重力法制备方法，其特征在于,所述气相出口为恒沸气相出口。
7.根据权利要求5所述的一种苹果酯的超重力法制备方法，其特征在于,气相出口连接有上述分水器。
8.根据权利要求5所述的一种苹果酯的超重力法制备方法，其特征在于,所述超重力反应器上还设置有换热段。
【技术特征摘要】
1.一种苹果酯的超重力法制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种苹果酯的超重力法制备方法，其特征在于,所述催化剂为固体酸。
3.根据权利要求2所述的一种苹果酯的超重力法制备方法，其特征在于,所述固体酸为活性炭负载磷钨酸催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种苹果酯的超重力法制备方法，其特征在于,催化剂用量为6g。
5.根据权利要求1所述的一种苹果酯的超重...
【专利技术属性】
技术研发人员：毛伟，朱永杰，蓝坤，邹义达，程骏锋，魏荣，王宏军，
申请(专利权)人：浙江中巨海锐科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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