【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及超高温陶瓷材料，尤其涉及一种基于反应熔体浸渗的超高温陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
1、超高温陶瓷材料(uhtcs)主要包括一些过渡族金属的硼化物、碳化物和氮化物，如zrb2、hfb2、tac、hfc、zrc、hfn等，其熔点均在3000℃以上，是高超音速飞行器和大气层再入航天器等在极端环境下安全服役的重要保障，对于我国航空航天领域的发展具有战略性意义。
2、然而，超高温陶瓷材料因具有强的共价键和较低的体积扩散速率，导致难以烧结致密化，使得材料致密度较差，且单独使用时抗氧化性能不佳。为了解决上述技术问题，现有技术目前主要通过向硼化物等超高温陶瓷材料体系中加入sic、b4c、mosi2等碳化物或硅化物促进烧结。以hfb2为例，向hfb2中添加sic不仅可以实现致密化，还可以显著提高材料的力学性能和高温抗氧化、抗烧蚀性能。hfb2-sic超高温陶瓷材料具有更广阔的应用前景，在航天航空、国防工业等尖端科技领域具有特别重要的战略意义。
3、且迄今为止，hfb2-sic超高温陶瓷材料的制备方法主要有：放电等离子烧结(sps)、无压烧结、热压烧结和sps反应烧结等。以上烧结工艺的烧结温度往往很高，hfb2材料容易发生晶粒异常长大的情况，最终导致材料内部结构不均匀、致密度较差、力学性能下降。比如：
4、现有技术文献1“zapata-solvas e,jayaseelan d d,lin h t,et al.mechanicalproperties of zrb2-and hfb2-based
5、文献2“wang h,lee s h,feng l.hfb2-sic composite prepared by reactivespark plasma sintering[j].ceramics international,2014,40(7):11009-11013.”中采用hfsi2、b4c和炭黑体系，在1600℃的真空中，在40mpa的单轴压力下，使用sps反应烧结法制备了hfb2-sic超高温陶瓷材料。该方法虽然烧结温度有所降低，但是原料成本很高。
6、专利cn114276142b本专利技术公开了一种涂敷反应熔渗制备多元超高温陶瓷涂层的方法，采用高熔点金属粉末、非金属粉末、助烧剂和助渗剂体系，在工件表面通过涂敷和烧结，在1900℃下保温1h，制备了多元超高温陶瓷涂层，所制得的涂层连续致密且均匀完整。
7、专利cn112409025a公开了一种具有sic-hfb2-si单层复合涂层的碳-碳复合材料的制备方法，采用料浆浸渍法在碳/碳表面制备树脂碳sic-hfo2-b4c-si多孔预涂层，随后气相渗硅，高温烧结使hfo2、b4c与树脂碳发生原位反应生成hfb2，sic、hfb2和si在涂层中形成多相镶嵌界面。该工艺制备的材料致密度高，涂层与基体结合良好，但气相渗硅的温度仍高达1900～2200℃。
8、专利cn113735589a公开专利技术sic-hfb2双层复合材料的制备方法，采用sic粉末、hfo2粉末和b4c粉末以及烧结助剂体系，预压成型后烧结得到sic-hfb2预制体，将预制体进行表面处理，制得sic-hfb2双层复合材料。但是该方法烧结温度仍然在1800～2200℃，且工艺较为繁琐。
9、为此，本专利技术提供一种基于反应熔体浸渗的超高温陶瓷材料及其制备方法。
技术实现思路
1、为了解决上述现有技术中的不足，本专利技术提供一种基于反应熔体浸渗的超高温陶瓷材料及其制备方法。本专利技术以陶瓷粉末、碳源与酚醛树脂溶液为原料，将其混合压制成陶瓷素坯后，利用反应熔体渗透技术熔渗si，使si熔渗后与陶瓷素坯中的碳源反应生成sic，同时熔渗进入的si还会将坯体的孔隙填充，进而提高材料的致密性，进而获得超高温陶瓷材料。本专利技术的制备方法制备工艺简单，易于操作，制备温度低，成本低，周期短，适宜工业推广，可克服其他传统制备工艺中制备温度高和成本高等缺点。
2、本专利技术的一种基于反应熔体浸渗的超高温陶瓷材料及其制备方法是通过以下技术方案实现的：
3、本专利技术的第一个目的是提供一种基于反应熔体浸渗的超高温陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
4、将陶瓷粉末、碳源与酚醛树脂溶液混匀，或将陶瓷粉末、sic粉、碳源与酚醛树脂溶液混匀，获得预混粉体；
5、对所述预混粉体进行球磨处理，以获得混合均匀的混合粉体；
6、将所述混合粉体经成型处理，获得陶瓷素坯；
7、将所述陶瓷素坯用si粉包埋后，外层用石墨纸包裹，置于熔渗炉中，在真空环境中，于1450～1700℃下进行反应熔体渗透，即获得所述超高温陶瓷材料；
