【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机功能材料，具体涉及一种多孔碳复合硅藻骨架储氢材料及其制备方法。
技术介绍
1、储氢材料通常是多孔的，具有高度表面积和特殊的微观结构，以增加氢气的吸附量。常见的吸附剂包括活性碳、金属有机框架(mofs)、配位聚合物等。可是这些材料的合成方法比较复杂，涉及到昂贵的前体和反应条件。这使得大规模制备成为一个挑战，从而限制了其商业化应用。硅藻土是一种天然的多孔材料，具有较大的比表面积。硅藻土也可以用作储氢材料。其孔隙结构能够容纳氢气分子，使其在低温和适当压力下吸附和释放氢气。硅藻土作为一种廉价、丰富的材料，对于氢气储存技术的发展具有一定的潜力。传统用于储氢的硅藻土一般使用酸热处理铂(pt)和钯(pd)纳米颗粒的金属改性，但是此种方法最终产物比表面积较低，储氢效果普通，而且添加金属价格偏高。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一是提供一种多孔碳复合硅藻骨架储氢材料的制备方法。该制备方法利用硅藻骨架的原有孔隙结构进行多孔碳的填充，形成更为复杂的多孔结构，具有优异的储氢性能。
2、为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种多孔碳复合硅藻骨架储氢材料的制备方法，包括如下步骤：
3、s1、将硅藻土分散在0.5m-4.0m的h2so4、hcl或hno3溶液中，在70-90℃下保温3-6小时，重复洗涤、过滤至ph呈中性后干燥，得到酸处理硅藻土；
4、s2、将酸处理硅藻土、粘土、水溶性高分子和去离子水按照(2-3):(3-4):(0.2-0.4
5、s3、取定型硅藻土骨架加入到糠醇中，添加量为0.1-0.3g/ml，静置20-40分钟，然后加入7-8wt％盐酸溶液，盐酸溶液的体积为糠醇体积的2倍，并迅速搅拌15-25秒，将固体混合物取出，在保护气氛中、700-900℃温度下保持3-6小时，得到多孔碳负载复合硅藻骨架；
6、s4、将多孔碳负载复合硅藻骨架加入到8-10mol/l的氢氧化钾或氢氧化钠溶液中充分浸泡，然后取出、干燥，再置于保护气氛中、700-900℃下保持3-6小时，冷却至室温后用水洗涤，再加入过量的盐酸溶液进行中和，浸泡2-3小时后取出洗涤至中性，然后真空干燥，得到多孔碳复合硅藻骨架储氢材料。
7、作为多孔碳复合硅藻骨架储氢材料的制备方法进一步的改进：
8、优选的，步骤s2中混合物放入模具中定型后，置于70-90℃下3-6小时干燥。
9、优选的，所述保护气氛为氮气气氛或惰性气体气氛。
10、优选的，步骤s4中多孔碳负载复合硅藻骨架在氢氧化钾溶液中浸泡的温度为70-90℃，时间为1-3h。
11、优选的，步骤s4中干燥的温度为70-90℃，时间为3-6小时。
12、优选的，步骤s2、s3、s4中以5-8℃/min的速度从室温加热到700-900℃。
13、优选的，所述水溶性高分子为聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种或两种以上的组合。
14、本专利技术的目的之二是提供一种上述任意一项的制备方法制得的多孔碳复合硅藻骨架储氢材料。
15、本专利技术相比现有技术的有益效果在于：
16、1)本专利技术提供一种多孔碳复合硅藻骨架储氢材料的制备方法，先将硅藻土分散在硫酸/盐酸/硝酸溶液中进行活化处理，去除硅藻土表面的金属氧化物杂质；再加入黏土对硅藻土进行塑形、水溶性高分子(聚丙烯酸)作为粘合剂，在700-900℃下高温处理时，水溶性高分子与氧气反应掉，生成二氧化碳，形成孔洞，得到定型硅藻土骨架；糠醇分散到定型硅藻土骨架内，加入盐酸后糠醇与盐酸在定型硅藻土骨架内部和表面原位聚合，然后在氮气气氛中煅烧形成碳结构，得到多孔碳负载复合硅藻骨架；koh与多孔碳负载复合硅藻骨架中的硅酸盐发生反应，硅酸盐部分溶解，在高温调条件下部分碳被反应掉，形成新的孔洞，钾与部分碳发生反应，多余的氢氧化钾和盐酸中和使活化后的多孔碳负载复合硅藻骨架保持中性。
17、结果表明，使用0.5m硫酸处理硅藻土的最终多孔碳复合硅藻骨架储氢材料的比表面积为283.7m2/g，在298k、5mpa下储氢量为1.08wt％，而4.0m硫酸处理硅藻土的最终多孔碳复合硅藻骨架储氢材料的比表面积为397.1m2/g，在298k、5mpa下储氢量为1.25wt％。比表面积和储氢性能均有了很大的提升。本专利技术的技术方案对低成本、高性能、易使用的储氢材料的应用和开发具有重要价值。
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1.一种多孔碳复合硅藻骨架储氢材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的多孔碳复合硅藻骨架储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中混合物放入模具中定型后，置于70-90℃下3-6小时干燥。
3.根据权利要求1所述的多孔碳复合硅藻骨架储氢材料的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氮气气氛或惰性气体气氛。
4.根据权利要求1所述的多孔碳复合硅藻骨架储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中多孔碳负载复合硅藻骨架在氢氧化钾溶液中浸泡的温度为70-90℃，时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的多孔碳复合硅藻骨架储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中干燥的温度为70-90℃，时间为3-6小时。
6.根据权利要求1所述的多孔碳复合硅藻骨架储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤S2、S3、S4中以5-8℃/min的速度从室温加热到700-900℃。
7.根据权利要求1所述的多孔碳复合硅藻骨架储氢材料的制备方法，其特征在于，所述水溶性高分子为聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种或两种以上的组
8.一种权利要求1-7任意一项所述的多孔碳复合硅藻骨架储氢材料的制备方法制得的多孔碳复合硅藻骨架储氢材料。
...【技术特征摘要】
1.一种多孔碳复合硅藻骨架储氢材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的多孔碳复合硅藻骨架储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤s2中混合物放入模具中定型后，置于70-90℃下3-6小时干燥。
3.根据权利要求1所述的多孔碳复合硅藻骨架储氢材料的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氮气气氛或惰性气体气氛。
4.根据权利要求1所述的多孔碳复合硅藻骨架储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤s4中多孔碳负载复合硅藻骨架在氢氧化钾溶液中浸泡的温度为70-90℃，时间为1-3h。
5.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘瑾，汪十五，李真，魏晓燕，罗家路，唐进阳，张雅洁，
申请(专利权)人：安徽建筑大学，
类型：发明
国别省市：
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