8、其中，所述陶瓷粉末为hfb2粉末、zrb2粉末、tab2粉末、hfc、zrc、tac、hfn、zrn、tan中的一种或多种。
9、优选地，所述碳源为石墨粉、炭黑、焦炭、裂解炭和有机碳中的任意一种。
10、优选地，所述酚醛树脂溶液由无水乙醇和酚醛树脂粉末按照1:1.2～1.6的质量比混合制得。
11、优选地，当所述预混粉体不包含sic粉时，所述陶瓷粉末、碳源与酚醛树脂溶液的质量比为60～90:5～20:5～20。
12、优选地，当所述预混粉体包含sic粉时，所述陶瓷粉末、sic粉、碳源与酚醛树脂溶液的质量比为60～90:0.1～30:5～20:5～20。
13、优选地，所述反应熔体渗透时的保温时间为30～120min。
14、优选地，所述球磨处理为湿法球磨，球磨助剂为无水乙醇，且球磨时间为10～30h，球磨转速为300～500r/min。
15、优选地，所述成型处理的方式为压制成型、注浆成型和等静压成型中的任意一种。
16、优选地，当所述成型处理的方式为压制成型时，压制的压力为8～12mpa，保压时间为1～10min。
17、优选地，所述陶瓷粉末的粒径为1～5μm；
18、所述sic粉末的粒径为1～5μm；
19、所述碳源的粒径为1～5μm。
20、本专利技术的第二个目的是提供一种上述制备方法制备获得的基于反应熔体浸渗的超高温陶瓷材料。
21、本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
22、本专利技术以陶瓷粉末、碳源与酚醛树脂溶液为原料，将其混合压制成陶瓷素坯后，利用反应熔体渗透技术熔渗si，使si熔渗后与陶瓷素坯中的碳源反应生成sic，同时熔渗进入的si还会将坯体的孔隙填本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于反应熔体浸渗的超高温陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源为石墨粉、炭黑、焦炭、裂解炭和有机碳中的任意一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂溶液由无水乙醇和酚醛树脂粉末按照1:1.2～1.6的质量比混合制得。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述预混粉体不包含SiC粉时，所述陶瓷粉末、碳源与酚醛树脂溶液的质量比为60～90:5～20:5～20。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述预混粉体包含SiC粉时，所述陶瓷粉末、SiC粉、碳源与酚醛树脂溶液的质量比为60～90:0.1～30:5～20:5～20。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应熔体渗透时的保温时间为30～120min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨处理为湿法球磨，球磨助剂为无水乙醇，且球磨时间为10～30h，球磨转速为300～500r/min；球料比为1～3:1。
8.如
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉末的粒径为1～5μm；
10.一种权利要求1-9任意一项所述的制备方法制备获得的基于反应熔体浸渗的超高温陶瓷材料。
...【技术特征摘要】
1.一种基于反应熔体浸渗的超高温陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源为石墨粉、炭黑、焦炭、裂解炭和有机碳中的任意一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂溶液由无水乙醇和酚醛树脂粉末按照1:1.2～1.6的质量比混合制得。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述预混粉体不包含sic粉时，所述陶瓷粉末、碳源与酚醛树脂溶液的质量比为60～90:5～20:5～20。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述预混粉体包含sic粉时，所述陶瓷粉末、sic粉、碳源与酚醛树脂溶液的质量比为60～90...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘永胜，吕云蕾，曹晔洁，董宁，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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